CN106832956A - 一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅聚合物新材料领域，提供了一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油，羟基硅油，补强填料，阻燃填料和结构化控制剂，进行热处理，冷却至室温得到基胶；取所述基胶，加入粘度调节剂和催化剂，搅拌，得A胶；取所述基胶，加入粘度调节剂，交联剂和抑制剂，搅拌，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶。所述制备方法通过选取合适原料和制备条件获得的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物，具有比重小0.1～0.9、回弹高70％～90％，无毒环保，阻燃性达到UL94‑V0级，整个制作流程简单，生产效率高。

Description

一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明属于有机硅聚合物新材料领域，具体涉及一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法。
背景技术
目前发泡硅橡胶应用非常普遍，因发泡硅橡胶既有普通海绵的柔软和弹性，还具有硅橡胶的耐热、耐寒、耐老化、耐腐蚀等一系列的特性，在生活用品、电力、电子、汽车、工业、精密仪器等领域得到广泛的应用。因硅橡胶材料对人和环境无毒无污染，并且具有非常好的应用性，所以应用面也越来越广泛。随着对安全问题的日益重视，特别是防火意识的提高，泡沫材料阻燃性差，极易发生火灾，对人民对国家的生命财产安全存在着极大的安全隐患，泡沫材料的阻燃等级成为我们应用的重要指标，普通发泡硅橡胶虽然具有一定的阻燃性，但是未达到UL94-V0级别的阻燃效果，仍然存在安全隐患。
因此，现有技术存在缺陷，急需改进。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法。
本发明是这样实现的，一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将20～100质量份的乙烯基硅油，1～60质量份的羟基硅油，1～50质量份的补强填料，1～80质量份的阻燃填料，1～60质量份的结构化控制剂，并在90℃～160℃下热处理0.5～6小时，冷却至室温得到基胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入0.005～5质量份的铂金催化剂，搅拌，得A胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入1～60质量份的交联剂、0.0001～5质量份的抑制剂、，搅拌，得B胶；
将A胶和B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶。
有益效果：本发明实施例提供的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，以含氢硅油和羟基硅油在铂络合物的催化下脱氢发泡，配合具有阻燃效果的阻燃填料，可达到阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的使用要求。其制作流程简单，生产效率极高，且对环境无毒无害无污染，生产成本低，室温发泡固化，不需要加热，比重小可实现0.1～0.9；得到的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶，可显著提高发泡硅橡胶的阻燃等级，可达到UL94-V0级，还可显著提高发泡硅橡胶的回弹，可以达到70％以上，另外兼具有普通发泡硅橡胶的普遍特性；可广泛的应用于阻燃、填充、减震、缓冲、密封、隔音、抗高低温。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将20～100质量份的乙烯基硅油，1～60质量份的羟基硅油，1～50质量份的补强填料，1～80质量份的阻燃填料，1～60质量份的结构化控制剂，并在90℃～160℃下热处理0.5～6小时，冷却至室温得到基胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入0.005～5质量份的铂金催化剂，搅拌，得A胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入1～60质量份的交联剂、0.0001～5质量份的抑制剂、，搅拌，得B胶；
将A胶和B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶。
本发明实施例提供的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，以含氢硅油和羟基硅油在铂络合物的催化下脱氢发泡，配合具有阻燃效果的阻燃填料，可达到阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的使用要求。其制作流程简单，生产效率极高，且对环境无毒无害无污染，生产成本低，室温发泡固化，不需要加热，比重小可实现0.1～0.9；得到的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶，可显著提高发泡硅橡胶的阻燃等级，可达到UL94-V0级，还可显著提高发泡硅橡胶的回弹，可以达到70％以上。
具体地，所述乙烯基硅油为直链乙烯基封端聚甲基硅氧烷，且中间部分含有乙烯基链节，所述乙烯基硅油的结构式如下所示：
其中，m为50～1000，n为0～5。
所述乙烯基硅油的粘度为500MPa.s～150000MPa.s,优选为1000MPa.s～100000MPa.s。
具体地，所述羟基硅油为结构式如下所示的端基为羟基封端的聚二甲基硅氧烷：
其中，n为10～1000。
所述羟基硅油的粘度为100MPa.s～10000MPa.s，优选为1000MPa.s～5000MPa.s。
具体地，所述补强填料包括气相二氧化硅、沉淀二氧化硅中的至少一种；所述气相二氧化硅、沉淀二氧化硅的比表面积优选为150m2/g以上，进一步优选为300～400m2/g。
具体地，所述阻燃填料包括氢氧化铝、氧化锌、氢氧化锶、氢氧化镁和炭黑中的至少一种。所述阻燃填料的粒径优选为1800～18000目，进一步优选为2500～12500目。
具体地，所述铂金催化剂中铂的含量为500～5000ppm；优选为2000～4000ppm，进一步优选为3000～4000ppm。
具体地，所述交联剂为嵌段式含氢硅油，具有如下结构式表示的结构：
其中，m为0～20，n为0～50。
所述嵌段式含氢硅油的氢含量优选为1.2％～1.6％，进一步优选为1.4％～1.6％。
具体地，所述抑制剂为炔醇、丙炔醇、苯乙炔和二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一种，优选炔醇。
具体地，所述结构化控制剂包括二苯基二醇、二甲基二烷氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种。
具体地，所述粘度调节剂为乙烯基硅油或羟基硅油。所述粘度调节剂的粘度优选为10MPa.s～10000MPa.s，进一步优选为100MPa.s～1000MPa.s。
本发明实施例提供的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，通过选取合适原料和制备条件获得的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物，具有比重小0.1～0.9、回弹高70％～90％，无毒环保，阻燃性达到UL94-V0，整个制作流程简单，生产效率高。
实施例1
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，12质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.5％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶和B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
实施例2
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，5质量份的氢氧化铝和炭黑，14质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.6％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
实施例3
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，10质量份的氢氧化铝和炭黑，16质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.6％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
实施例4
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，15质量份的氢氧化铝和炭黑，18质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.6％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
实施例5
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，20质量份的氢氧化铝和炭黑，20质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.6％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
实施例6
将100质量份7万粘度的乙烯基硅油，40质量份的500粘度的羟基硅油，30质量份比表面积为380的气相法白炭黑，25质量份的氢氧化铝和炭黑，22质量份的二苯基硅二醇，并在140℃下热处理5小时，冷却至室温得到基胶；取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入1质量份Pt含量为4000ppm的铂金催化剂，搅拌均匀，得A胶；另取70质量份的所述基胶，加入30质量份粘度为1000mPa.s的羟基硅油，加入10质量份氢含量为1.6％的含氢硅油、0.02质量份的炔醇，搅拌均匀，得B胶；将A胶、B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物。
将实施例1～6获得的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶组合物做试片，进行性能测试(硬度、拉伸强度、撕裂强度、伸长率、回弹、比重及火焰熄灭时间)，结果如表1中所示。
表1
从表1中可以看出，当配方中加入15质量份的氢氧化铝和炭黑时，用18质量份的结构化控制剂二苯基硅二醇生产的室温发泡固化液体硅橡胶时，综合性能达到最佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将20～100质量份的乙烯基硅油，1～60质量份的羟基硅油，1～50质量份的补强填料，1～80质量份的阻燃填料，1～60质量份的结构化控制剂，并在90℃～160℃下热处理0.5～6小时，冷却至室温得到基胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入0.005～5质量份的铂金催化剂，搅拌，得A胶；
取100质量份的所述基胶，加入1～70质量份的粘度调节剂，加入1～60质量份的交联剂、0.0001～5质量份的抑制剂、，搅拌，得B胶；
将A胶和B胶以质量比为1:1混合后室温发泡固化，获得所述阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶。
2.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油为直链乙烯基封端聚甲基硅氧烷，且中间部分含有乙烯基链节，所述乙烯基硅油的结构式如下所示：
其中，m为50～1000，n为0～5。
3.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油为结构式如下所示的端基为羟基封端的聚二甲基硅氧烷：
其中，n为10～1000。
4.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述补强填料包括气相二氧化硅、沉淀二氧化硅中的至少一种。
5.如权利要求1或4所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述阻燃填料包括氢氧化铝、氧化锌、氢氧化锶、氢氧化镁和炭黑中的至少一种。
6.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂中铂的含量为500～5000ppm。
7.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为嵌段式含氢硅油，具有如下结构式表示的结构：
其中，m为0～20，n为0～50。
8.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为炔醇、丙炔醇、苯乙炔和二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一种。
9.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述结构化控制剂包括二苯基硅二醇、二甲基二烷氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一种。
10.如权利要求1所述的阻燃型室温固化发泡液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述粘度调节剂为乙烯基硅油或羟基硅油。
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