CN106311240A - 一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106311240A CN106311240A CN201610816525.1A CN201610816525A CN106311240A CN 106311240 A CN106311240 A CN 106311240A CN 201610816525 A CN201610816525 A CN 201610816525A CN 106311240 A CN106311240 A CN 106311240A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- cobalt titanate
- dioxide composite
- cobalt
- spherical hierarchical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000008520 organization Effects 0.000 claims 5
- GYUPBLLGIHQRGT-UHFFFAOYSA-N pentane-2,4-dione;titanium Chemical compound [Ti].CC(=O)CC(C)=O GYUPBLLGIHQRGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 2
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 claims 1
- NICYNNGYHJJJMJ-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;titanium Chemical compound [Ti].CC(C)=O NICYNNGYHJJJMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 abstract description 28
- RYSXWUYLAWPLES-MTOQALJVSA-N (Z)-4-hydroxypent-3-en-2-one titanium Chemical compound [Ti].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O RYSXWUYLAWPLES-MTOQALJVSA-N 0.000 abstract description 16
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 11
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 9
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 7
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 6
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- LFSBSHDDAGNCTM-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Co+2] LFSBSHDDAGNCTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 241000627951 Osteobrama cotio Species 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000001048 orange dye Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/74—Iron group metals
- B01J23/75—Cobalt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
- B01J37/086—Decomposition of an organometallic compound, a metal complex or a metal salt of a carboxylic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料制备方法，先将乙酰丙酮钛和二氯化钴在甲醇溶液中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，所得产品整体大球的尺寸为1~3μm，纳米粒子的尺寸为 100~200 nm。且产品的均一性、分散性都很好，且生产工艺的烧结温度低，易于应用于工业实际大规模生产。本发明所制备的球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料具有较高的可见光催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法。
背景技术
光催化技术是解决环境污染和能源短缺的新技术，近年来越来越受到人们的关注，其中性能优良光催化剂的开发成为这项新技术的核心。在众多的半导体光催化剂中二氧化钛（TiO2）因其化学性质稳定、催化活性高、无毒、价格低廉等优点被认为是最有开发潜质的光催化材料。但是TiO2的禁带宽度(约3.2 eV)较宽，对于太阳能的利用效率较低，近年来的研究表明利用窄禁带宽度材料与二氧化钛复合的方法是提高半导体光催化活性的一种有效途径。
钛酸钴（CoTiO3）是一种重要的无机精细化工材料，广泛应用于光敏材料、湿敏材料、耐热材料、绝缘材料、介电材料等。利用钛酸钴与二氧化钛制备成钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料，从而提高光催化活性。目前，制备钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的方法常见有固相合成法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。但现有制备方法都存在各种的缺陷，比如固相法需要较高的煅烧温度和球磨时间，不利用节能环保；溶胶-凝胶法制备工艺需要很长的时间，所用的前驱体价格较高；化学共沉淀法制得的粉体粒径较大，产品纯度不高。为了实现大规模生产，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料制备方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，产品纯度高的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，系将乙酰丙酮钛和二氯化钴在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮钛和二氯化钴的摩尔比为2:1。所述乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L。
进一步地，本发明所述溶剂热反应温度在110～220 ℃，反应时间为6～48小时。
更进一步地，本发明所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～150℃，升温速率为2～10 ℃/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～6小时，煅烧温度为700～800 ℃，升温速率为2～20 ℃/分钟。
本发明利用溶剂热-煅烧两步法，制备出了球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，合成钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料是球形等级结构材料，大球的尺寸为1~3 μm。并且大球是由大量的纳米粒子组装而成，纳米粒子的尺寸为100~200 nm。
（2）目的产物收率高（99.0%～99.9%），可满足工业应用领域对球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料产品的要求。
（3）目的产物球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料，其纯度高（99.95％～99.98％），杂质含量低，分散性和均一性好（通过SEM图可以看出）。
（4）本发明制备的目的产物球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料用作光催化剂使用，60分钟降解率可达到（98.5％～99.8％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的SEM形貌图。
图2为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的X射线衍射花样图。
具体实施方式
本发明将乙酰丙酮钛和二氯化钴在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应（温度在110～220 ℃，时间为6～48小时），过滤、洗涤、干燥、煅烧冷却后即得目的产物（干燥时间为1～5小时，温度为60～120 ℃，升温速率为2～10 ℃/分钟。煅烧时间为2～6小时，温度为600～700 ℃，升温速率为2～20 ℃/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照一定的摩尔比称量后，放入甲醇中充分溶解。将得到的混和溶液在一定温度下，进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110～220 ℃，溶剂热反应时间为6～48小时。
（2）溶剂热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤、洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10 ℃/分钟,在60～120 ℃条件下，干燥1～5 小时。
（3）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20 ℃/min。煅烧时间为2～6小时，煅烧温度为700～800 ℃。自然冷却后即制得球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。
（4）利用所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料作为光催化剂（0.1g/L），降解10 mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为300W氙灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～4所示，为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料进行的扫描电镜（SEM）图，所得产品球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料，材料的分散性好，大球尺寸为1~3 μm；纳米粒子的尺寸为100~200 nm。图5为本发明所制备的球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的X射线衍射花样图，其中钛酸钴（CoTiO3）的PDF***为 15-0866；二氧化钛（TiO2）的PDF***为 21-1276。
实施例1。
将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照摩尔比为2：1的比例，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在120 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为700 ℃，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。大球的尺寸为3 μm，纳米粒子的尺寸为100 nm，其产品的收率为99.0%。产品纯度99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.5%。
实施例2。
将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照摩尔比为2：1的比例，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.02 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在110 ℃，溶剂热反应时间为48小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在60 ℃条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为20 ℃/分钟。自然冷却后即得到球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。大球的尺寸为3 μm，纳米粒子的尺寸为200 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度99.96%，杂质碳含量小于0.04%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.2%。
实施例3。
将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照摩尔比为2：1的比例，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.03 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为10小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为700 ℃，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。大球的尺寸为2 μm，纳米粒子的尺寸为150 nm，其产品的收率为99.8%。产品纯度99.97%，杂质碳含量小于0.03%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.5%。
实施例4。
将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照摩尔比为2：1的比例，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.05 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在110 ℃条件下干燥3 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为20 ℃/分钟。自然冷却后即得到球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。大球的尺寸为1.5 μm，纳米粒子的尺寸为100 nm，其产品的收率为99.6%。产品纯度99.98%，杂质碳含量小于0.02%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为99.8%。
实施例5。
将乙酰丙酮钛和二氯化钴按照摩尔比为2：1的比例，准确称量后放入甲醇（12C，99.95%）中搅拌溶解，乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.1 mol/L。将得到的混和溶液进行溶剂热反应，溶剂热反应温度在220 ℃，溶剂热反应时间为12小时。溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤洗涤后放入烘箱中，程序升温速率10 ℃/分钟，在120 ℃条件下干燥5 小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为6小时，煅烧温度为800 ℃，升温速率为15 ℃/分钟。自然冷却后即得到球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料。大球的尺寸为3 μm，纳米粒子的尺寸为150 nm，其产品的收率为99.2%。产品纯度99.95%，杂质碳含量小于0.05%。在光催化评价催化活性的实验中，60分钟的降解率为98.5%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钛和二氯化钴在甲醇中充分溶解后，进行溶剂热反应，过滤、洗涤后，再经过干燥、煅烧冷却后即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钛和二氯化钴的摩尔比为2：1；所述乙酰丙酮钛的摩尔浓度为0.01～0.1 mol/L。
3.根据权利要求1～2之任一所述的一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应温度在110～220 ℃，反应时间为6～48小时。
4.根据权利要求3所述的一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为1～5小时，干燥温度为60～120℃，升温速率为2～10 ℃/分钟。
5.根据权利要求4所述的一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2～6小时，煅烧温度为700～800 ℃，升温速率为2～20℃/分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610816525.1A CN106311240B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610816525.1A CN106311240B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106311240A true CN106311240A (zh) | 2017-01-11 |
| CN106311240B CN106311240B (zh) | 2019-01-04 |
Family
ID=57787691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610816525.1A Expired - Fee Related CN106311240B (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 一种球形等级结构钛酸钴-二氧化钛复合纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106311240B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107293724A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-24 | 中南大学 | 一种钛酸钴/二氧化钛/钴@碳复合材料及其制备方法和作为钠离子负极材料的应用 |
| CN110790348A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-14 | 齐齐哈尔大学 | 一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用 |
| CN114100613A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 钛酸钴材料的应用和催化剂组合物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101844816A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-29 | 陕西科技大学 | 一种纳米钛酸钴粉体的制备方法 |
| CN102086047A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-06-08 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 具有超高水分散性和高光催化活性的二氧化钛粉体及其制备方法 |
| CN105047904A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-11-11 | 中国矿业大学 | 一种钛钴尖晶石的制备方法和用途 |
-
2016
- 2016-09-12 CN CN201610816525.1A patent/CN106311240B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101844816A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-29 | 陕西科技大学 | 一种纳米钛酸钴粉体的制备方法 |
| CN102086047A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-06-08 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 具有超高水分散性和高光催化活性的二氧化钛粉体及其制备方法 |
| CN105047904A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-11-11 | 中国矿业大学 | 一种钛钴尖晶石的制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BIPUL SARKAR等: "Formation of ilmenite-type CoTiO3 on TiO2 and its performance in oxidative dehydrogenation of cyclohexane with molecular oxygen", 《CATALYSIS COMMUNICATIONS》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107293724A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-24 | 中南大学 | 一种钛酸钴/二氧化钛/钴@碳复合材料及其制备方法和作为钠离子负极材料的应用 |
| CN107293724B (zh) * | 2017-07-17 | 2019-11-12 | 中南大学 | 一种钛酸钴/二氧化钛/钴@碳复合材料及其制备方法和作为钠离子负极材料的应用 |
| CN110790348A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-14 | 齐齐哈尔大学 | 一种钛酸钴-二氧化钛复合催化剂电极的制备方法及应用 |
| CN114100613A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 钛酸钴材料的应用和催化剂组合物 |
| CN114100613B (zh) * | 2021-11-23 | 2024-03-26 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 钛酸钴材料的应用和催化剂组合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106311240B (zh) | 2019-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106492854B (zh) | 利用两步法制备具有光催化性能的复合型纳米Ag3PO4/TiO2材料及方法和应用 | |
| CN100406117C (zh) | 一种磁性光催化剂及其制备方法 | |
| CN102491404A (zh) | 一种氧化铜微纳米复合结构材料及制备方法 | |
| CN102527381A (zh) | 一种纳米金/二氧化钛复合介孔微球光催化剂的制备方法 | |
| CN106512978A (zh) | 利用纳米Zn2SnO4制备可见光响应光催化剂的方法 | |
| CN101817562A (zh) | 碳糖微球模板法制备空心球形貌α-Fe2O3的方法 | |
| CN105905940B (zh) | 一种钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| CN103601238B (zh) | 一种微波固相反应法制备掺杂铁的TiO2粉体的方法 | |
| CN105772039A (zh) | 一种具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片的制备方法及用途 | |
| CN103263906A (zh) | 一种纳米晶氧化锡光催化剂及其制备方法 | |
| CN103816897B (zh) | 二氧化钛-银复合核壳结构球及其制备方法和用途 | |
| CN106311240A (zh) | 一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| CN105457656B (zh) | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 | |
| CN102631909B (zh) | 表面氢化的二氧化钛纳米线微球光催化材料及其制备方法 | |
| CN101269809A (zh) | 一种纳米铟锡氧化物/多壁碳纳米管复合材料的制备方法 | |
| CN106219606B (zh) | 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法 | |
| CN105817241A (zh) | 一种磷钨酸铜二氧化钛核壳结构纳米材料的制备方法 | |
| CN105032394A (zh) | 钒酸铋可见光催化剂、制备方法及应用 | |
| CN101696109B (zh) | 二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
| CN105948106B (zh) | 一种窄带隙二氧化锡半导体纳米材料的制备方法 | |
| CN106391038A (zh) | 一种球形等级结构二氧化锡/氧化铜复合纳米材料的制备方法 | |
| CN106861688A (zh) | 一种石墨烯‑Au‑TiO2多元复合纳米管材料的制备方法 | |
| CN105197991A (zh) | 一种大比表面锐钛矿型二氧化钛的制备方法 | |
| CN106430291A (zh) | 一种空心球形等级结构二氧化锡‑二氧化钛固溶体纳米材料的制备方法 | |
| CN106430319B (zh) | 一种锰酸钇纳米材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190104 Termination date: 20190912 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |