CN106124656A - 一种中药小儿解感制剂的检测方法 - Google Patents

一种中药小儿解感制剂的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106124656A
CN106124656A CN201610442800.8A CN201610442800A CN106124656A CN 106124656 A CN106124656 A CN 106124656A CN 201610442800 A CN201610442800 A CN 201610442800A CN 106124656 A CN106124656 A CN 106124656A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
methanol
mobile phase
volume ratio
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610442800.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106124656B (zh
Inventor
吴世德
贾美春
江玉娟
潘瑞雪
孙桂雪
马丽君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG MINGREN FURUIDA PHARMACEUTICAL Co Ltd
Original Assignee
SHANDONG MINGREN FURUIDA PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG MINGREN FURUIDA PHARMACEUTICAL Co Ltd filed Critical SHANDONG MINGREN FURUIDA PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201610442800.8A priority Critical patent/CN106124656B/zh
Publication of CN106124656A publication Critical patent/CN106124656A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106124656B publication Critical patent/CN106124656B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N2030/022Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种中药小儿解感制剂的检测方法。本发明使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的大青叶、桔梗进行了含量测定,该方法操作简便,分析数据准确,确保产品质量安全、稳定、可控。

Description

一种中药小儿解感制剂的检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的检测方法,特别涉及一种中药小儿解感制剂的检测方法,属于医药技术领域。
背景技术
小儿解感片收载于中国药典2015年版一部。具有清热解表,利咽止咳。用于感冒发烧,头痛鼻塞,咳嗽喷嚏,咽喉肿痛。小儿解感片是由如下重量配比的原料制成的:大青叶830克、柴胡415克、黄芩415克、荆芥415克、桔梗250克、甘草165克。小儿解感颗粒未收载于任何药典,配方同小儿解感片,小儿解感颗粒由于效果良好,经临床验证,疗效显著,在临床上备受患者青睐。目前小儿解感颗粒质量标准收载了大青叶中靛玉红成分、黄芩中靛玉红成分、柴胡、桔梗和甘草的鉴别试验;含量测定项下仅收载了靛玉红的含量测定方法。中国药典2015年版小儿解感片除收载上述检测方法及限度外,增加了甘草中甘草酸的含量测定。
中国专利文献CN102114075A一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法,公开了大青叶、柴胡、黄芩、桔梗、甘草的鉴别方法,及靛玉红含量测定方法。除上述外,现有技术中未发现对于小儿解感制剂的其他质量检测方法。因此,造成小儿解感制剂产品质量检测不精准,质量标准有待提高。
中国专利文件CN101732392A一种中药大青叶的质量检测方法,提供了一种中药大青叶的质量检测方法,经水提取,乙醇处理,乙酸乙酯和水饱和正丁醇依次萃取、浓缩、定容等样品前处理手段将中药大青叶处理后,通过电喷雾质谱得到中药大青叶的指纹图谱;利用高效液相色谱法测定中药大青叶中核苷和嘌呤类成分的含量;利用紫外—可见分光光度法测定中药大青叶中总黄酮的含量,综合其指纹图谱及含量测定数据,可以对中药大青叶的质量进行评价。该方法操作繁琐,且针对单味大青叶药材进行测定,小儿解感制剂中含有6种药味,且配方量较大,此专利中的处理方法不能完全排除其他药味中各成分对测定的干扰。
中国专利文件CN 101904890A桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法,提供了以桔梗皂苷D、远志皂苷D2、桔梗皂苷D3、去芹菜糖桔梗皂苷D3、桔梗皂苷D2、去芹菜糖桔梗皂苷D2、去芹菜糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E对桔梗质量控制的检测方法。该方法采用蒸发光散射检测器测定,其普及性较紫外检测器差,此检测方法重现性较差。该方法针对桔梗单味药材含量测定进行研究,小儿解感制剂中含有6种药材,且各味配方比例相当,对桔梗药材含量测定有较大干扰。
综上所述,现有技术中无能够准确测定小儿解感制剂大青叶、桔梗成分含量的方法,而对其他药材中的大青叶、桔梗的含量测定方法也并不适用于小儿解感制剂。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种中药小儿解感制剂的检测方法。
发明概述
本发明使用高效液相色谱法对一种中药小儿解感制剂中的大青叶、桔梗进行了含量测定,该方法操作简便,分析数据准确,确保产品质量安全、稳定、可控。
术语说明:
小儿解感片:收载于中国药典2015年版一部。由如下重量配比的原料制成的:大青叶830克、柴胡415克、黄芩415克、荆芥415克、桔梗250克、甘草165克。
小儿解感制剂:包括小儿解感片及用小儿解感片原料药配方制备的任何药学上可接受的制剂。
本发明的技术方案如下:
一种中药小儿解感制剂的检测方法,包括如下含量测定方法中的一种或两种:
(1)大青叶的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比50-60:15-25:20-30甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290-300nm;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1-2μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感制剂,研细,取混匀粉末2-3g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50-60mL,浸泡12-15小时,80-90℃超声处理1-1.5小时,取滤液,滤渣在加入三氯甲烷50-60mL,80-90℃超声处理1-1.5小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:取上述对照品溶液、供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
(2)桔梗的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以质量浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210-220nm;
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.2-0.3mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感制剂,研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入体积浓度70-90%甲醇50mL,浸泡3-4小时,密塞,45-50℃超声30-40分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度70-90%甲醇50mL,密塞,45-50℃超声30-40分钟,滤过,合并滤液,于70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
根据本发明优选的,所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相为体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水。
根据本发明优选的,所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相流速为1.0mL/min。
根据本发明优选的,所述的(2)桔梗的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相流速为0.5mL/min。
根据本发明优选的,所述的(1)大青叶的含量测定供试品溶液的制备中供试品先浸泡12小时,再超声处理1小时,超声温度80℃。
根据本发明优选的,所述的(2)桔梗的含量测定供试品溶液的制备中提取溶剂甲醇溶液的体积浓度为70%,提取温度45℃,提取时间30min。
根据本发明进一步优选的,一种中药小儿解感制剂的检测方法,包括如下含量测定方法中的一种或两种:
(1)大青叶的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290nm,流速1.0mL/min;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末2.2g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小时,80℃超声处理1小时,取滤液,滤渣再加入三氯甲烷50mL,80℃超声处理1小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
(2)桔梗的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;
检测波长为210nm,流速0.5mL/min。
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.24mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入体积浓度70%甲醇50mL,浸泡3小时,密塞,45℃超声30分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度70%甲醇50mL,密塞,45℃超声30分钟,滤过,合并滤液,70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
本发明的有益效果:
本发明的检测方法操作简便、快速、检测成本低、测定结果准确,重现性好、且能较全面的反映小儿解感制剂的配方组成。本发明可用于对小儿解感制剂进行含量测定。
附图说明
图1是靛玉红对照品高效液相色谱图;
图2是小儿解感颗粒中大青叶含量测定样品高效液相色谱图;
图3是小儿解感颗粒大青叶含量测定阴性对照高效液相色谱图;
图4是大青叶中靛玉红含量测定线性图;
图5是桔梗皂苷D对照品高效液相色谱图;
图6是小儿解感颗粒中桔梗含量测定样品高效液相色谱图;
图7是小儿解感颗粒桔梗含量测定阴性对照高效液相色谱图;
图8是桔梗皂苷D含量测定线性图;
其中,图1-图3,图5-图7中,纵坐标为电压,单位:微伏,横坐标为时间,单位:分钟;图4、图8中,纵坐标为峰面积,单位:mAu*s,横坐标为浓度,单位:μg/mL。
具体实施方式
下面结合实验例和实施例对本发明做进一步的说明,但不限于此。
实验例1:大青叶的含量测定
1.仪器、试药和供试样品
仪器:高效液相色谱仪:安捷伦1260,G1311C输液泵,G1329B自动进样***,G1315D二极管阵列检测器,Waters Empower3工作站;METTLER TOLEDO XPE205电子天平。
对照品:靛玉红对照品(中国药品生物制品检定研究院),批号:110717-200204。
供试样品:小儿解感颗粒(山东明仁福瑞达制药股份有限公司),批号:16105009、16105010、16105011。
2.色谱条件
照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290nm,流速1.0mL/min。
3.对照品的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,置量瓶中,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液,即得。(见图1)
4.供试品溶液制备:取小儿解感颗粒20袋,内容物研细,取混匀粉末2.2g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小时,80℃超声处理1小时,取滤液,滤渣在加入三氯甲烷50mL,80℃超声处理1小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得。(见图2)
5.提取方法选择试验
表1提取方法选择表
方法 浸泡 超声 浸泡后超声
靛玉红含量(μg/g) 38.26 40.25 66.31
结果表明:浸泡后再处理样品有助于有效成分的提取。
6.浸泡时间选择实验
表2浸泡时间选择表
浸泡时间(h) 10 12 15
靛玉红含量(μg/g) 62.12 65.23 68.22
结果表明:浸泡后再处理样品有助于有效成分的提取,通过上述实验,选择浸泡12小时后进行加热超声处理供试品。
7.超声温度选择实验
表3超声温度选择表
结果表明:超声时温度对靛玉红提取有影响,通过上述实验,选择超声温度为80℃。
8.提取时间选择实验
表4提取时间选择表
结果表明:靛玉红在60min与80min时,提取程度基本一致,说明靛玉红在60min时已经基本提取完毕,故选择60min为提取时间。
9.***适用性试验及阴性干扰试验
在上述色谱条件下,分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果表明,供试品色谱图中靛玉红与其相邻色谱峰的分离度大于1.5,且阴性对照无干扰。(见图1~图3)
10.标准曲线的制备和线性关系考察
精密量取靛玉红对照品贮备溶液(119.2μg/mL)0.2mL、0.6mL、1mL、1.4mL、1.8mL,分别置50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,各精密进样10μL,以峰面积(A)对对照品浓度(C)线性关系良好。(见图4)
表5标准曲线结果表
序号 浓度(μg/mL) 峰面积(A)
1 0.2384 17200
2 0.7152 52412
3 1.1920 87884
4 1.6688 121564
5 2.1456 159960
回归方程:y=74386x-864
相关系数:R=0.9998。
11.精密度试验
分别精密量取靛玉红对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,各连续测定6次,记录峰面积并计算相对标准偏差,RSD=0.72%。结果表明,仪器精密度良好。
表6精密度数据表
12.稳定性试验
供试品溶液制备完成后,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱峰面积,以后每隔2小时测定一次,考察8小时,计算峰面积的相对标准偏差,RSD=0.89%。结果表明,供试品中靛玉红在8小时内溶液稳定性良好。
表7稳定性数据表
13.重复性试验
取本品,重复测定6次,计算样品中靛玉红的含量,RSD=1.62%。结果表明,分析方法重复性良好。
表8重复性数据表
14.回收率试验
精密称取同一批样品6份,精密加入靛玉红对照品,此功能定其含量,计算回收率,靛玉红平均回收率为95.10%,RSD=2.11%。表明该测定方法测定结果准确。
表9回收率数据表
15.样品测定
取小儿解感颗粒3批,测定并计算靛玉红的含量,结果如下。
表10含量数据表
批号 含量(mg/g)
16105009 67.22
16105010 63.15
16105011 62.92
综上:本发明含量测定的方法通过检测小儿解感颗粒中主药大青叶芩中靛玉红的含量,从而控制制剂的质量。本法比较了不同处理方法、不同提取时间、不同提取温度等供试品处理方法,同时研究发现了以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相的检测方法。
实验例2:桔梗的含量测定
1.仪器、试药和供试样品
仪器:高效液相色谱仪:安捷伦1260,G1311C输液泵,G1329B自动进样***,G1315D二极管阵列检测器,Waters Empower3工作站;METTLER TOLEDO XPE205电子天平。
对照品:桔梗皂苷D对照品(中国药品生物制品检定研究院)批号:11851-201406。
供试样品:小儿解感颗粒(山东明仁福瑞达制药股份有限公司)批号:16105009、16105010、16105011。
2.色谱条件
照高效液相色谱法(中国药典2015年版通则0512)测定。
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积百分比0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210nm,流速0.5mL/min。
3.对照品的制备:
取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,置量瓶中,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.24mg的溶液,即得。
4.供试品溶液制备:取小儿解感颗粒适量,内容物研细,取混匀粉末约12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入70%(v/v)甲醇50mL,浸泡3小时,密塞,45℃超声30分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,45℃超声30分钟,滤过,合并滤液,水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得。
5.提取方法选择实验
表11提取方法选择表
结果表明:浸泡后超声提取更加充分,故选择浸泡后超声为供试品的处理方法。
6.浸泡时间的选择实验
表12提取时间选择表
结果表明:浸泡3小时与4小时后处理供试品,测得桔梗皂苷D含量结果基本一致,故选择处理前浸泡时间为3小时。
7.提取溶剂选择实验
表13提取溶剂选择表
结果表明:70%甲醇与90%甲醇提取效果基本一致,为了保证本品种桔梗皂苷能被充分提取,且考虑环保及成本,选择70%甲醇为提取溶剂。
8.提取时间选择实验
表14提取时间选择表
结果表明:靛玉红在20min、30min与40min时,提取程度基本一致,为保证桔梗皂苷D能够充分提取,故选择30min为提取时间。
9.提取温度选择实验
表15提取温度选择表
结果表明:靛玉红在45℃与50℃超声30分钟时,提取程度基本一致,故选择45℃为提取温度。
10.***适用性试验及阴性干扰试验
在上述色谱条件下,分别精密量取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果表明,供试品色谱图中桔梗皂苷D与其相邻色谱峰的分离度大于1.5,且阴性对照无干扰。(见图5~图7)
11.标准曲线的制备和线性关系考察
精密量取桔梗皂苷D对照品贮备溶液(1.1020mg/mL)0.4mL、1.2mL、2mL、2.8mL、3.6mL,分别置10mL容量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,各精密进样10μL,以峰面积(A)对对照品浓度(C)线性关系良好。(见图8)
表16标准曲线结果表
回归方程:y=3E+06x+12067
相关系数:R=0.9995。
12.精密度试验
分别精密量取桔梗皂苷D对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,各连续测定6次,记录峰面积并计算相对标准偏差,RSD=0.69%。结果表明,仪器精密度良好。
表17精密度数据表
13.稳定性试验
供试品溶液制备完成后,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱峰面积,以后每隔2小时测定一次,考察8小时,计算峰面积的相对标准偏差,RSD=1.49%。结果表明,供试品中桔梗皂苷D在8小时内溶液稳定性良好。
表18稳定性数据表
14.重复性试验
取本品,重复测定6次,计算样品中桔梗皂苷D的含量,RSD=2.36%。结果表明,分析方法重复性良好。
表19重复性数据表
15.回收率试验
精密称取同一批样品6份,精密加入桔梗皂苷D对照品,此功能定其含量,计算回收率,桔梗皂苷D平均回收率为95.23%,RSD=1.62%。表明该测定方法测定结果准确。
表20回收率数据表
16.样品测定
取小儿解感颗粒3批,测定并计算桔梗皂苷D的含量,结果如下。
表21含量数据表
批号 含量(μg/g)
16105009 106.86
16105010 98.22
16105011 102.58
综上:本发明含量测定的方法通过控制小儿解感颗粒中主药桔梗中桔梗皂苷D的含量,从而控制制剂的质量。本法比较了不同溶剂、不同提取时间、不同提取方法等供试品处理方法,同时研究发现了以0.1%三氟乙酸为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,用紫外检测器测定桔梗中桔梗皂苷D的检测方法。
以下实施例1-3中所检测的小儿解感颗粒购自山东明仁福瑞达制药股份有限公司。
实施例1:
一种中药小儿解感制剂的检测方法,包括如下含量测定方法:
(1)大青叶的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290nm,流速1.0mL/min;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末2.2g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小时,80℃超声处理1小时,取滤液,滤渣在加入三氯甲烷50mL,90℃超声处理1小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
(2)桔梗的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以质量浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210nm,流速0.5mL/min。
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.24mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入70%(v/v)甲醇50mL,浸泡3小时,密塞,45℃超声30分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,45℃超声30分钟,滤过,合并滤液,70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
实施例2:
一种中药小儿解感制剂的检测方法,包括如下含量测定方法:
大青叶的含量测定:
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比50:20:30甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290nm,流速1.0mL/min;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末2.2g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小时,80℃超声处理1小时,取滤液,滤渣在加入三氯甲烷50mL,90℃超声处理1小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
实施例3:
一种中药小儿解感制剂的检测方法,包括如下含量测定方法:
桔梗的含量测定:
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210nm,流速0.5mL/min。
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.24mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入70%(v/v)甲醇50mL,浸泡3小时,密塞,45℃超声30分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,45℃超声30分钟,滤过,合并滤液,70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

Claims (7)

1.一种中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,包括如下含量测定方法中的一种或两种:
(1)大青叶的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比50-60:15-25:20-30甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290-300nm;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1-2μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感制剂,研细,取混匀粉末2-3g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50-60mL,浸泡12-15小时,80-90℃超声处理1-1.5小时,取滤液,滤渣在加入三氯甲烷50-60mL,80-90℃超声处理1-1.5小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:取上述对照品溶液、供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得;
(2)桔梗的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以质量浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210-220nm;
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.2-0.3mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感制剂,研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入体积浓度70-90%甲醇50mL,浸泡3-4小时,密塞,45-50℃超声30-40分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度70-90%甲醇50mL,密塞,45-50℃超声30-40分钟,滤过,合并滤液,于70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
2.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相为体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水。
3.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,所述的(1)大青叶的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相流速为1.0mL/min。
4.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,所述的(2)桔梗的含量测定色谱条件与***适用性试验中流动相流速为0.5mL/min。
5.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,所述的(1)大青叶的含量测定供试品溶液的制备中供试品先浸泡12小时,再超声处理1小时,超声温度80℃。
6.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,所述的(2)桔梗的含量测定供试品溶液的制备中提取溶剂甲醇溶液的体积浓度为70%,提取温度45℃,提取时间30min。
7.如权利要求1所述的中药小儿解感制剂的检测方法,其特征在于,包括如下含量测定方法中的一种或两种:
(1)大青叶的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积份数比55:20:25甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长为290nm,流速1.0mL/min;
对照品溶液的制备:取靛玉红对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含1μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末2.2g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,浸泡12小时,80℃超声处理1小时,取滤液,滤渣再加入三氯甲烷50mL,80℃超声处理1小时,合并滤液,蒸干,用甲醇溶解并转移至100mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;
(2)桔梗的含量测定
色谱条件与***适用性试验:
照中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积浓度0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,按如下条件进行梯度洗脱:0→10分钟,流动相A的体积比例为73%→70%,流动相B的体积比例为27%→30%;10→20分钟,流动相A的体积比例为70→62%,流动相B的体积比例为30%→38%,保持5分钟;25→30分钟,流动相A的体积比例为62%→20%,流动相B的体积比例为38%→80%;30→31分钟,流动相A的体积比例为20%→73%,流动相B的体积比例为80%→27%,保持9分钟;检测波长为210nm,流速0.5mL/min;
对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1mL含0.24mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取小儿解感颗粒,内容物研细,取混匀粉末12g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入体积浓度70%甲醇50mL,浸泡3小时,密塞,45℃超声30分钟,滤过,滤渣置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度70%甲醇50mL,密塞,45℃超声30分钟,滤过,合并滤液,70~90℃水浴,蒸干,用甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液,即得;
测定法:精密量取对照品溶液及供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
CN201610442800.8A 2016-06-16 2016-06-16 一种中药小儿解感制剂的检测方法 Active CN106124656B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610442800.8A CN106124656B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 一种中药小儿解感制剂的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610442800.8A CN106124656B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 一种中药小儿解感制剂的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106124656A true CN106124656A (zh) 2016-11-16
CN106124656B CN106124656B (zh) 2019-03-08

Family

ID=57470077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610442800.8A Active CN106124656B (zh) 2016-06-16 2016-06-16 一种中药小儿解感制剂的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106124656B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110736799A (zh) * 2019-11-04 2020-01-31 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101904890A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 中国医学科学院药用植物研究所 桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法
CN102114075A (zh) * 2010-01-06 2011-07-06 山东明仁福瑞达制药有限公司 一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法
CN103698422A (zh) * 2013-12-10 2014-04-02 正大青春宝药业有限公司 一种检测清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、靛玉红和甘草酸含量的方法
CN103995065A (zh) * 2014-06-05 2014-08-20 华润三九(郴州)制药有限公司 桔梗流浸膏的质量控制方法
CN105223292A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药通宣理肺制剂的检测方法
CN105572262A (zh) * 2016-02-10 2016-05-11 李兴惠 检测中药组合物疏清颗粒的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101904890A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 中国医学科学院药用植物研究所 桔梗活性部位的制备、应用及质量控制检测方法
CN102114075A (zh) * 2010-01-06 2011-07-06 山东明仁福瑞达制药有限公司 一种治疗小儿感冒系列中药制剂及其制备工艺和质控方法
CN103698422A (zh) * 2013-12-10 2014-04-02 正大青春宝药业有限公司 一种检测清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、靛玉红和甘草酸含量的方法
CN103995065A (zh) * 2014-06-05 2014-08-20 华润三九(郴州)制药有限公司 桔梗流浸膏的质量控制方法
CN105223292A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药通宣理肺制剂的检测方法
CN105572262A (zh) * 2016-02-10 2016-05-11 李兴惠 检测中药组合物疏清颗粒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郭文杰: "桔梗中三萜皂苷类化学成分及质量控制研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110736799A (zh) * 2019-11-04 2020-01-31 山东明仁福瑞达制药股份有限公司 一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106124656B (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101850070A (zh) 中药唐草片的质量标准及检测方法
CN104730171B (zh) 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法
CN102353732B (zh) 一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法
CN110736799B (zh) 一种中药小儿解感颗粒的质量检测方法
CN106093262A (zh) 一种建立玄参的药物制剂的指纹图谱的方法
CN104569166B (zh) 一种治疗癫痫抽搐、小儿惊风、面肌痉挛的药物组合物痫愈的检测方法
CN112903867A (zh) 一种苓桂术甘汤物质基准的质量控制方法
CN102579861A (zh) 一种安儿宁颗粒的质量检测方法
CN104345111A (zh) 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法
CN101513467A (zh) 皮肤病血毒制剂的质量控制方法
CN102218122A (zh) 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法
CN113655135A (zh) 一种马兜铃酸i的定量检测方法与限量方法
CN101797277A (zh) 金感胶囊的检测方法
CN112858497A (zh) 一种北豆根标准汤剂特征图谱的构建及质量检测方法
CN104833754B (zh) 一种附甘药物检测方法
CN111308007A (zh) 一种蒿板青颗粒的质量控制方法
CN101352565A (zh) 一种活血化瘀、解毒消肿颗粒剂的质量控制方法
CN106124656A (zh) 一种中药小儿解感制剂的检测方法
CN114563496A (zh) 一种生姜姜半夏渗漉液中成分的定量指纹图谱分析方法
CN113504326A (zh) 一种肠炎宁制剂的检测方法
CN113341007A (zh) 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法
CN100360935C (zh) 安神补脑液中维生素b1的质量控制方法
CN103901155B (zh) 一种治疗胃病的中药组合物的检测方法
CN112180022B (zh) 一种炒蒺藜或蒺藜中蒺藜皂苷k含量的测定方法
CN114720620B (zh) 一种伤风停胶囊的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant