CN106492792A - 一种室温消除甲醛的负载型催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温消除甲醛的负载型催化剂及其制备方法。该室温催化氧化消除甲醛的负载型催化剂以酸处理的二氧化钛纳米带为载体，以铂为活性组分，其制备方法如下：（1）在磁力搅拌作用下，将二氧化钛纳米带均匀分散在水溶液中，然后加入氯铂酸水溶液，搅拌均匀；（2）加入硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液，充分搅拌、蒸发、干燥，得到负载型催化剂。该负载型催化剂在室温，相对湿度RH=0%～80% 的环境下对甲醛有较高的活性和稳定性，可在无需添加其他装置的条件下将甲醛完全转化为无毒的二氧化碳和水，绿色消除甲醛。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种室温消除甲醛的负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
甲醛是室内主要空气污染物之一，主要来源于室内各种装饰装修材料：木板、胶黏剂、内墙涂料、木制家具、墙纸和地毯等，已被世界卫生组织（WHO）认定为导致人类罹患癌症和畸变等严重疾病的罪魁祸首之一。如果暴露在甲醛污染的环境下，短期内会出现眼睛刺痛、鼻刺痛，引发鼻膜炎、咽喉炎等呼吸道疾病；长期接触甲醛会引起慢性中毒，损害神经***；皮肤直接接触甲醛，会引起过敏性皮炎等疾病；甲醛进入人体后，破坏人体的蛋白质内部结构，严重时会引起染色体突变，癌变。为了满足日益严格的环境保护规则和人们追求更高品质生活的需要，消除甲醛提高室内空气质量已成为当前亟待解决的重大环境问题。
随着科学技术的发展，国内外已出现多种治理室内空气甲醛污染的空气净化技术，主要有：机械净化法、生物净化法、物理净化法、催化净化法等。机械净化法主要是指通常所说的通风换气法，长期通风置换空气对于寒冷地区并不具有可行性，具有一定的局限性；生物净化法是指通过植物的新陈代谢或细菌的分解来消除甲醛的方法，但是植物的呼吸速率比较缓慢，效果甚微；物理净化法包括：气体吸附法，等离子体空气净化法。吸附法是利用多孔性材料所具有的吸附性能将空气中的甲醛分子进行吸附，但存在吸附饱和后二次污染的缺点；等离子体空气净化法是在高压放电作用下产生大量等离子体氧化空气中的甲醛达到消除甲醛的目的，但其效率低、设备昂贵、能耗高，易产生新的有害污染物；光催化氧化甲醛需要紫外光作为光源，价格昂贵，寿命较短。热催化氧化法目前被认为是最有前景的甲醛消除方法，该方法可在室温下就可以将甲醛分解为二氧化碳和水，具有环境友好、节能等优点，已成为本领域的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种室温催化氧化消除甲醛的负载型催化剂，其无需额外添加风、光、热、电等能源装置，在室温下可以将甲醛分解为二氧化碳和水，具有较高的甲醛消除效率。
本发明所采用的技术方案
该室温消除甲醛的负载型催化剂以酸处理的二氧化钛纳米带为载体，以铂为活性组分，其制备方法如下：
（1）将二氧化钛纳米带超声分散在水溶液中，然后加入氯铂酸水溶液，超声分散均匀；再加入硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液，继续超声分散，得到前驱体溶液。
（2）将步骤（1）中的前驱体溶液蒸发、干燥，得到负载型催化剂。
按照上述方案，所述二氧化钛纳米带为带状结构，宽度为50 nm～70 nm，长度为5μm～30 μm。
按照上述方案，所述二氧化钛纳米带的制备方法如下：首先将30 g～48 g氢氧化钠溶于75 ml～120 ml水中，待溶解降温后加入0.4 g～0.6 g二氧化钛（P25），搅拌3 h～6h，在190 ºC～220 ºC下水热反应24 h～72 h。将所得的沉淀物用去离子水洗涤至pH为7后干燥。再将所得样品浸入0.1mol/L～1.0 mol/L盐酸溶液中，充分搅拌12 h～36 h后，过滤洗涤至pH为7，然后在80 ºC干燥10 h。 最后将所得产物在400 ºC～650 ºC下焙烧2 h～10h，得到二氧化钛纳米带。
按照上述方案，所述酸处理的二氧化钛纳米带的制备方法如下：将权利要求3中未焙烧的产物浸入0.02 mol/L～0.1 mol/L的硫酸溶液中充分搅拌2 h～10 h，在100 ºC～150 ºC下水 热反应12 h～24 h。过滤洗涤至pH为7后在80 ºC下干燥10 h。 最后将所得产物在400 ºC～650 ºC下焙烧2 h～10 h，得到酸处理二氧化钛纳米带。
按照上述方案，所述催化剂上活性组分铂的负载量为0.5%～1.5%，铂的粒径为2nm～4 nm，以金属态和离子态共存。
按照上述方案，所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于步骤 (1) 中所述硼氢化钠的浓度为0.1 mol/L，氢氧化钠的浓度为0.5 mol/L，混合水溶液的量为3 ml～6ml。
按照上述方案，所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于步骤 (2) 中所述前驱体溶液蒸发，干燥为在氩气氛围中温度60 ºC～100 ºC，干燥时间为8 h～12 h，干燥后得到粉末状固体。
本发明的有益效果是：本发明所提供的室温消除甲醛的负载型催化剂中酸化处理得到的二氧化钛纳米带表面粗糙，具有介孔结构特征，这些特性有利于活性铂物种的分散，并能提高催化剂活性比表面积，加速反应物和产物在催化剂表面的扩散。本发明所制备的负载型催化剂催化氧化甲醛效率高，并且催化剂上贵金属铂粒子与表面粗糙的二氧化钛纳米带结合稳固，长期使用具有较好的稳定性，有效地解决了一些消除甲醛技术中需要外加风、光、热、电等附加能源装置的经济成本问题。
附图说明
图1为本发明实例一得到的二氧化钛纳米带的SEM照片。
图2为本发明实例一得到的酸处理二氧化钛纳米带的SEM照片。
图3为本发明实例一得到的负载型催化剂的TEM照片。
图4为本发明实例一得到的负载型催化剂中氧元素的高分辨率X射线光电子能谱。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
实施例一
将48 g氢氧化钠溶于120 ml水中，待溶解降温后加入0.6 g 二氧化钛（P25）充分搅拌3h至混合均匀，然后将混合均匀的溶液转移至150 ml的水热反应釜中，在200 ºC下反应72h。将所得的沉淀物进行去离子水洗涤，至pH=7左右后干燥。再将所得产品浸渍在0.1 mol/L盐酸溶液中充分搅拌24 h后，洗涤，过滤，至洗涤液pH=7左右后在80 ºC烘箱中干燥10 h，最后将所得到的样品在600 ºC高温炉中焙烧2 h，得到二氧化钛纳米带，该二氧化钛纳米带SEM照片如图1所示，二氧化钛纳米带为带状形貌，宽度为50 nm～70 nm，长度为5 μm～30 μm。
将上述未焙烧的样品浸渍在0.02 M的硫酸溶液中充分搅拌2 h，至混合均匀，然后将混合均匀的溶液转移至150 ml的水热反应釜中，在100 ºC下反应12 h。洗涤，过滤，至pH=7左右在80 ºC干燥10 h。最后将得到的酸腐蚀钛酸纳米带在600 ºC高温炉中焙烧2 h，得到酸处理二氧化钛纳米带，该酸处理二氧化钛纳米带SEM照片如图2所示。如图2可见，该二氧化钛纳米带表面粗糙。
将0.6 g上述制得的酸处理二氧化钛纳米带加入装有10 ml去离子水的圆底烧瓶中，超声分散20分钟，用移液枪精确量取600 μl浓度为40 mg/ml (按铂元素质量计的浓度，下同)的氯铂酸水溶液，逐滴加入到二氧化钛溶液中，超声分散30分钟后，用移液枪量取3.5ml硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液加入到上述混合溶液中，继续超声30分钟混合均匀后，蒸发，在100 ºC鼓风干燥箱中干燥10 h，经玛瑙研钵磨碎后即为负载型催化剂。所制备的催化剂中铂元素的负载量以质量计算为1%。
对本实施例制备的催化剂进行表征检测，图3为本实施例制备的负载型催化剂的TEM图像，可见铂纳米粒子高度分散在酸处理二氧化钛纳米带上，铂纳米粒子的平均粒径约为2.5 nm；图4为本实施例得到的负载型催化剂中氧元素的高分辨率X射线光电子能谱（XPS），由图可见，催化剂表面拥有丰富的羟基物种和缺陷氧物种。
将0.1 g本实施例制备的负载型催化剂在催化评价装置固定床反应器中进行甲醛氧化反应的催化性能评价。采用气相色谱仪（TCD检测器）分析反应尾气中的二氧化碳。催化剂的活性用二氧化碳的生成量来评价甲醛的转化率。实验结果表明所制备的负载型催化剂在室温下具有较高的甲醛催化氧化活性，可以将91.6%的甲醛完全转化为二氧化碳和水。
实施例二
采用与实施例一相同的方法制备的酸处理二氧化钛纳米带。
将0.6 g上述制得的酸处理二氧化钛纳米带加入装有10 ml去离子水的圆底烧瓶中，超声分散20分钟，用移液枪精确量取300 μl浓度为40 mg/ml (按铂元素质量计的浓度，下同) 的氯铂酸水溶液，逐滴加入到二氧化钛溶液中，超声分散30分钟后，用移液枪量取3.5 ml硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液加入到上述混合溶液中，继续超声30分钟混合均匀后，蒸发，在100 ºC鼓风干燥箱中干燥10 h，经玛瑙研钵磨碎后即为负载型催化剂。所制备的催化剂中铂元素的负载量以质量计算为0.5%。
采用与实施例一相同的方法对本实施例制备的负载型催化剂进行表征测试和性能评价。所制备的负载型催化剂在室温下可以将41.9% 的甲醛完全转化为二氧化碳和水。
实施例三
采用与实施例一相同的方法制备的酸处理二氧化钛纳米带。
将0.6 g上述制得的酸处理二氧化钛纳米带加入装有10 ml去离子水的圆底烧瓶中，超声分散20分钟，用移液枪精确量取900 μl浓度为40 mg/ml (按铂元素质量计的浓度，下同)的氯铂酸水溶液，逐滴加入到二氧化钛溶液中，超声分散30分钟后，用移液枪量取3.5ml硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液加入到上述混合溶液中，继续超声30分钟混合均匀后，蒸发，在100 ºC鼓风干燥箱中干燥10 h，经玛瑙研钵磨碎后即为负载型催化剂。所制备的催化剂中铂元素的负载量以质量计算为1.5%。
采用与实施例一相同的方法对本实施例制备的负载型催化剂进行表征测试和性能评价。所制备的负载型催化剂在室温下具有较高的甲醛催化氧化活性，可以将100% 的甲醛完全转化为二氧化碳和水。
实施例四
采用与实施例一相同的方法制备的二氧化钛纳米带。
将0.6 g上述制得的二氧化钛纳米带加入装有10 ml去离子水的圆底烧瓶中，超声分散20分钟，用移液枪精确量取600 μl浓度为40 mg/ml (按铂元素质量计的浓度，下同)的氯铂酸水溶液，逐滴加入到二氧化钛溶液中，超声分散30分钟后，用移液枪量取3.5 ml硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液加入到上述混合溶液中，继续超声30分钟混合均匀后，蒸发，在100 ºC鼓风干燥箱中干燥10h，经玛瑙研钵磨碎后即为负载型催化剂。所制备的催化剂中铂元素的负载量以质量计算为1.0%。
采用与实施例一相同的方法对本实施例制备的负载型催化剂进行表征测试和催化性能评价。所制备的负载型催化剂在室温下可以将39.6% 的甲醛完全转化为二氧化碳和水。
Claims (7)
1.一种室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于：以酸处理的二氧化钛纳米带为载体，以铂为活性组分，其制备方法如下：
（1）将二氧化钛纳米带超声分散在水溶液中，然后加入氯铂酸水溶液，超声分散均匀；再加入硼氢化钠和氢氧化钠的混合水溶液，继续超声分散，得到前驱体溶液；
（2）将步骤（1）中的前驱体溶液蒸发，干燥，得到负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于所述二氧化钛纳米带为带状结构，宽度为50 nm～70 nm，长度为5 μm～30 μm。
3.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于所述二氧化钛纳米带的制备方法如下：首先将30 g～48 g氢氧化钠溶于75 ml～120 ml水中，待溶解降温后加入0.4 g～0.6 g二氧化钛（P25），搅拌3 h～6 h，在190 ºC～220 ºC下水热反应24 h～72h，
将所得的沉淀物用去离子水洗涤至pH为7后干燥；再将所得样品浸入0.1 mol/L～1.0mol/L盐酸溶液中，充分搅拌12 h～36 h后，过滤洗涤至pH为7，然后在80 ºC干燥10 h；最后将所得产物在400 ºC～650 ºC下焙烧2 h～10 h，得到二氧化钛纳米带。
4.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于所述酸处理的二氧化钛纳米带的制备方法如下：将权利要求3中未焙烧的产物浸入0.02 mol/L～0.1 mol/L的硫酸溶液中充分搅拌2 h～10 h，在100 ºC～150 ºC下水热反应12 h～24 h；过滤洗涤至pH为7后在80 ºC下干燥10 h，最后将所得产物在400 ºC～650 ºC下焙烧2 h～10 h，得到酸处理二氧化钛纳米带。
5.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于所述催化剂上活性组分铂的负载量为质量分数0.5%～1.5%，铂的粒径为2 nm～4 nm，金属态和离子态共存。
6.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于步骤(1)中所述硼氢化钠的浓度为0.1 mol/L，氢氧化钠的浓度为0.5 mol/L，混合溶液的体积为3 ml～6 ml。
7.根据权利要求1所述的室温消除甲醛的负载型催化剂，其特征在于步骤(2)中所述的产品干燥条件是在氩气氛围中，温度为60 ºC～100 ºC，干燥时间为8 h～12 h，干燥后得到粉末状固体。
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