CN106630996A - 一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法 - Google Patents

一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料成型与制备领域，具体涉及一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，该方法包括：MgAl2O4陶瓷浆料的配制、真空除气泡、原位固化成型、干燥、排胶、冷等静压、无压烧结等工序。制备的MgAl2O4坯体缺陷少、成分和密度均匀、变形小、强度较高。经无压烧结后的MgAl2O4透明陶瓷的光学透过性良好。此方法克服了干压成型MgAl2O4素坯常常出现的密度不均匀、夹层、局部剥离、粘膜甚至是开裂等缺陷。解决了经无压烧结后的样品中普遍存在大片白雾、局部斑点、变形和断裂等问题。

Description

一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料成型与制备领域，具体涉及一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石透明陶瓷(MgAl2O4)是一种从紫外、可见光到中红外波段具有重要应用的光学材料。它具有透过波段宽、透射率高、力学性能好、介质损耗小、抗腐蚀、耐高温、硬度大等特点，是一种新型、理想的导弹窗口/头罩材料。由于尖晶石优良的光学特性和物理特性，使得它不仅可以作为导弹头罩和窗口，还可以广泛的应用于其它很多领域，如透明防弹装甲，各类电路元件如集成电路载体、芯片封装等高性能的基片和衬底材料，恶劣条件下的照明灯具以及各种高温高压腐蚀环境下的设备观察窗口等。近年来已成为国内外的研究热点。
对镁铝尖晶石透明陶瓷而言，成型工艺在整个材料的制备过程中起着承上启下的作用，是联系粉体和制品的核心工艺，是保证透明陶瓷坯体均匀性、烧结致密化的关键。多年以来，人们通常采用传统的单向加压法(即干压法)来成型透明窗口材料素坯。它具有工艺简单、周期短的特点。但是，在实际生产过程中我们发现，经干压所得素坯常常出现密度不均匀、夹层、局部剥离、粘膜甚至是开裂等缺陷。经无压烧结后，样品普遍存在大片白雾、局部斑点、变形和整个断裂等现象。
针对上述问题，我们有必要探索一种新的镁铝尖晶石透明陶瓷成型工艺。经调研发现，早在20世纪90年代，美国橡树林国家重点实验室的Nunn等发明了陶瓷凝胶注模成型工艺。该工艺主要通过制备低黏度、高固相体积分数的浆料，再将浆料中有机单体聚合使浆料原位凝固，从而获得高密度、高强度和均匀性好的坯体。坯体经过干燥、排胶和烧结等工序后，可直接制备出复杂形状的净尺寸部件。其特点为：坯体缺陷少、成分和密度均匀、坯体变形小、强度较高可对坯体进行机加工，从而减少了材料后期加工，适合于形状复杂、大尺寸陶瓷成型，无需大型设备等。
该成型方法一面世便受到人们的青睐。后来的Si6-xAlxOxN8-x材料能够作为整流罩部件，在美国“麻雀”和常规导弹上得到推广和应用，也是借助于凝胶注模成型法实现的。在国内，中航工业北京航空材料研究院于1995年便开始进行凝胶注模技术的探索研究和在先进陶瓷材料中的应用研究。曾先后在张家口特种陶瓷厂、北京大华陶瓷厂、山东工业陶瓷设计研究院等十几家企业推广应用凝胶注模成型技术。其中，部分项目已取得比较满意的效果。同期，清华大学、山东大学等高校也先后开展对于凝胶注模成型技术的研究，研究方向遍及陶瓷浆料稳定机制研究、模具材质、固化影响因素、坯体干燥机理，坯体排胶工艺等，材料体系囊括了Al2O3、AlN、Si3N4、ZrO2、Y2O3、PZT、YAG等氧化物和非氧化物体系。近几年来，上海硅酸盐研究所、武汉理工大学等单位也开展了凝胶注模法成型MgA1ON和A1ON透明陶瓷坯体方面的研究，取得了初步成果。
由于镁铝尖晶石透明陶瓷粉体相较于其他陶瓷粉体(如Al2O3、MgA1ON等)具有粒度小，比表面积大，易于团聚的特点，使得镁铝尖晶石透明陶瓷浆料的难于分散均匀，浆料的固相含量相对较低，后期坯体干燥和排胶工艺控制难度大，坯体非常容易变形和开裂。所以有关凝胶注模法成型镁铝尖晶石透明陶瓷坯体方面的研究报道非常少见。目前仅查阅到bram Ganesh(Gelcasting of Magnesium Aluminate Spinel Powder，Journal of theAmerican Ceramic Society，2009，92(2)：350-357.)和武汉科技大学的张海军、邓先功等人(CN201410695184.8)先后采用凝胶注模方法成型MgAl2O4尖晶石陶瓷坯体，但是，多数研究只停留在成型阶段，后期没有对成型效果进行验证，关于该方法制备的MgAl2O4尖晶石透明陶瓷材料最关键的光学性能也至今未见报道。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，要求制备得到的MgAl2O4透明陶瓷素坯形状完好、显微结构均匀，经无压烧结后的MgAl2O4透明陶瓷的光学透过性良好。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：预混液配制；
以去离子水为溶剂，配制单体、交联剂和分散剂的预混溶液，并用氨水调节PH值；
步骤2：陶瓷料浆的配制；
向步骤1所得预混溶液中加入MgAl2O4陶瓷粉料后，经球磨得MgAl2O4陶瓷浆料；
步骤3：除气泡；
将步骤2所得MgAl2O4陶瓷浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡；
步骤4：注模及原位固化；
向将步骤3所得浆料中加入适量引发剂、催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入组合模具中；6h后脱模，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤5：干燥；
采用分步式干燥工艺，将步骤4所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层塑化剂，保证表面不起皮，不开裂；先在大气室温下干燥，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥，然后在真空状态下升至100℃并保温24h；
步骤6：排胶；
将步骤5所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃～650℃下脱脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷却，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤7：冷等静压；
将步骤6所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理，得到最终的MgAl2O4透明陶瓷素坯。
其中，所述步骤1中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸铵，用浓度为25％的浓氨水调节PH值，PH值范围为7～11；
有机单体质量占溶剂的质量分数为8wt％～16wt％，单体与交联剂质量比为(15～30)：1，分散剂为将要加入MgAl2O4透明陶瓷粉体的3.5wt％～5.5wt％。
其中，所述步骤2中，每100ml预混液中加入MgAl2O4陶瓷粉料的质量为192.2g～238g，料球比为1：(2～3)，转速为600r/min，球磨时间为6～24h；
球磨后，浆料的黏度为200Pa·s～900mPa·s，浆料的固相含量在30％～40％。
其中，所述步骤3中，采用间歇抽真空连续搅拌的方式除气泡；
保持转子转速在150～260r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，总计时长30min～2h，至浆料没有气泡为止。
其中，所述步骤4中，引发剂为10wt％的过硫酸铵水溶液，催化剂为四甲基乙二胺，每100ml MgAl2O4陶瓷浆料中加入的引发剂和催化剂的质量分别为0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具为有机玻璃或石墨质组合模具，模具内表面涂BN和石蜡作为防粘涂层；
浆料固化温度为40℃以下，若超过60℃坯体易开裂；6h固化完全后脱模。
其中，所述步骤5中，塑化剂为聚乙二醇200～600，对于片状坯体，在干燥过程中采用丝网夹持方法，平衡坯体不同方向干燥速率不同所产生的内应力，保证坯体不开裂、不变形；
然后先在大气室温下干燥12h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥12h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
其中，所述步骤6中，排胶的具体工艺为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温1～2h，再以1～2℃/min速率升温至400℃并保温3～6h，再以1～2℃/min速率升温至600℃～650℃并保温3～6h，然后以1～2℃/min速率降温至200℃，最后随炉冷却。
其中，所述步骤7中，冷等静压的压力控制为：30s～60s升至200MPa并保压15min，后自然泄压至180MPa并保压30s，再自然泄压至150MPa并保压30s，最后自然泄压至零点。
(三)有益效果
与现有技术相比较，本发明具备如下有益效果：
(1)本发明方法简单，制备的MgAl2O4坯体缺陷少、成分和密度均匀、变形小、强度较高。经无压烧结后的MgAl2O4透明陶瓷的光学透过性良好。此方法克服了干压成型MgAl2O4素坯常常出现的密度不均匀、夹层、局部剥离、粘膜甚至是开裂等缺陷。解决了经无压烧结后的样品中普遍存在大片白雾、局部斑点、变形和断裂等问题。并且可满足一次多个成型，单炉多件烧结，实现了透明窗口材料低能耗、高效率、低成本制备的目标。
(2)本发明在保证粉体均匀分散的基础上，制得固相含量在30％～40％MgAl2O4料浆，并采用分步式干燥工艺、丝网夹持方法、表面涂覆塑化剂等手段保证了坯体不起皮、不掉粉、不变形、不开裂。
(3)本发明使用组合模具，模具内表面涂BN和石蜡作为防粘涂层。保证了坯体脱模后的完整性。
(4)本发明采用间歇抽真空连续搅拌的方式，在真空和强力搅拌的双重作用下，促进微细气泡的长大和破裂，最终达到除气泡的目的。采用间歇的方式避免了连续抽真空所造成的温度急剧降低浆料沉降和粘壁现象，经冷等以后，MgAl2O4透明陶瓷坯体的相对密度为45％～48％。
附图说明
图1为本发明实施例1所配制的40vol％MgAl2O4陶瓷浆料在加入不同用量分散剂后的黏度关系图。
图2为本发明实施例1所制备的MgAl2O4陶瓷素坯示意图。
图3为本发明实施例1所制备的MgAl2O4陶瓷素坯的SEM示意图。
图4为本发明实施例1所制备的MgAl2O4陶瓷素坯烧结得到的MgAl2O4陶瓷成品示意图。
图5为本发明实施例1所制备的MgAl2O4陶瓷素坯烧结得到的MgAl2O4透明陶瓷的光学透过率图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为解决上述技术问题，本发明提供一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：预混液配制；
以去离子水为溶剂，配制单体、交联剂和分散剂的预混溶液，并用氨水调节PH值；
步骤2：陶瓷料浆的配制；
向步骤1所得预混溶液中加入MgAl2O4陶瓷粉料后，经球磨得MgAl2O4陶瓷浆料；
步骤3：除气泡；
将步骤2所得MgAl2O4陶瓷浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡；
步骤4：注模及原位固化；
向将步骤3所得浆料中加入适量引发剂、催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入组合模具中；6h后脱模，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤5：干燥；
采用分步式干燥工艺，将步骤4所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层塑化剂，保证表面不起皮，不开裂；先在大气室温下干燥，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥，然后在真空状态下升至100℃并保温24h；
步骤6：排胶；
将步骤5所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃～650℃下脱脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷却，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤7：冷等静压；
将步骤6所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理，得到最终的MgAl2O4透明陶瓷素坯。
其中，所述步骤1中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸铵，用浓度为25％的浓氨水调节PH值，PH值范围为7～11；
有机单体质量占溶剂的质量分数为8wt％～16wt％，单体与交联剂质量比为(15～30)：1，分散剂为将要加入MgAl2O4透明陶瓷粉体的3.5wt％～5.5wt％。
其中，所述步骤2中，每100ml预混液中加入MgAl2O4陶瓷粉料的质量为192.2g～238g，料球比为1：(2～3)，转速为600r/min，球磨时间为6～24h；
球磨后，浆料的黏度为200Pa·s～900mPa·s，浆料的固相含量在30％～40％。
其中，所述步骤3中，采用间歇抽真空连续搅拌的方式除气泡；
保持转子转速在150～260r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，总计时长30min～2h，至浆料没有气泡为止。
其中，所述步骤4中，引发剂为10wt％的过硫酸铵水溶液，催化剂为四甲基乙二胺，每100ml MgAl2O4陶瓷浆料中加入的引发剂和催化剂的质量分别为0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具为有机玻璃或石墨质组合模具，模具内表面涂BN和石蜡作为防粘涂层；
浆料固化温度为40℃以下，若超过60℃坯体易开裂；6h固化完全后脱模。
其中，所述步骤5中，塑化剂为聚乙二醇200～600，对于片状坯体，在干燥过程中采用丝网夹持方法，平衡坯体不同方向干燥速率不同所产生的内应力，保证坯体不开裂、不变形；
然后先在大气室温下干燥12h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥12h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
其中，所述步骤6中，排胶的具体工艺为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温1～2h，再以1～2℃/min速率升温至400℃并保温3～6h，再以1～2℃/min速率升温至600℃～650℃并保温3～6h，然后以1～2℃/min速率降温至200℃，最后随炉冷却。
其中，所述步骤7中，冷等静压的压力控制为：30s～60s升至200MPa并保压15min，后自然泄压至180MPa并保压30s，再自然泄压至150MPa并保压30s，最后自然泄压至零点。
下面结合具体实施例来详细描述本发明。
实施例1
1)预混液配制。将5g单体、0.25g交联剂和2.86g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为14.2％、单体和交联剂质量比为20：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至11；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入71.4g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：3，在600r/min的转速下，球磨12h，得固相体积分数为40％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡45min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.22g引发剂、0.11g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有机玻璃质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，于室温条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥12h～36h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥12h～36h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h～36h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃下脱脂6h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至600℃并保温6h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为40vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为611.9mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。图1为40vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度随加入分散剂含量的变化趋势图，从图中可以看出，当分散剂的加入量在MgAl2O4透明陶瓷粉体的3.5wt％～4.5wt％范围内时，陶瓷浆料的黏度相对较小，浆料流动性好。所成型的MgAl2O4陶瓷坯体的照片见图2，从图2可以看出，本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。MgAl2O4陶瓷坯体的SEM照片见图3，由图3中可看出坯体显微结构均匀，无异常大气孔存在。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46.7％，将本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品照片见图4，由图4可看出MgAl2O4透明陶瓷在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。图5为此MgAl2O4透明陶瓷成品在红外波段的透过率曲线图谱，从图5可以看出在较宽波段，此MgAl2O4透明陶瓷具有较高的透过率，尤其在3um～5um波段，透过率≥80％，最高透过率达84％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例2
1)预混液配制。将5g单体、0.2g交联剂和2.50g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为14.2％、单体和交联剂质量比为25：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至10；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入71.4g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：3，在600r/min的转速下，球磨24h，得固相体积分数为40％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡60min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.22g引发剂、0.15g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有石墨质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，于室温条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥12h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥24h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在650℃下脱脂4h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至650℃并保温4h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为40vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为783.6mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为47.2％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达81％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例3
1)预混液配制。将5g单体、0.17g交联剂和3.21g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为14.2％、单体和交联剂质量比为30：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至9；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入71.4g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：3，在600r/min的转速下，球磨6h，得固相体积分数为40％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡90min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.17g引发剂、0.15g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有石墨质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，于室温条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥24h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥24h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在650℃下脱脂6h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至650℃并保温6h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为40vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为841.7mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46.5％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达82％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例4
1)预混液配制。将4g单体、0.16g交联剂和2.31g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为11.7％、单体和交联剂质量比为25：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至8；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入57.7g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：2，在600r/min的转速下，球磨24h，得固相体积分数为35％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡60min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.17g引发剂、0.11g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有石墨质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，固化温度为40℃条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥36h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥24h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在650℃下脱脂3h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至650℃并保温3h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为35vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为386.1mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46.3％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达81％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例5
1)预混液配制。将4g单体、0.13g交联剂和2.02g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为11.7％、单体和交联剂质量比为30：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至10；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入57.7g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：2，在600r/min的转速下，球磨12h，得固相体积分数为35％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡120min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.17g引发剂、0.15g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有石墨质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，固化温度为40℃条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥36h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥36h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在650℃下脱脂6h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至650℃并保温6h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为35vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为323.2mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46.2％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达80％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例6
1)预混液配制。将3g单体、0.12g交联剂和2.11g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为9.1％、单体和交联剂质量比为25：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至8；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入52.75g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：2，在600r/min的转速下，球磨12h，得固相体积分数为33％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡60min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.15g引发剂、0.15g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的有机玻璃质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，于室温条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥36h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥36h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃下脱脂6h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至600℃并保温6h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤6)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为33vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为229.3mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46.1％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达78％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
实施例7
1)预混液配制。将3g单体、0.10g交联剂和1.85g分散剂溶解于30ml去离子水中，摇匀得到单体浓度为9.1％、单体和交联剂质量比为30：1的预混溶液，并用浓度为25％的浓氨水调节PH值至8；
2)陶瓷料浆的配制。向步骤1)所得溶液中加入52.75g MgAl2O4陶瓷粉料，粉料与磨球质量比为1：2，在600r/min的转速下，球磨24h，得固相体积分数为33％的MgAl2O4陶瓷浆料；
3)除气泡。将步骤2)所得浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡，采用间歇抽真空连续搅拌的方式，保持转子转速在200r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，除气泡60min；
4)注模及原位固化。向将步骤3)所得浆料中加入0.15g引发剂、0.11g催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入表面涂有BN和石蜡的石墨质组合模具中。然后将模具置于大气环境中，于室温条件下固化6h后脱模，得到表面光滑、完整的MgAl2O4透明陶瓷素坯；
5)干燥。采用分步式干燥工艺，将步骤4)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层聚乙二醇-400作为塑化剂，保证表面不起皮，不开裂。然后将样片夹在两片丝网之间后固定，先在大气室温下干燥36h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥36h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温36h。
6)排胶。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在650℃下脱脂6h，具体的温度控制为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温2h，再以2℃/min速率升温至400℃并保温3h，再以1℃/min速率升温至650℃并保温6h，然后以2℃/min速率降温至200℃，最后随炉自然冷却。
7)冷等静压。将步骤5)所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理25min，具体的压力控制制度为：30s～60s升至200MPa并保压25min，后自然泄压至180MPa并保压60s，再自然泄压至150MPa并保压60s，最后自然泄压至零点。
上述配制的固相量为33vol％的MgAl2O4陶瓷浆料的黏度为211.4mPa(剪切率为50s-1)，陶瓷浆料分散性好，稳定性好。本发明成型的MgAl2O4陶瓷坯体，形状完整，表面光滑无缺陷。坯体经冷等静压处理后，其相对密度为46％，本实施例得到的MgAl2O4陶瓷坯体经1550℃无压烧结后得到的MgAl2O4透明陶瓷成品在可见光范围内具有较好的光学透过性，且没有干压成型所普遍出现的白雾、局部斑点、变形等缺陷。在3um～5um波段，最高透过率达77％，进一步证明本发明成型的的MgAl2O4陶瓷坯体的良好均匀性。
本发明所列举的各原料、以及本发明各原料的上下限、工艺参数的上下限区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1：预混液配制；
以去离子水为溶剂，配制单体、交联剂和分散剂的预混溶液，并用氨水调节PH值；
步骤2：陶瓷料浆的配制；
向步骤1所得预混溶液中加入MgAl2O4陶瓷粉料后，经球磨得MgAl2O4陶瓷浆料；
步骤3：除气泡；
将步骤2所得MgAl2O4陶瓷浆料在真空条件下，磁力搅拌或机械力搅拌除气泡；
步骤4：注模及原位固化；
向将步骤3所得浆料中加入适量引发剂、催化剂并搅拌均匀。然后以引流的方式注入组合模具中；6h后脱模，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤5：干燥；
采用分步式干燥工艺，将步骤4所得MgAl2O4透明陶瓷素坯的表面刷一层塑化剂，保证表面不起皮，不开裂；先在大气室温下干燥，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥，然后在真空状态下升至100℃并保温24h；
步骤6：排胶；
将步骤5所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于马弗炉中在600℃～650℃下脱脂3h～6h，后速率控制降至200℃以下再自然冷却，得到MgAl2O4透明陶瓷素坯；
步骤7：冷等静压；
将步骤6所得MgAl2O4透明陶瓷素坯于200MPa下，冷等静压处理，得到最终的MgAl2O4透明陶瓷素坯。
2.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸铵，用浓度为25％的浓氨水调节PH值，PH值范围为7～11；
有机单体质量占溶剂的质量分数为8wt％～16wt％，单体与交联剂质量比为(15～30)：1，分散剂为将要加入MgAl2O4透明陶瓷粉体的3.5wt％～5.5wt％。
3.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，每100ml预混液中加入MgAl2O4陶瓷粉料的质量为192.2g～238g，料球比为1：(2～3)，转速为600r/min，球磨时间为6～24h；
球磨后，浆料的黏度为200Pa·s～900mPa·s，浆料的固相含量在30％～40％。
4.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，采用间歇抽真空连续搅拌的方式除气泡；
保持转子转速在150～260r/min，且每隔15min开泵抽真空2min，重复此步骤，总计时长30min～2h，至浆料没有气泡为止。
5.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，引发剂为10wt％的过硫酸铵水溶液，催化剂为四甲基乙二胺，每100ml MgAl2O4陶瓷浆料中加入的引发剂和催化剂的质量分别为0.54g～0.9g和0.22g～0.37g，所用模具为有机玻璃或石墨质组合模具，模具内表面涂BN和石蜡作为防粘涂层；
浆料固化温度为40℃以下，若超过60℃坯体易开裂；6h固化完全后脱模。
6.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，塑化剂为聚乙二醇200～600，对于片状坯体，在干燥过程中采用丝网夹持方法，平衡坯体不同方向干燥速率不同所产生的内应力，保证坯体不开裂、不变形；
然后先在大气室温下干燥12h，后置于室温真空状态下干燥箱中干燥12h，然后在真空状态下，以10℃/min的速率升至100℃并保温24h。
7.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，排胶的具体工艺为：坯体在空气中以1℃/min速率升温至150℃并保温1～2h，再以1～2℃/min速率升温至400℃并保温3～6h，再以1～2℃/min速率升温至600℃～650℃并保温3～6h，然后以1～2℃/min速率降温至200℃，最后随炉冷却。
8.如权利要求1所述的凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，冷等静压的压力控制为：30s～60s升至200MPa并保压15min，后自然泄压至180MPa并保压30s，再自然泄压至150MPa并保压30s，最后自然泄压至零点。
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