CN106796991A - 太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供光电转换效率优异、密封时的劣化(初期劣化)少、耐久性优异的太阳能电池。本发明的太阳能电池中，具有电极、对向电极、和在所述电极与所述对向电极之间配置的光电转换层的层叠体被覆盖在所述对向电极上的无机层密封，所述光电转换层包含通式R‑M‑X3(其中，R为有机分子，M为金属原子，X为卤原子或硫族原子。)所表示的有机无机钙钛矿化合物，所述无机层包含金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及光电转换效率优异、密封时的劣化(初期劣化)少、耐久性优异的太阳能电池。
背景技术
自以往以来，一直在开发具备在对向的电极间配置了N型半导体层和P型半导体层的层叠体的光电转换元件。这样的光电转换元件中，通过光激发而生成光载流子，电子在N型半导体移动，空穴在P型半导体移动，从而产生电场。
现在，实用化的光电转换元件多为使用硅等无机半导体制造的无机太阳能电池。然而，无机太阳能电池在制造上花费成本而且难以大型化，利用范围受限，因此使用有机半导体代替无机半导体制造的有机太阳能电池受到关注。
有机太阳能电池中，大部分情况下使用富勒烯。已知富勒烯主要作为N型半导体起作用。例如，专利文献1中，记载了使用成为P型半导体的有机化合物和富勒烯类而形成的半导体异质结膜。然而，已知在使用富勒烯制造的有机太阳能电池中，其劣化的原因是富勒烯(例如，参照非专利文献1)，而需要选择比富勒烯耐久性高的材料。
另一方面，在有机太阳能电池中，一般将在对向的电极间配置了N型半导体层和P型半导体层的层叠体使用密封材料等密封树脂进行密封(例如，参照非专利文献2)。然而，在使用密封材料等密封树脂进行密封的有机太阳能电池中，水分通过密封树脂中而浸透到内部，将N型半导体层、P型半导体层等分解，因此问题是有机太阳能电池的耐久性不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-344794号公报
非专利文献
非专利文献1：Reese et al.，Adv.Funct.Mater.，20，3476-3483(2010)
非专利文献2：Proc.of SPIE Vol.7416 74160K-1
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供光电转换效率优异、密封时的劣化(初期劣化)少、耐久性优异的太阳能电池。
用于解决问题的手段
本发明为一种太阳能电池，其具有层叠体和无机层，所述层叠体具有电极、对向电极、和在上述电极与上述对向电极之间配置的光电转换层，所述无机层覆盖在上述对向电极上并将上述层叠体密封，上述光电转换层包含通式R-M-X3(其中，R为有机分子，M为金属原子，X为卤原子或硫族原子。)所表示的有机无机钙钛矿化合物，上述无机层包含金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物。
以下，对本发明进行详述。
本发明人发现，通过将具有电极、对向电极、和在上述电极与上述对向电极之间配置的光电转换层的层叠体用覆盖在上述对向电极上的无机层密封，从而能够提高太阳能电池的耐久性。认为这是由于，通过用无机层进行密封，从而该无机层具有水蒸气阻隔性，与用密封树脂进行密封的情况相比能够抑制水分浸透到内部。
用无机层进行密封时，为了形成致密的层，例如，优选利用溅射法等。然而，在光电转换层中包含例如富勒烯等有机半导体的情况下，对于溅射法等而言，密封时使有机半导体劣化，产生光电转换效率降低的问题(初期劣化)。与此相对，本发明人发现，在使用特定的有机无机钙钛矿化合物作为光电转换层的情况下，通过溅射法等形成致密的无机层的情况下，也基本不发生初期劣化。另外，具有使用有机无机钙钛矿化合物的光电转换层的太阳能电池在光电转换效率的方面也优异。
本发明人等发现，通过使用特定的有机无机钙钛矿化合物作为光电转换层，将包含该光电转换层的层叠体用包含金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物的无机层密封，从而光电转换效率优异，能够抑制密封时的劣化(初期劣化)，并且提高太阳能电池的耐久性，以至于完成本发明。
本发明的太阳能电池具有层叠体和无机层，所述层叠体具有电极、对向电极、和在上述电极与上述对向电极之间配置的光电转换层，所述无机层覆盖在上述对向电极上并将上述层叠体密封。
需要说明的是，本说明书中，层不仅是指具有明确的边界的层，还意指具有含有元素缓缓变化的浓度梯度的层。需要说明的是，层的元素分析可以通过例如以下方式进行：进行太阳能电池的截面的FE-TEM/EDS射线分析测定，确认特定元素的元素分布等。另外，本说明书中，层不仅是指平坦的薄膜状的层，还意指能够与其它层一起形成复杂地交错的结构的层。
上述电极和上述对向电极的材料没有特别限定，可以使用以往公知的材料。需要说明的是，上述对向电极多为被图案化的电极。上述对向电极为被图案化的电极的情况下，上述无机层还覆盖在上述光电转换层上将上述层叠体密封。
作为上述电极和上述对向电极的材料，可以举出例如：FTO(氟掺杂氧化锡)、钠、钠-钾合金、锂、镁、铝、镁-银混合物、镁-铟混合物、铝-锂合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物、金等金属、CuI、ITO(铟锡氧化物)、SnO2、AZO(铝锌氧化物)、IZO(铟锌氧化物)、GZO(镓锌氧化物)等导电性透明材料、导电性透明聚合物等。这些材料可以单独使用，也可以并用2种以上。
另外，上述电极和上述对向电极分别可以成为阴极，也可以成为阳极。
上述光电转换层包含通式R-M-X3(其中，R为有机分子，M为金属原子，X为卤原子或硫族原子。)所表示的有机无机钙钛矿化合物。
通过在上述光电转换层中使用上述有机无机钙钛矿化合物，能够提高光电转换效率，并且能够抑制密封时的劣化(初期劣化)，并且提高太阳能电池的耐久性。
上述R为有机分子，优选由C1NmHn(l、m、n均为正整数)表示。
上述R具体来说可以举出例如：甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、甲乙胺、甲丙胺、甲丁胺、甲戊胺、甲己胺、乙丙胺、乙丁胺、胍、甲脒、咪唑、唑、吡咯、氮丙啶(aziridine)、吖丙因(azirine)、吖丁啶(azetidine)、氮杂环丁二烯(azete)、唑、咪唑啉、咔唑和它们的离子(例如，甲基铵(CH3NH3)等)、和苯乙基铵等。其中，优选甲胺、甲脒、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺和它们的离子、以及苯乙基铵，更优选甲胺、甲脒、乙胺、丙胺和它们的离子。
上述M为金属原子，可以举出例如：铅、锡、锌、钛、锑、铋、镍、铁、钴、银、铜、镓、锗、镁、钙、铟、铝、锰、铬、钼、铕等。这些金属原子可以单独使用，也可以并用2种以上。
上述X为卤原子或硫族原子，可以举出例如：氯、溴、碘、硫、硒等。这些卤原子或硫族原子可以单独使用，也可以并用2种以上。其中，通过在结构中含有卤素，上述有机无机钙钛矿化合物可溶于有机溶剂，能够应用于廉价的印刷法等，因此优选卤原子。进而，上述有机无机钙钛矿化合物的能量带隙变窄，因此更优选碘。
上述有机无机钙钛矿化合物优选具有在体心配置有金属原子M、在各顶点配置有有机分子R、在面心配置有卤原子或硫族原子X的立方晶系的结构。
图1是表示在体心配置有金属原子M、在各顶点配置有有机分子R、在面心配置有卤原子或硫族原子X的立方晶系的结构的、有机无机钙钛矿化合物的晶体结构的一例的示意图。详细内容并不明确，但推测通过具有上述结构，结晶晶格内的八面体的方向能够容易地改变，因此上述有机无机钙钛矿化合物中的电子的迁移率变高，太阳能电池的光电转换效率提高。
上述有机无机钙钛矿化合物优选为结晶性半导体。结晶性半导体是指，测定X射线散射强度分布，能够检测出散射峰的半导体。通过上述有机无机钙钛矿化合物为结晶性半导体，上述有机无机钙钛矿化合物中的电子的迁移率变高，太阳能电池的光电转换效率提高。
另外，作为结晶化的指标还可以评价结晶度。结晶度能够通过如下方式求出：通过拟合将由X射线散射强度分布测定检测出的来自结晶质的散射峰与来自非晶质部的光晕分离，求出各自的强度积分，算出总体中的结晶部分之比。
上述有机无机钙钛矿化合物的结晶度的优选下限为30％。若结晶度为30％以上，则上述有机无机钙钛矿化合物中的电子的迁移率变高，太阳能电池的光电转换效率提高。结晶度的更优选下限为50％，进一步优选下限为70％。
另外，作为提高上述有机无机钙钛矿化合物的结晶度的方法，可以举出例如：热退火、激光等强度高的光的照射、等离子体照射等。
若为不损害本发明的效果的范围内，上述光电转换层可以在上述有机无机钙钛矿化合物的基础上，进一步包含有机半导体或无机半导体。需要说明的是，此处所指的有机半导体或无机半导体可以发挥作为后面记述的电子传输层或空穴传输层的作用。
作为上述有机半导体，可以举出例如聚(3-烷基噻吩)等具有噻吩骨架的化合物等。另外，还可以举出例如：具有聚对亚苯基亚乙烯基骨架、聚乙烯基咔唑骨架、聚苯胺骨架、聚乙炔骨架等的导电性高分子等。进一步还可以举出例如：具有酞菁骨架、萘酞菁骨架、并五苯骨架、苯并卟啉骨架等卟啉骨架、螺二芴骨架等的化合物、和可以被表面修饰的碳纳米管、石墨烯、富勒烯等含碳材料。
作为上述无机半导体，可以举出例如：氧化钛、氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化镓、硫化锡、硫化铟、硫化锌、CuSCN、Cu2O、CuI、MoO3、V2O5、WO3、MoS2、MoSe2、Cu2S等。
上述光电转换层包含上述有机半导体或上述无机半导体的情况下，可以是将薄膜状的有机半导体或无机半导体部位与薄膜状的有机无机钙钛矿化合物部位层叠的层叠结构体，也可以是将有机半导体或无机半导体部位与有机无机钙钛矿化合物部位复合化的复合结构体。在制法简便的方面优选层叠结构体，在能够提高上述有机半导体或上述无机半导体中的电荷分离效率的方面优选复合结构体。
上述薄膜状的有机无机钙钛矿化合物部位的厚度的优选下限为5nm、优选上限为5000nm。若上述厚度为5nm以上，则能够充分吸收光，光电转换效率变高。若上述厚度为5000nm以下，则能够抑制产生电荷无法分离的区域，因此带来光电转换效率的提高。上述厚度的更优选下限为10nm、更优选上限为1000nm，进一步优选下限为20nm、进一步优选上限为500nm。
上述光电转换层为将有机半导体或无机半导体部位与有机无机钙钛矿化合物部位复合化的复合结构体的情况下，上述复合结构体的厚度的优选下限为30nm、优选上限为3000nm。若上述厚度为30nm以上，则能够充分吸收光，光电转换效率变高。若上述厚度为3000nm以下，则电荷容易到达电极，因此光电转换效率变高。上述厚度的更优选下限为40nm、更优选上限为2000nm，进一步优选下限为50nm、进一步优选上限为1000nm。
上述层叠体中，在上述电极与上述光电转换层之间，可以配置有电子传输层。
上述电子传输层的材料没有特别限定，可以举出例如：N型导电性高分子、N型低分子有机半导体、N型金属氧化物、N型金属硫化物、卤化碱金属、碱金属、表面活性剂等，具体来说可以举出例如：含氰基的聚亚苯基亚乙烯基、含硼的聚合物、浴铜灵(bathocuproine)、红菲绕啉(bathophenanthroline)、羟基喹啉铝、噁二唑化合物、苯并咪唑化合物、萘四羧酸化合物、苝衍生物、氧化膦化合物、硫化膦化合物、含氟基的酞菁、氧化钛、氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化镓、硫化锡、硫化铟、硫化锌等。
上述电子传输层可以仅由薄膜状的电子传输层构成，但优选包含多孔质状的电子传输层。特别是在上述光电转换层为将有机半导体或无机半导体部位与有机无机钙钛矿化合物部位复合化的复合结构体的情况下，可以得到更复杂的复合结构体(更复杂地交错的结构)，光电转换效率变高，因此优选在多孔质状的电子传输层上成膜有复合结构体。
上述电子传输层的厚度的优选下限为1nm、优选上限为2000nm。若上述厚度为1nm以上，则能够充分地阻挡空穴。若上述厚度为2000nm以下，则难以成为电子传输时的阻抗，光电转换效率变高。上述电子传输层的厚度的更优选下限为3nm、更优选上限为1000nm，进一步优选下限为5nm、进一步优选上限为500nm。
上述层叠体中，在上述对向电极与上述光电转换层之间，可以配置有空穴传输层。
上述空穴传输层的材料没有特别限定，可以举出例如：P型导电性高分子、P型低分子有机半导体、P型金属氧化物、P型金属硫化物、表面活性剂等，具体来说可以举出例如：聚乙撑二氧噻吩的聚苯乙烯磺酸加成物、含羧基的聚噻吩、酞菁、卟啉、氧化钼、氧化钒、氧化钨、氧化镍、氧化铜、氧化锡、硫化钼、硫化钨、硫化铜、硫化锡等、含氟基的膦酸、含羰基的膦酸、CuSCN、CuI等铜化合物、碳纳米管、石墨烯等含碳材料等。
上述空穴传输层的厚度的优选下限为1nm、优选上限为2000nm。若上述厚度为1nm以上，则能够充分地阻挡电子。若上述厚度为2000nm以下，则不容易成为空穴传输时的阻抗，光电转换效率变高。上述厚度的更优选下限为3nm、更优选上限为1000nm，进一步优选下限为5nm、进一步优选上限为500nm。
上述层叠体还具有基板等。上述基板没有特别限定，可以举出例如碱石灰玻璃、无碱玻璃等透明玻璃基板、陶瓷基板、透明塑料基板、金属箔等。
本发明的太阳能电池是上述层叠体被覆盖在上述对向电极上的无机层密封的太阳能电池。
通过将上述层叠体用覆盖在上述对向电极上的无机层密封，从而能够提高太阳能电池的耐久性。认为这是由于，通过用上述无机层进行密封，上述无机层具有水蒸气阻隔性，与用密封树脂进行密封的情况相比，能够抑制水分浸透到内部。在此，上述无机层优选按照封闭其端部的方式覆盖上述层叠体整体。由此，能够可靠地防止水分浸透到内部。
用上述无机层进行密封时，为了形成致密的层，例如，可以适宜地利用溅射法等。然而，在上述光电转换层中包含例如富勒烯等有机半导体的情况下，对于溅射法等而言，在密封时使有机半导体劣化，产生光电转换效率降低的问题(初期劣化)。与此相对，本发明的太阳能电池中，通过使用包含上述有机无机钙钛矿化合物的光电转换层，能够发挥优异的光电转换效率，并且抑制密封时的劣化(初期劣化)，能够提高太阳能电池的耐久性。
需要说明的是，在不用上述无机层而用以往的环氧树脂等密封树脂进行密封、且在上述光电转换层中使用上述有机无机钙钛矿化合物的情况下，不仅太阳能电池的耐久性变得不充分，还发生密封时的劣化(初期劣化)。认为这是由于，上述有机无机钙钛矿化合物中的有机成分溶入密封树脂。
上述无机层包含金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物。
上述金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物若具有水蒸气阻隔性则没有特别限定，可以举出例如：Si、Al、Zn、Sn、In、Ti、Mg、Zr、Ni、Ta、W、Cu或包含它们的2种以上的合金的氧化物、氮化物或氮氧化物。其中，优选Si、Al、Zn或Sn的氧化物、氮化物或氮氧化物，更优选Zn或Sn的氧化物、氮化物或氮氧化物，从能够对上述无机层赋予特别高的水蒸气阻隔性和柔软性出发，进一步优选包含Zn和Sn这两种金属元素的金属元素的氧化物、氮化物或氮氧化物。
其中，上述金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物特别优选为通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物。在此，a、b、c表示正整数。
通过在上述无机层中使用上述通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物，由于上述金属氧化物包含锡(Sn)原子，因此能够对上述无机层赋予适度的挠性，即使在上述无机层的厚度增加的情况下也由于应力变小，因而能够抑制上述无机层、电极、半导体层等的剥离。由此，能够提高上述无机层的水蒸气阻隔性，使太阳能电池的耐久性进一步提高。另一方面，由于上述金属氧化物包含锌(Zn)原子，因此能够对上述无机层赋予特别高的阻隔性。
上述通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物中，优选Sn相对于Zn和Sn的总和之比Xs(重量％)满足70＞Xs＞0。另外，优选Y＝c/(a+2b)所表示的值Y满足1.5＞Y＞0.5。
需要说明的是，上述无机层中的上述通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物中所含的锌(Zn)、锡(Sn)和氧(O)的元素比率可以使用X射线光电子分光(XPS)表面分析装置(例如，VG Scientific公司制的ESCALAB-200R等)进行测定。
上述无机层包含上述通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物的情况下，优选还包含硅(Si)和/或铝(Al)。
通过在上述无机层中添加硅(Si)和/或铝(Al)，能够提高上述无机层的透明性，使太阳能电池的光电转换效率提高。
上述无机层的厚度的优选下限为30nm，优选上限为3000nm。若上述厚度为30nm以上，则上述无机层能够具有充分的水蒸气阻隔性，太阳能电池的耐久性提高。若上述厚度为3000nm以下，则即使在上述无机层的厚度增加的情况下，也由于产生的应力小，而能够抑制上述无机层、电极、半导体层等的剥离。上述厚度的更优选下限为50nm、更优选上限为1000nm，进一步优选下限为100nm、进一步优选上限为500nm。
需要说明的是，上述无机层的厚度可以使用光学干涉式膜厚测定装置(例如，大塚电子公司制的FE-3000等)进行测定。
本发明的太阳能电池中，在上述对向电极与上述无机层之间，优选还具有平坦化树脂层。通过配置这样的平坦化树脂层，本发明的太阳能电池能够发挥更高的耐久性。
需要说明的是，在配置有上述平坦化树脂层的情况下，在上述对向电极与上述平坦化树脂层之间也可以配置有上述无机层。由此，能够使本发明的太阳能电池的耐久性进一步提高。
构成上述平坦化树脂层的树脂没有特别限定，可以是热塑性树脂或热固性树脂或光固性树脂。作为上述热塑性树脂，可以举出例如：丁基橡胶、聚酯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、ABS树脂、聚丁二烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚异丁烯、环烯烃树脂等。作为上述热固性树脂，可以举出例如：环氧树脂、丙烯酸系树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂等。作为上述光固性树脂，可以举出例如：丙烯酸系树脂、乙烯基树脂、烯-硫醇树脂等。
上述平坦化树脂层优选含有具有脂环式骨架的树脂。
上述脂环式骨架没有特别限定，可以举出例如：降冰片烯、异冰片烯、金刚烷、环己烷、二环戊二烯、二环己烷、环戊烷等的骨架。这些骨架可以单独使用，也可以并用2种以上。
具有上述脂环式骨架的树脂只要具有脂环式骨架就没有特别限定，可以是热塑性树脂，也可以是热固性树脂，还可以是光固性树脂。这些具有脂环式骨架的树脂可以单独使用，也可以并用2种以上。
另外，具有上述脂环式骨架的树脂可以是，将具有反应性官能团的树脂制膜后，使上述反应性官能团进行交联反应后的树脂。
作为具有上述脂环式骨架的树脂，可以举出例如：降冰片烯树脂(TOPAS6013、PolyPlastics公司制)、TOPAS系列(Poly Plastics公司制)、金刚烷丙烯酸酯(三菱瓦斯化学公司制)的聚合物等。
上述平坦化树脂层中，具有上述脂环式骨架的树脂可以与不具有脂环式骨架的树脂混合使用。
上述平坦化树脂层的厚度的优选下限为100nm、优选上限为100000nm。若上述厚度为100nm以上，则能够凭借上述平坦化树脂层充分完全覆盖在上述对向电极上。若上述厚度为100000nm以下，则能够充分阻挡从上述平坦化树脂层的侧面浸入的水蒸气。上述厚度的更优选下限为500nm、更优选上限为50000nm，进一步优选下限为1000nm、进一步优选上限为2000nm。
本发明的太阳能电池中，进一步优选在上述无机层上具有密封树脂层。由此，能够进一步提高太阳能电池的耐久性。
构成上述密封树脂层的树脂没有特别限定，可以举出例如：环氧树脂、丙烯酸系树脂、硅树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、丁基橡胶、聚酯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、ABS树脂、聚丁二烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚异丁烯、氟树脂等。其中，从即使在上述无机层中存在裂纹等的情况下，上述密封树脂也难以溶出上述有机无机钙钛矿化合物中的有机成分的观点出发，优选硅树脂、丁基橡胶、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚异丁烯。
上述密封树脂的厚度的优选下限为100nm、优选上限为100000nm。上述厚度的更优选下限为500nm、更优选上限为50000nm，进一步优选下限为1000nm、进一步优选上限为20000nm。
本发明的太阳能电池中，优选在上述无机层上、或者在上述无机层上具有密封树脂层的情况下在该密封树脂层上，配置玻璃板、树脂膜、被覆了无机材料的树脂膜、或铝等金属箔等。由此能够进一步提高太阳能电池的耐久性。其中，更优选配置被覆了无机材料的树脂膜。
图2为示意性地示出本发明的太阳能电池的一例的截面图。
在图2所示的太阳能电池1中，在基板6上具有电极2、对向电极3、和配置于该电极2与对向电极3之间的光电转换层4的层叠体被覆盖该层叠体整体的无机层5密封。在此，无机层5的端部通过密合于基板6而封闭。虽未图示，可以按照覆盖无机层5的方式配置有密封树脂层，也可以在无机层5或密封树脂层上配置有金属层。另外，还可以在层叠体与无机层5之间，配置有平坦化树脂层。
制造本发明的太阳能电池的方法没有特别限定，可以举出例如：在上述基板上依次形成上述电极、上述光电转换层、上述对向电极而制作层叠体之后，用上述无机层将上述层叠体密封，进一步用密封树脂覆盖在上述无机层上的方法等。
形成上述光电转换层的方法没有特别限定，可以举出：真空蒸镀法、溅射法、气相反应法(CVD)、电化学沉积法、印刷法等。其中，通过采用印刷法，能够以大面积简易地形成可以发挥高的光电转换效率的太阳能电池。作为印刷法，可以举出例如：旋涂法、流延法等，作为采用印刷法的方法可以举出辊对辊(roll to roll)法等。
作为用上述无机层将上述层叠体密封的方法，优选真空蒸镀法、溅射法、气相反应法(CVD)、离子镀法。其中，为了形成致密的层，优选溅射法，溅射法之中更优选DC磁控溅射法。
上述溅射法中，以金属靶、和氧气或氮气为原料，在上述层叠体的上述对向电极上堆积原料而成膜，由此能够形成无机层。
用密封树脂覆盖在上述无机层上的方法没有特别限定，可以举出例如：使用片状的密封树脂将上述无机层上密封的方法；将使密封树脂溶解于有机溶剂中的密封树脂溶液涂布于上述无机层上的方法；将成为密封树脂的具有反应性官能团的化合物涂布在上述无机层上后，利用热或UV等使具有反应性官能团的化合物交联或聚合的方法；对密封树脂施加热使其熔解后进行冷却的方法等。
作为上述反应性官能团，可以举出例如：环氧基、烯基、烷氧基、异氰酸酯基等。
发明效果
根据本发明，可以提供光电转换效率优异、密封时的劣化(初期劣化)少、耐久性优异的太阳能电池。
附图说明
图1为表示有机无机钙钛矿化合物的晶体结构的一例的示意图。
图2为示意性地表示本发明的太阳能电池的一例的截面图。
具体实施方式
以下举实施例更具体地说明本发明，但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1)
(层叠体的制作)
在玻璃基板上，作为电极形成厚度1000nm的FTO膜，依次使用纯水、丙酮、甲醇各进行10分钟超声波清洗后，使其干燥。
在FTO膜的表面上，通过旋涂法涂布调整为2％的异丙醇钛乙醇溶液后，以400℃烧成10分钟，形成厚度20nm的薄膜状的电子传输层。进一步，在薄膜状的电子传输层上，通过旋涂法涂布含有作为有机粘合剂的聚甲基丙烯酸异丁酯和氧化钛(平均粒径10nm与30nm的混合物)的氧化钛糊料后，以500℃烧成10分钟，形成厚度500nm的多孔质状的电子传输层。
接下来，作为有机无机钙钛矿化合物形成用溶液，将N，N-二甲基甲酰胺(N，N-Dimethylformamide DMF)作为溶剂将CH3NH3I与PbI2以摩尔比1∶1溶解，将CH3NH3I和PbI2的总重量浓度调制为20％。将该溶液通过旋涂法层叠在电子传输层上，形成光电转换层。
进一步，制备在氯苯25μL中溶解有Spiro-OMeTAD(具有螺二芴骨架)68mM、叔丁基吡啶(Tert-butylpyridine)55mM、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐(Lithium Bis(trifluoromethylsufonyl)imide salt)9mM的溶液。将该溶液通过旋涂法以300nm的厚度层叠在光电转换层上，形成空穴传输层。
在空穴传输层上，作为对向电极通过真空蒸镀形成厚度100nm的金膜，得到层叠体。
(层叠体的密封)
将所得到的层叠体安装于溅射装置的基板架，进一步将Si靶安装于溅射装置的阴极A和阴极B。将溅射装置的成膜室利用真空泵排气，减压至5.0×10-4Pa。其后，在下述的溅射条件A下进行溅射，在层叠体上形成SiO2薄膜20nm作为无机层。
＜溅射条件A＞
氩气流量：50sccm、氧气流量：50sccm
电源输出功率：阴极A＝500W、阴极B＝1500W
接着，使二环戊二烯型环氧树脂(HP-7200HH、大日本油墨化学工业公司制)100重量份和咪唑固化剂(2E4MZ、四国化成工业公司制)3重量份溶解于300重量份的甲苯，涂布在铝箔上，使有机溶剂干燥而形成厚度10μm的带密封树脂的铝箔。将该带密封树脂的铝箔在无机层上以80℃层压而层叠，以60℃固化1小时，由此得到太阳能电池。
(实施例2～11)
在层叠体的密封中，通过改变溅射法中使用的金属靶和厚度从而形成表1所示的无机层(材料、厚度)，除此以外，与实施例1同样地得到太阳能电池。
需要说明的是，在形成包含SnO2的无机层的情况下，使用Sn靶作为金属靶，在形成包含ZnSnO的无机层的情况下，使用ZnSn合金(Zn∶Sn＝95∶5重量％)靶作为金属靶，在形成包含ZnSnO(Si)的无机层的情况下，对阴极A使用ZnSn合金(Zn∶Sn＝95∶5重量％)靶作为金属靶，对阴极B使用Si靶作为金属靶，在形成包含ZnSnO(Al)的无机层的情况下，对阴极A使用ZnSn合金(Zn∶Sn＝95∶5重量％)靶，对阴极B使用Al靶。
(实施例12～15)
在层叠体的制作中，通过改变有机无机钙钛矿化合物形成用溶液的配合成分从而形成表1所示的光电转换层(有机无机钙钛矿化合物)，除此以外，与实施例2同样地得到太阳能电池。
需要说明的是，实施例12中，将N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，将CH3NH3Br、CH3NH3I、PbBr2、PbI2以摩尔比1∶2∶1∶2溶解。实施例13中，将N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，将CH3NH3I和PbCl2以摩尔比3∶1溶解。实施例14中，将N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，将CH3NH3Br和PbBr2以摩尔比1∶1溶解。实施例15中，将N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂将CH3(NH3)2I和PbI2以摩尔比1∶1溶解。
(实施例16～19)
在层叠体的密封中，通过改变溅射法中使用的金属靶和溅射条件从而形成表1所示的无机层(材料、厚度)，除此以外，与实施例2同样地得到太阳能电池。
需要说明的是，在形成包含AlN(氮化铝)的无机层的情况下，使用Al靶作为金属靶且使用溅射条件B，在形成包含Si(O，N)的无机层的情况下，使用Si靶作为金属靶且使用溅射条件C，在形成包含ZrO2的无机层的情况下，使用Zr靶作为金属靶且使用溅射条件A，在形成包含MgO的无机层的情况下，使用Mg靶作为金属靶且使用溅射条件A。
(溅射条件B)
氩气流量：50sccm、氮气流量：50sccm
电源输出功率：阴极A＝500W、阴极B＝1500W
(溅射条件C)
氩气流量：50sccm、氮气流量：10sccm、氧气流量：40sccm
电源输出功率：阴极A＝500W、阴极B＝1500W
(实施例20、21)
在层叠体的密封中，除了不进行铝箔的层压以外，分别与实施例2、7同样地得到太阳能电池。
(实施例22、23)
在层叠体的密封中，在经脱模处理的PET膜上将密封树脂成膜10μm，将其在无机薄层上以80℃层压。其后仅将PET膜剥离而得到太阳能电池，除此以外，分别与实施例2、7同样地得到太阳能电池。
(实施例24、25)
在层叠体的密封中与实施例2、7同样地得到太阳能电池。其后，在实施例24中将SiO2、在实施例25中将ZnSnO在与实施例2、7同样的溅射条件下成膜100nm，得到实施例24、25的太阳能电池。
(实施例26、27)
在层叠体的密封中，在对向电极与无机层之间导入平坦化层，除此以外，分别与实施例2、7同样地得到太阳能电池。需要说明的是，作为平坦化层将降冰片烯树脂(TOPAS6013、Polyplastics公司制)的环己烷溶液通过旋涂法成膜。
(实施例28～29)
将在密封材上成膜无机层的方法从溅射变为EB蒸镀、离子镀，变为表2所示的无机层，除此以外，与实施例2同样地得到太阳能电池。
(实施例30～31)
将在密封材上成膜无机层的方法从溅射变为EB蒸镀、离子镀，变为表2所示的无机层，除此以外，与实施例26同样地得到太阳能电池。
(比较例1～3)
在层叠体的制作中，代替在薄膜状的电子传输层上层叠多孔质状的电子传输层和有机无机钙钛矿化合物，而在薄膜状的电子传输层上将作为有机半导体的P3HT(聚噻吩)(Aldrich公司制)和PCBM(富勒烯)(Aldrich公司制)的1∶1的混合溶液(氯苯溶液2重量％)通过旋涂法层叠成200nm的厚度，作为空穴传输层代替Spiro-OMeTAD而将PEDOT：PSS(Aldrich公司制)的甲醇3倍稀释液通过旋涂层叠成50nm的厚度，在层叠体的密封中，通过改变溅射法中使用的金属靶和溅射条件从而形成表2所示的无机层(材料、厚度)，除此以外，与实施例1同样地得到太阳能电池。
(比较例4、5)
在层叠体的密封中，不进行基于无机层的密封，将层叠体直接用密封树脂密封，除此以外，与实施例1、比较例1同样地得到太阳能电池。
＜评价＞
对于实施例和比较例中得到的太阳能电池，进行以下的评价。将结果示于表1和表2。
(1)密封前的光电转换效率(初期转换效率)
在密封前的层叠体的电极间，连接电源(KEITHLEY公司制、236型)，使用强度100mW/cm2的日光模拟机(山下电气设备公司制)测定光电转换效率，作为初期转换效率。
○：初期转换效率为4％以上
×：初期转换效率低于4％
(2)密封时的劣化(初期劣化)
在刚密封后的太阳能电池的电极间，连接电源(KEITHLEY公司制、236型)，使用强度100mW/cm2的日光模拟机(山下电气设备公司制)测定光电转换效率，求出刚密封后的光电转换效率/初期转换效率的值。
○：刚密封后的光电转换效率/初期转换效率的值为0.5以上
×：刚密封后的光电转换效率/初期转换效率的值低于0.5
(3)耐久性
将太阳能电池在90％RH、60℃的条件下放置24小时进行耐久试验。在耐久试验后的太阳能电池的电极间，连接电源(KEITHLEY公司制、236型)，使用强度100mW/cm2的日光模拟机(山下电气设备公司制)测定光电转换效率，求出耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值。
○○○：耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值为0.95以上
○○：耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值为0.9以上且小于0.95
○：耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值为0.7以上且小于0.9
△：耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值为0.6以上且小于0.7
×：耐久试验后的光电转换效率/刚密封后的光电转换效率的值小于0.6
(4)综合评价
○：上述(1)～(3)中没有×判定
×：上述(1)～(3)中×判定有1个以上
【表1】
【表2】
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供光电转换效率优异、密封时的劣化(初期劣化)少、耐久性优异的太阳能电池。
符号说明
1 太阳能电池
2 电极
3 对向电极(图案化的电极)
4 光电转换层
5 无机层
6 基板
Claims (8)
1.一种太阳能电池，其特征在于，
具有层叠体和无机层，所述层叠体具有电极、对向电极、和在所述电极与所述对向电极之间配置的光电转换层，所述无机层覆盖在所述对向电极上并将所述层叠体密封，
所述光电转换层包含通式R-M-X3所表示的有机无机钙钛矿化合物，其中，R为有机分子，M为金属原子，X为卤原子或硫族原子，
所述无机层包含金属氧化物、金属氮化物或金属氮氧化物。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，
无机层为Si、Al、Zn或Sn的氧化物、氮化物或氮氧化物。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，
无机层为Zn或Sn的氧化物、氮化物或氮氧化物。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，
无机层为包含Zn和Sn这两种金属元素的金属元素的氧化物、氮化物或氮氧化物。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，
无机层为通式ZnaSnbOc所表示的金属氧化物，其中，a、b、c为正整数。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的太阳能电池，其特征在于，
无机层的厚度为30～3000nm。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的太阳能电池，其特征在于，
在对向电极与无机层之间，还具有平坦化树脂层。
8.根据权利要求1、2或3所述的太阳能电池，其特征在于，
在无机层上还具有密封树脂层。
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