CN105883910A - 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物 - Google Patents

一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液混合，在反应温度为150～220℃下，进行水热反应3～32h，离心，然后清洗，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。该制备过程简单，多孔型结构的形貌易于调控，尺寸均一且表面具有孔道结构。

Description

一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物
技术领域
本发明涉及无机材料合成领域，具体涉及一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物。
背景技术
近年的研究发现，纳米材料的性能不仅受其尺寸影响，也受其形貌的影响，因此研究人员对各种形貌做了大量的研究。纳米结构的制备引起了人们极大的关注，不仅有零维纳米颗粒、一维纳米棒、纳米纤维和三维枝杈晶，也有许多纳米颗粒自组装介孔球、纳米管或纳米片自组装纳米结构等等。
钛酸锶SrTiO3作为一种典型的钙钛矿型三元氧化物，不仅具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好等优点，广泛应用于电子、机械和陶瓷工业，而且其禁带宽度为3.2Ev，也被作为一种优良的光催化剂，应用于有机污染物的光催化降解和水的光催化裂解以制备清洁能源氢。
近年来，关于具有不同形貌特征的SrTiO3的制备和性能研究引起了人们的极大兴趣。固相反应法、沉淀法、熔胶凝胶法和水热合成法是SrTiO3常用的制备方法。其中前三种方法均需经过较高温度的煅烧，所合成的粉体团聚严重，且颗粒不具有规则的形貌。中国发明专利(公开号CN102320651A)公开一种钛酸锶纳米粉体的制备方法，称量钛酸四正丁酯和硝酸锶并加入至反应容器中，再加入氢氧化钠溶液用玻璃棒搅拌；装入微波反应仪中升温速率加热；待降至室温后将溶液倒出加入盐酸，再用去离子水反复洗涤过滤沉淀，将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干，得到钛酸锶纳米粉体。该制备方法采用微波方法制备纯相的钛酸锶纳米粉体，但是没有控制SrTiO3颗粒形貌。
中国发明专利(公开号CN104098125A)公开一种钛酸锶纳米立方块的制备方法，该方法以二氧化钛作为钛源，可溶性锶盐作为锶源，用氢氧化钠做酸碱调节剂。首先将二氧化钛超声分散于水溶液当中，再向其中添加含锶的可溶性盐，不断的搅拌使之溶解，然后再加碱，调节悬浊液pH值至8～14，最后将悬浮液放入反应釜中，进行水热反应。反应产物经过洗涤、分离、干燥得到形貌规整且尺寸均一的钛酸锶纳米立方块。本申请专利制备钛酸锶表面多孔，更有利于吸附有机污染物，光催化效果更优。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物，制备过程简单，多孔型结构的形貌易于调控，尺寸均一且表面具有孔道结构。
本发明解决上述技术问题的技术方案：
一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；
2)分别配制硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液；所述的硝酸锶溶液的摩尔浓度0.2～0.6mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为1～3mol/L，硝酸锂溶液摩尔浓度0.6～1mol/L；
3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液混合，在反应温度为150～220℃下，进行水热反应3～32h，离心，然后清洗，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒；所述的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液的混合比例为：0.6～2g：5～10ml：10～15ml：5～10ml。
上述技术方案以硫酸钛和硝酸锶为反应物料，利用沉淀剂氢氧化钾促进钛的氢氧化物的生成，同时掺杂硝酸锂来调控晶体的生长，最终实现了钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备。氢氧化钾是强碱，OH-离子浓度较高，晶体生长容易偏离其晶胞本征的对称性，同时晶粒的棱角处表面能较高，为了降低表面能，棱角会溶解沉淀形成新的颗粒，所以所得颗粒边角是圆滑过渡的。锂离子可促进晶体表面OH-的脱水，打乱液体层的组成成分，降低吸附阻力，OH-容易扩散到晶体内部，自然冷却时OH-离子逸出，形成了表面多孔的结构。具有表面多孔的结构的钙钛矿SrTiO3具有更加优异的光催化性能。
作为优选，所述的步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.15～0.5mol/L的硫酸钛溶液和6～10mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀。
作为进一步优选，所述的步骤1)中将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中，得到钛的氢氧化物沉淀，静置15～20min，用去离子水清洗钛的氢氧化物沉淀并离心4～5次。
作为进一步优选，所述的滴加速度2～4滴/秒。通过控制滴加速度，进一步控制SrTiO3多孔结构的形貌。
作为优选，所述的步骤3)中反应温度为160～180℃，反应时间为3～6h。
作为优选，所述的步骤3)中的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液的混合比例为：0.6～0.8g：5～8ml：10～13ml：5～8ml。
作为优选，所述的步骤3)中的清洗方法为：将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水清洗。加稀醋酸搅拌为了将前驱体中混入二氧化碳所形成的SrCO3去除，用去离子水清洗是为了将反应物料引入的硝酸根离子、钾离子与合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒充分分离，得到纯相的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
作为优选，所述的步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.13～0.17mol/L的硫酸钛溶液和5.5～6.5mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液在搅拌状态下2～3滴/秒滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀；所述的步骤2)中硝酸锶溶液的摩尔浓度0.18～0.22mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.9～1.1mol/L，硝酸锂溶液摩尔浓度0.5～0.7mol/L；所述的步骤3)中将0.6～0.7g钛的氢氧化物沉淀、5～6ml硝酸锶水溶液、10～11ml氢氧化钾溶液和5～6ml硝酸锂溶液混合加入到反应釜中，在160～170℃下保温3～5小时进行热处理。在上述的条件下，所得钙钛矿SrTiO3的多孔纳米结构的形貌最好，质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
本发明还提供一种上述制备方法合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的尺寸为300～600nm。所述的尺寸为多孔纳米颗粒外切圆的直径或者多孔纳米颗粒的边长。制备得到的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒同样具有上述有益效果。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。
(2)制得的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的纳米粉体尺寸介于300～600nm且表面具有多孔结构。产物质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1为实施例1合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的X射线衍射图；
图2为实施例1合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的扫描电子显微镜图；
图3为对比例1合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的扫描电子显微镜图；
图4为实施例1合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒降解亚甲基蓝的降解图；
图5为亚甲基蓝的自降解图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
1)将4mmol硫酸钛和0.15mol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.15mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为6mol/L。
2)在搅拌状态下将氢氧化钾溶液缓缓滴入到硫酸钛溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，离心4～5次。
3)将硝酸锶、氢氧化钾和硝酸锂分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.2mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为1mol/L，硝酸锂溶液的摩尔浓度为0.6mol/L。
4)将清洗过的0.6g钛的氢氧化物沉淀、5ml硝酸锶水溶液、10ml氢氧化钾溶液和5ml硝酸锂溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40％，搅拌2h后，在160℃下保温4小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
所合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的X射线衍射图，如图1所示，产物为钙钛矿的SrTiO3多孔颗粒，没有其他杂质峰，说明产物为纯相的SrTiO3。
扫描电子显微镜SEM照片如图2所示，制得的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒尺寸介于300～600nm，形貌为圆滑过渡的多孔立方体，表面具有多孔结构。
实施例2
1)将6mmol硫酸钛和0.2mol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.3mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为8mol/L。
2)在搅拌状态下将氢氧化钾溶液缓缓滴入到硫酸钛溶液中，滴加速度为4滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，离心4～5次。
3)将硝酸锶、氢氧化钾和硝酸锂分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.4mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为2mol/L，硝酸锂溶液的摩尔浓度为0.8mol/L。
4)将清洗过的0.8g钛的氢氧化物沉淀、8ml硝酸锶水溶液、13ml氢氧化钾溶液和8ml硝酸锂溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40％，搅拌2h后，在200℃下保温12小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，依次加入稀醋酸和去离子水离心4～5次，60℃温度下烘干，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
对比例1：
1)将6mmol硫酸钛和0.2mol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.3mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为8mol/L。
2)在搅拌状态下将氢氧化钾溶液缓缓滴入到硫酸钛溶液中，滴加速度为4滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，离心4～5次。
3)将硝酸锶、氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.4mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为2mol/L。
4)将清洗过的0.8g钛的氢氧化物沉淀、8ml硝酸锶水溶液、13ml氢氧化钾溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40％，搅拌2h后，在200℃下保温12小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，依次加入稀醋酸和去离子水离心4～5次，60℃温度下烘干。
扫描电子显微镜SEM照片如图3所示，为表面光滑的椭球形SrTiO3颗粒，无法得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
对比例2：
1)将4mmol硫酸钛和0.15mol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.15mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为6mol/L。
2)在搅拌状态下将氢氧化钾溶液缓缓滴入到硫酸钛溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，离心4～5次。
3)将硝酸锶、四甲基氢氧化氨和硝酸锂分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.2mol/L，四甲基氢氧化氨溶液的摩尔浓度为1mol/L，硝酸锂溶液的摩尔浓度为0.6mol/L。
4)将清洗过的0.6g钛的氢氧化物沉淀、5ml硝酸锶水溶液、10ml四甲基氢氧化氨和5ml硝酸锂溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40％，搅拌2h后，在160℃下保温4小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干。实验证明，无法得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
降解亚甲基蓝性能实验：
在10-5mol/L的100mL的亚甲基蓝溶液中加入0.1g实施例1所制备的钙钛矿SrTiO3多孔颗粒，暗搅拌40min后在紫外光下照射，每隔20min取一次样，所得紫外-可见吸收光谱如图4所示。
另作一组不添加任何催化剂进行紫外光降解亚甲基蓝的实验为对照组，所得紫外-可见吸收光谱如图5所示。通过对比可知，本方法所制备的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒具有较好的光催化性能。

Claims (8)

1.一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；
2)分别配制硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液；所述的硝酸锶溶液的摩尔浓度0.2～0.6mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为1～3mol/L，硝酸锂溶液摩尔浓度0.6～1mol/L；
3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液混合，在反应温度为150～220℃下，进行水热反应3～32h，离心，然后清洗，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒；所述的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液的混合比例为：0.6～2g：5～10ml：10～15ml：5～10ml。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.15～0.5mol/L的硫酸钛溶液和6～10mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的滴加速度2～4滴/秒。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中反应温度为160～180℃，反应时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中的钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液的混合比例为：0.6～0.8g：5～8ml：10～13ml：5～8ml。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中的清洗方法为：将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水清洗。
7.根据权利要求2所述的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.13～0.17mol/L的硫酸钛溶液和5.5～6.5mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液在搅拌状态下2～3滴/秒滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀；
所述的步骤2)中硝酸锶溶液的摩尔浓度0.18～0.22mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.9～1.1mol/L，硝酸锂溶液摩尔浓度0.5～0.7mol/L；
所述的步骤3)中将0.6～0.7g钛的氢氧化物沉淀、5～6ml硝酸锶水溶液、10～11ml氢氧化钾溶液和5～6ml硝酸锂溶液混合加入到反应釜中，在160～170℃下保温3～5小时进行热处理。
8.一种根据权利要求1～7任一所述的制备方法合成的钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。
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