CN106365194A - 一种钛酸镧纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料的制备领域，尤其涉及一种钛酸镧纳米材料的制备方法，其以硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸为原料，先在水中搅拌溶解，然后在搅拌并加热条件下进行交联反应，自然冷却后放入研钵中研磨，接续高温煅烧反应，温度下降至室温，即得到钛酸镧纳米材料。硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶6～60。本发明目的产物纯度高，制备成本低。目的产物收率为99.2%～99.8%，尺寸为30~50 nm，可满足工业应用领域对钛酸镧纳米材料产品的要求。所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化以及燃料电池等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钛酸镧（La2Ti2O7）纳米材料的制备方法。
背景技术
钛酸镧（La2Ti2O7,Lanthanum Titanium Oxide）,CAS号为 [12031-47-9],是一种新型的人工合成的功能陶瓷粉末。可以用作压电材料、光电材料、铁电材料等。由于钛酸镧是典型的层状钙钛矿( A2B2O7) 型稀土复合金属氧化物，具有催化活性高、光量子效率大等优点，能够高效利用光能，因而在光解水制氢、有机物分解、环境治理等方面具有十分广泛用途。
钛酸镧以往的合成方法一般采用传统的固相高温方法，该方法不仅能耗高，而且长时间的烧结，合成的产品粒径大而且分布不均匀从而影响了其使用性能。如何采用经济合理的工艺路线，合成出纯度高、粒径小且分布均匀的产品，已经成为科研工作者的重点研究课题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，均匀性好的钛酸镧纳米材料的制备方法。本发明通过利用交联剂，实现了低温固相煅烧制取纯相钛酸镧纳米材料的工艺过程。通过多组对比试验，发现了交联剂在反应中起着重要作用，利用其在反应中的熔化与燃烧放热成功的生成了具有良好结晶度的钛酸镧纳米材料。本发明制备方法同样可以应用于和钛酸镧相似的其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钛酸镧纳米材料的制备方法，系将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸在水中充分溶解，在搅拌并加热条件下进行交联反应后，自然冷却后放入研钵中研磨，接续高温煅烧反应，温度下降至室温，即得到钛酸镧纳米材料。
作为一种优选方案，本发明所述的硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶6～60。
作为另一种优选方案，本发明所述的硝酸镧的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L；所述的乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L；所述的柠檬酸的摩尔浓度为0.06～3.0mol/L。
进一步地，本发明所述的搅拌溶解的时间为30～60分钟。
进一步地，本发明所述的交联反应的搅拌速度为100～600 转/分钟，交联反应的温度为150～500 °C，交联反应时间为1～10 h。
进一步地，所述的研钵中研磨的时间为1～3 h。
进一步地，所述的高温煅烧反应的温度在600～800 °C，升温速率为5～20 °C/分钟，反应时间为4～24 h。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）钛酸镧纳米材料的制备工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，合成钛酸镧纳米粒子的尺寸为30~50 nm。目的产物收率高（99.2%～99.9%），可满足工业应用领域对钛酸镧纳米材料产品的要求。
（2）目的产物钛酸镧纳米材料，其纯度高（99.92％～99.98％），杂质含量低，均匀性好（通过SEM图可以看出）。
（3）本发明制备的目的产物钛酸镧纳米材料的禁带宽度为3.0～3.1 eV，可满足工业应用领域对锡酸钇材料产品的要求。
（4）本发明制备的目的产物钛酸镧纳米材料用作光催化剂使用，60分钟降解率可达到（97.0％～99.8％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的SEM图。
图3为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的SEM图。
图4为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的SEM图。
图5为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的SEM图。
图6为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的可见-紫外吸收光谱图。
图7为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的禁带宽度图。
具体实施方式
本发明以硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸为原料，原料按照一定的摩尔配比，在水中充分溶解，然后在搅拌并加热条件下交联反应后，在研钵中研磨，接续高温煅烧反应，温度下降至室温，即得到钽酸镧粉体，其制备步骤是。
（1）将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸按照一定的摩尔比称量后，放入在水中充分溶解，搅拌溶解的时间为30～60分钟。
（2）将上述溶液，在搅拌速度为100～600 转/分钟，温度为150～500 °C，交联反应1～10 h。
（3）将上述的交联反应后的产物放入研钵中研磨，研磨的时间为1～3 h。
（4）将上述的研磨后产物物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度600～800 °C，升温速率为5～20 °C/分钟，反应时间为4～24 h，即制得钛酸镧纳米材料。
（5）利用所制备的钛酸镧纳米材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的X射线衍射花样图，其PDF***为：28-0517。参见图2～5所示，为本发明所制备的钛酸镧纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品钛酸镧纳米材料，材料的均匀性好，纳米粒子的尺寸为30~50 nm。图6为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的可见紫外吸收光谱图，其吸收边在406 nm左右。图7为本发明所制备的钛酸镧纳米材料的能带宽度图，禁带宽度约3.05 eV。
实施例1。
将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸准确称量后放入水中充分搅拌溶解，搅拌时间30分钟。上述硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶6。硝酸镧的摩尔浓度为0.01 mol/L；乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01mol/L；柠檬酸的摩尔浓度为0.06 mol/L。然后将该溶液，在搅拌速度为100 转/分钟，交联反应的温度为150 °C，交联反应10 h，反应后，自然冷却至室温，放入研钵中研磨细致，研磨时间3 h。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，进行高温煅烧，升温速率为5 °C/分钟，反应温度800 °C，反应时间为4 h，冷却后即得到钛酸镧纳米材料。其纳米粒子的尺寸为35 nm，禁带宽度为3.05 eV，产品的收率为99.8%，产品纯度为99.95%，杂质含量：碳小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.6%。
实施例2。
将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸准确称量后放入水中充分搅拌溶解，搅拌时间60分钟。上述硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶60。硝酸镧的摩尔浓度为0.05mol/L；乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.5 mol/L；柠檬酸的摩尔浓度为3.0 mol/L。然后将该溶液，在搅拌速度为600 转/分钟，交联反应的温度为500 °C，交联反应10 h，反应后，自然冷却至室温，放入研钵中研磨细致，研磨时间3 h。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，进行高温煅烧，升温速率为10 °C/分钟，反应温度800 °C，反应时间为24 h，冷却后即得到钛酸镧纳米材料。其纳米粒子的尺寸为50 nm，禁带宽度为3.1 eV，产品的收率为99.9%，产品纯度为99.93%，杂质含量：碳小于0.07%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.1%。
实施例3。
将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸准确称量后放入水中充分搅拌溶解，搅拌时间40分钟。上述硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶30。硝酸镧的摩尔浓度为0.1 mol/L；乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.1 mol/L；柠檬酸的摩尔浓度为3.0 mol/L。然后将该溶液，在搅拌速度为200 转/分钟，交联反应的温度为200 °C，交联反应5 h，反应后，自然冷却至室温，放入研钵中研磨细致，研磨时间2 h。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，进行高温煅烧，升温速率为5 °C/分钟，反应温度600 °C，反应时间为24 h，冷却后即得到钛酸镧纳米材料。其纳米粒子的尺寸为45 nm，禁带宽度为3.0 eV，产品的收率为99.6%，产品纯度为99.96%，杂质含量：碳小于0.04%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.5%。
实施例4。
将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸准确称量后放入水中充分搅拌溶解，搅拌时间30分钟。上述硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶12。硝酸镧的摩尔浓度为0.1 mol/L；乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.1 mol/L；柠檬酸的摩尔浓度为1.2 mol/L。然后将该溶液，在搅拌速度为300 转/分钟，交联反应的温度为300 °C，交联反应5 h，反应后，自然冷却至室温，放入研钵中研磨细致，研磨时间2 h。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，进行高温煅烧，升温速率为20 °C/分钟，反应温度700 °C，反应时间为12 h，冷却后即得到钛酸镧纳米材料。其纳米粒子的尺寸为40 nm，禁带宽度为3.05 eV，产品的收率为99.7%，产品纯度为99.92%，杂质含量：碳小于0.08%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为97.0%。
实施例5。
将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸准确称量后放入水中充分搅拌溶解，搅拌时间60分钟。上述硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶12。硝酸镧的摩尔浓度为0.2 mol/L；乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.2 mol/L；柠檬酸的摩尔浓度为2.4 mol/L。然后将该溶液，在搅拌速度为300 转/分钟，交联反应的温度为400 °C，交联反应10 h，反应后，自然冷却至室温，放入研钵中研磨细致，研磨时间3 h。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，进行高温煅烧，升温速率为20 °C/分钟，反应温度800 °C，反应时间为6 h，冷却后即得到钛酸镧纳米材料。其纳米粒子的尺寸为40 nm，禁带宽度为3.1 eV，产品的收率为99.5%，产品纯度为99.98%，杂质含量：碳小于0.02%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.8%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钛酸镧纳米材料的制备方法，其特征在于，将硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸在水中搅拌溶解，在搅拌并加热条件下进行交联反应，自然冷却后放入研钵中研磨，接续高温煅烧反应，温度下降至室温，即得到钛酸镧纳米材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸镧纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸镧、乙酰丙酮钛和柠檬酸的摩尔比为1∶1∶6～60。
3.根据权利要求2所述的钛酸镧纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸镧的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L；所述的乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01～0.5 mol/L；所述的柠檬酸的摩尔浓度为0.06～3.0 mol/L。
4.根据权利要求3所述的钛酸镧纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的搅拌溶解的时间为30～60分钟。
5.根据权利要求4所述的钛酸镧纳米材料制备方法，其特征在于：所述的交联反应的搅拌速度为100～600 转/分钟，交联反应的温度为150～500 °C，交联反应时间为1～10 h。
6.根据权利要求1～5之任一所述的钛酸镧纳米材料制备方法，其特征在于：所述的研钵中研磨的时间为1～3 h。
7.根据权利要求6所述的钛酸镧纳米材料制备方法，其特征在于：所述的高温煅烧反应的温度在600～800 °C，升温速率为5～20 °C/分钟，反应时间为4～24 h。
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