CN106479504B - 一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106479504B CN106479504B CN201610860875.8A CN201610860875A CN106479504B CN 106479504 B CN106479504 B CN 106479504B CN 201610860875 A CN201610860875 A CN 201610860875A CN 106479504 B CN106479504 B CN 106479504B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ito
- etching solution
- acid
- additive
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K13/00—Etching, surface-brightening or pickling compositions
- C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
- C09K13/06—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid with organic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Weting (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于ITO‑Ag‑ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法，其重量百分比组成如下：硝酸5～15％，硫酸5～15％，醋酸5～25％，添加剂0.01～1％，余量为水，所述添加剂为碱金属盐。该蚀刻液的制备方法为:按比例依次将电子级硫酸、电子级硝酸和电子级醋酸加入到混配釜中，然后加入添加剂和余量高纯水，搅拌循环后过滤。该蚀刻液蚀刻能力强，蚀刻精度高无残留。该蚀刻液以硫酸为原料，不含磷酸，蚀刻液黏度低，蚀刻过程中药液带出量少，蚀刻液寿命长，有利于降低蚀刻液的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法，属于湿电子化学品领域。
背景技术
金属Ag具有高反射、高电导的性能，铟锡氧化物(ITO)导电膜具有电阻率低，透光性好，高温稳定性好及制备和图形加工工艺简单等诸多优点，是一种理想的透明电极材料。采用直流和射频磁控溅射技术，在透明有机薄膜材料上溅射透明氧化铟锡(ITO)导电薄膜镀层以及含银金属膜并经高温退火处理，能够得到性能优异的高电导ITO/Ag/ITO多层薄膜。其广泛地用于液晶显示器(LCD)、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。为制备所需要的电极图形，就要对ITO/Ag/ITO导电膜进行蚀刻。
现有技术中，CN201510169007.0中公开了一种用于ITO/Ag/ITO多层薄膜的蚀刻液，该蚀刻液含有总重量5-20％的草酸、10-40％的磷酸，然而草酸不稳定，容易结晶，会影响到蚀刻液成分和蚀刻效果，储存较难，特别在温度较低地区。CN201510169664.5公开了一种用于ITO/Ag/ITO薄膜的低张力的蚀刻液，该蚀刻液含有总重量10％～30％的醋酸、1％～20％的硝酸、40％～70％的磷酸；CN201510619646.2公开了一种AM-OLED显示屏用ITO/Ag/ITO蚀刻液及制备方法，该蚀刻液含有磷酸50％～60％、醋酸10％～25％、硝酸3％～6％；CN201510832128.9公开了一种AMOLED用ITO-Ag-ITO蚀刻液，该蚀刻液含有3～10％重量的硝酸、10～25％重量的醋酸、30～60％重量的磷酸。以上三种蚀刻液在成分上都含有较高含量的磷酸，蚀刻液黏度大，在蚀刻过程中容易造成蚀刻残渣残留，而且药液带出量大，药液寿命低，另外，蚀刻液酸浓度高，原料成本高，因此蚀刻液成本高。因此研制出一种蚀刻性能优异、黏度低的低成本ITO/Ag/ITO多层薄膜蚀刻液对于ITO/Ag/ITO导电薄膜的应用将具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液。
一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液，其重量百分比组成如下：硝酸5～15％，硫酸5～15％，醋酸5～25％，添加剂0.01～1％，余量为水，所述添加剂为碱金属盐。
蚀刻液中磷酸的主要作用为协调ITO膜层和Ag膜层的蚀刻速率，用硫酸替换磷酸，需要同步解决ITO膜层和Ag膜层蚀刻速率的调节问题，硫酸替换磷酸后ITO层的蚀刻速率会加快，与Ag层蚀刻速率差别太大，会导致蚀刻不均匀，难以满足蚀刻要求。本发明采用硫酸替换磷酸后，通过加入添加剂形成协同效应来解决ITO膜层和Ag膜层蚀刻速率协调的问题，其中硫酸的替换使用及含量、添加剂的选取都从理论和实践上进行大量的实验工作获得。
优选的，所述碱金属盐选自硝酸锂、醋酸锂、硝酸钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、醋酸钾、硫酸钾、磷酸二氢钾和焦磷酸钾中的任意一种。
一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该蚀刻液以硝酸、硫酸和醋酸为主要成分，工艺简单，性质稳定，易于储存。该蚀刻液蚀刻性能优异，蚀刻精度高且无残留。另外，该蚀刻液以硫酸为原料，不含磷酸，且酸浓度较低，蚀刻液黏度低，蚀刻过程中药液带出量少，蚀刻液寿命长，有利于降低蚀刻液的成本。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施方法：将玻璃基板在45℃下用制备的蚀刻液进行蚀刻，蚀刻结束后，进行清洗和干燥，然后在扫描电镜(SEM)下观察样品蚀刻后的残留，以及蚀刻均匀性、蚀刻角度等。
蚀刻效果评价:具体的在扫描电镜(SEM)下观察样品并对蚀刻后的残渣进行评价，评价标准见表格1，对蚀刻进行统计观察的结果见表2。
表1蚀刻液效果评价标准
| 评价等级 | 蚀刻残留情况 |
| A | 无残留 |
| B | 少量残留 |
| C | 大量残留或基本不蚀刻 |
表2蚀刻液配置、蚀刻时间、SEM观察和黏度测量结果
注明：黏度对比组成分：10wt％的硝酸，55wt％的磷酸，25wt％的醋酸，0.5wt％的硝酸钾和余量水。
实施例1：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:5wt％的硝酸，5wt％的硫酸，25wt％的醋酸，0.5wt％的硝酸锂和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硝酸锂和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例2：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:12wt％的硝酸，5wt％的硫酸，15wt％的醋酸，0.01wt％的磷酸钠和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂磷酸钠和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例3：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:5wt％的硝酸，15wt％的硫酸，20wt％的醋酸，1wt％的醋酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂醋酸钾和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例4：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:15wt％的硝酸，5wt％的硫酸，5wt％的醋酸，0.1wt％的磷酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂磷酸钾和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例5：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:8wt％的硝酸，10wt％的硫酸，20wt％的醋酸，0.5wt％的硝酸钠和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硝酸钠和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例6：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:10wt％的硝酸，8wt％的硫酸，10wt％的醋酸，0.1wt％的醋酸锂和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂醋酸锂和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
实施例7：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:6wt％的硝酸，12wt％的硫酸，15wt％的醋酸，0.5wt％的硫酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(4)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硫酸钾和余量水，并循环5h；
(5)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
对比例1：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:15wt％的硫酸，15wt％的醋酸，0.5wt％的硫酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硫酸钾和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
对比例2：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:15wt％的硝酸，20wt％的醋酸，0.5wt％的硫酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硝酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硫酸钾和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
对比例3：
该蚀刻液组分按重量百分比计包括:10wt％的硝酸，15wt％的硫酸，0.5wt％的硫酸钾和余量水。
本发明用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
(2)在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30min；
(3)在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂硫酸钾和余量水，并循环5h；
(4)将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
Claims (2)
1.一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液，其特征在于：其重量百分比组成如下： 硝酸8~15%，硫酸5~15%，醋酸5%或15-20%，添加剂0.01~1%，余量为水，所述添加剂选自硝酸锂、醋酸锂、硝酸钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、醋酸钾、硫酸钾、磷酸二氢钾和焦磷酸钾中的任意一种。
2.一种权利要求1所述的用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）按比例在混配釜中加入电子级硫酸；
（2）在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级硝酸，并循环30 min；
（3）在不断搅拌的条件下，按比例加入电子级醋酸，并循环30 min；
（4）在不断搅拌的条件下，按比例加入添加剂和余量水，并循环5h；
（5）将混合液体采用0.1μm过滤器进行过滤后得到ITO-Ag-ITO蚀刻液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610860875.8A CN106479504B (zh) | 2016-09-29 | 2016-09-29 | 一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610860875.8A CN106479504B (zh) | 2016-09-29 | 2016-09-29 | 一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106479504A CN106479504A (zh) | 2017-03-08 |
| CN106479504B true CN106479504B (zh) | 2018-07-17 |
Family
ID=58269068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610860875.8A Active CN106479504B (zh) | 2016-09-29 | 2016-09-29 | 一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106479504B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108930037B (zh) * | 2017-05-22 | 2021-02-26 | 东友精细化工有限公司 | 金属膜蚀刻液组合物及利用其的导电图案形成方法 |
| CN109423647B (zh) * | 2017-08-28 | 2021-01-15 | 东友精细化工有限公司 | 金属膜蚀刻液组合物及利用其的导电图案形成方法 |
| KR101926274B1 (ko) * | 2017-11-17 | 2018-12-06 | 동우 화인켐 주식회사 | 은 박막 식각액 조성물 및 이를 이용한 식각 방법 및 금속 패턴의 형성 방법 |
| KR102659176B1 (ko) | 2020-12-28 | 2024-04-23 | 삼성디스플레이 주식회사 | 은 함유 박막의 식각 조성물, 이를 이용한 패턴 형성 방법 및 표시장치의 제조 방법 |
| CN114507528B (zh) * | 2021-12-13 | 2023-08-08 | 福建中安高新材料研究院有限公司 | 一种硫酸系ito蚀刻液及其制备、应用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980905A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-13 | 佛山市中山大学研究院 | 一种用于氧化物材料体系的新型蚀刻液及其蚀刻方法和应用 |
| CN104893728A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-09-09 | 深圳新宙邦科技股份有限公司 | 一种用于ITO/Ag/ITO薄膜的低张力的蚀刻液 |
| CN105176533A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-23 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种AM-OLED显示屏用ITO/Ag/ITO蚀刻液及制备方法 |
| CN105463463A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 江阴江化微电子材料股份有限公司 | 一种AMOLED用ITO-Ag-ITO蚀刻液 |
-
2016
- 2016-09-29 CN CN201610860875.8A patent/CN106479504B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980905A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-13 | 佛山市中山大学研究院 | 一种用于氧化物材料体系的新型蚀刻液及其蚀刻方法和应用 |
| CN104893728A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-09-09 | 深圳新宙邦科技股份有限公司 | 一种用于ITO/Ag/ITO薄膜的低张力的蚀刻液 |
| CN105176533A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-23 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种AM-OLED显示屏用ITO/Ag/ITO蚀刻液及制备方法 |
| CN105463463A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-06 | 江阴江化微电子材料股份有限公司 | 一种AMOLED用ITO-Ag-ITO蚀刻液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106479504A (zh) | 2017-03-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106479504B (zh) | 一种用于ITO-Ag-ITO导电薄膜的低黏度蚀刻液及其制备方法 | |
| CN108220963B (zh) | 多层膜用蚀刻液组合物、蚀刻方法及阵列基板的制造方法 | |
| CN102409342B (zh) | 用于蚀刻导电多层膜的蚀刻剂组合物和使用其的蚀刻方法 | |
| TWI550061B (zh) | 蝕刻液組成物及蝕刻方法 | |
| CN102177219A (zh) | 透明导电膜蚀刻剂 | |
| CN103911615B (zh) | 用于含铜金属的蚀刻剂组合物 | |
| CN103911616B (zh) | 刻蚀剂组合物、金属图案的形成方法和阵列基板的制法 | |
| CN103635608A (zh) | 金属配线蚀刻液及利用其的液晶显示装置的制造方法 | |
| CN101629312A (zh) | 离子液体体系电沉积铅方法 | |
| CN113322072A (zh) | 一种兼容性ito蚀刻液及制备方法 | |
| CN104861980A (zh) | 一种用于ITO/Ag/ITO多层薄膜的蚀刻液 | |
| CN107630219A (zh) | 金属膜蚀刻液组合物及显示装置用阵列基板的制造方法 | |
| CN110219003A (zh) | 用于蚀刻由铜层及钼层构成的金属层的蚀刻液及其应用 | |
| CN102597163B (zh) | 蚀刻液组成物 | |
| CN102943284A (zh) | 一种铟电解液的配制方法 | |
| CN106479505B (zh) | 一种用于ito导电薄膜的高精细蚀刻液及其制备方法 | |
| CN106701085A (zh) | 一种ito返工蚀刻液及其制备方法 | |
| KR20120067293A (ko) | 에칭액 조성물 | |
| CN116411278A (zh) | 一种蚀刻液及其制备方法与应用 | |
| CN102753652B (zh) | 蚀刻液组成物 | |
| CN114255908A (zh) | 一种耐酸碱盐雾性介质浆料及其制备方法 | |
| CN104278274A (zh) | 用于蚀刻铜与钼的金属蚀刻剂组合物及其用于蚀刻铜与钼的金属蚀刻方法 | |
| JP6501218B2 (ja) | エッチング液組成物及びエッチング方法 | |
| CN105659365A (zh) | 实质上由锌、锡和氧组成的氧化物的蚀刻液和蚀刻方法 | |
| US11359299B2 (en) | Manufacturing method of indium tin oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Hangzhou Xiaoshan Linjiang Industrial Park Red fifteen road Xiaoshan District Hangzhou 310000 Zhejiang province No. 9936 Applicant after: Hangzhou gelinda electronic materials Limited by Share Ltd Address before: Hangzhou Xiaoshan Linjiang Industrial Park Red fifteen road Xiaoshan District Hangzhou 310000 Zhejiang province No. 9936 Applicant before: Hangzhou Greenda Chemical Co., Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |