CN105784862A - 一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法 - Google Patents

一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烟草挥发和半挥发成分的分析方法，包括如下步骤：平衡：将卷烟去除滤嘴和卷烟纸获得烟丝样品，将样品装入样品瓶中进行加热平衡，加热平衡的温度为30~80℃，加热平衡的时间为5~15分钟；加热：将样品瓶持续加热，持续加热的温度为30~80℃，并使用气泵对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；富集、脱洗和分析。本发明中的方法富集获得的成分是卷烟烟丝中普遍含有的典型挥发、半挥发物质，并且各组分相对含量较高，提取产物特征清晰，结果准确可靠，其所涉及的设备亦组装简单，成本低廉。

Description

一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法
技术领域
本发明涉及烟草中化学成分检测领域，具体公开了一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法。
背景技术
现有技术中关于有许多对于烟叶挥发性成分的分析测试方法，如国内申请号为CN201310025742的发明专利就公开了一种初烤烟叶挥发性香气成分的分析方法，申请号为CN201210487928的发明专利也公开了打叶复烤过程中的烟草逸出物分析方法及捕集装置，国内申请号为CN201210431454的发明专利公开了一种烟草制丝过程中的质量控制欲诊断分析方法及***。而对于已经制成的烟草成品即香烟的成分分析并不多见。
香烟中挥发性、半挥发性化学成分在是决定烟草香型和风格的重要影响因素。
现有技术中常规采用的溶剂提取法适合于分离中等挥发性和难挥发性的有机化合物，该方法使用的有机溶剂量大，萃取后再进行浓缩耗时长，溶剂中杂质干扰性较大。
同时蒸馏萃取提取(SDE)具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，但是由于条件剧烈，会导致美拉德反应和焦糖化反应加剧，副产物较多，这种分析手段增加了分析难度。
现有技术中对于烟草卷烟制品的烟气分析中存在烟气富集不及时不稳定，富集量低，半挥发性成分富集效果差，以及分析不准确和不全面或引入其他副产物导致分析结果偏差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法，以克服现有技术中分析方法的缺陷。
为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：
本发明提供一种烟草挥发和半挥发成分的分析方法，包括如下步骤：
1)平衡：将卷烟去除滤嘴和卷烟纸获得烟丝样品，将样品装入样品瓶中进行加热平衡，加热平衡的温度为30～80℃，加热平衡的时间为5～15分钟；
2)加热：将样品瓶持续加热，持续加热的温度为30～80℃，并使用气泵对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；
3)富集：使用开管毛细管柱富集吹扫所得空气，且所述开管毛细管柱与样品瓶和气泵连接为闭环回路；
4)洗脱：富集完成后，取下开管毛细管柱，使用有机溶剂将被富集成分洗脱至气相色谱瓶中获得洗脱液；
5)分析：将洗脱液进行气相色谱-质谱分析，即可定性及定量分析烟草中的挥发和半挥发成分。
优选地，步骤1)中的加热平衡的温度为30～45℃。
优选地，步骤1)中的加热平衡的时间为15min。
优选地，步骤2)中，吹扫时间为1～5h。
更优选地，步骤2)中，吹扫时间为1.5h。
优选地，步骤3)中，所述开管毛细管柱的内径为0.53mm，长度为2m，膜厚为1μm。
优选地，步骤3)中，所述气泵出口流速为500～1000ml/min。
更优选地，步骤3)中，所述气泵出口流速为500～800ml/min。
更优选地，步骤3)中，所述气泵出口流速为800ml/min。
优选地，步骤4)中有机溶剂选自二氯甲烷、乙醇或***中的一种或几种的组合。
更优选地，步骤4)中有机溶剂为二氯甲烷。
优选地，步骤4)中，有机溶剂的使用量为0.5～2ml。
优选地，步骤4)中，有机溶剂的使用量为1ml。
优选地，步骤4)中，所述有机溶剂的洗脱次数为1～3次。
优选地，步骤4)中，所述有机溶剂的洗脱次数为3次。
优选地，步骤5)中，气相色谱采用DB-WAX毛细管柱，进样口温度为240～260℃，进样量为1～5μl；载气采用高纯氦气，载气流速为1～5ml/min。
更优选地，步骤5)中，气相色谱采用DB-WAX毛细管柱，进样口温度为250℃，进样量为3μl；载气采用高纯氦气，载气流速为2ml/min。气相色谱中载气采用高纯氦气，氦气纯度≥99.999％。
优选地，步骤5)中，气相色谱升温程序中初始温度为30～40℃并保持2～5分钟，升温速度为2～5℃/min，升温至220～240℃并保持10～20分钟。
优选地，步骤5)中，质谱条件为：传输线温度为230～250℃，离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃。
优选地，质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：11min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测。
本发明的一种烟草挥发、半挥发成分的富集和洗脱装置及分析方法，通过采用闭环回路气体富集卷烟烟丝中挥发、半挥发成分，在闭环回路体系中，一定体积的气体通过气泵和管道***在样品瓶、富集管之间循环，样品中挥发性待测组分被气流连续提取吸附在开管毛细管柱内。因此，首先，相比目前较常采用的开放式开管捕集体系，闭环回路式开管捕集法具有更高的浓缩倍数、更强的吸附效率，尤其适于半挥发性化合物的分析。其次，本发明中使用较长的开管毛细管柱(长度可达数十米)用于富集挥发、半挥发性成分，相比于其他短尺寸的吸附管，较长的富集柱可以有效的实现分级吸附，大大降低被吸附成分在富集管内的穿透率。再者，本发明中使用液膜厚度较高的开管毛细管柱，相比于液膜较薄的开管毛细管，较厚的液膜可以有效的提高被吸附成分的富集量，使得富集效率提高。本发明中的方法富集获得的成分是卷烟烟丝中普遍含有的典型挥发、半挥发物质，并且各组分相对含量较高，提取产物特征清晰，结果准确可靠，其所涉及的设备亦组装简单，成本低廉。
本发明中公开的烟草挥发和半挥发成分的富集和洗脱装置及分析方法克服了现有技术中的种种缺陷而具有创造性。
附图说明
图1为CLSA富集装置图的示意图；
图2为烟草挥发和半挥发成分的洗脱装置示意图。
图3为实施例1中方法采用气相色谱-质谱联用技术进行分析获得结果。
其中，图1～3中的附图标记如下：
1为开关毛细管柱；
2为气泵；
21为第一进气口；
22为第一出气口；
3为控温水浴加热锅；
4为样品瓶；
41为第二进气口；
42为第二出气口；
5为进气管；
6为出气管。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
实施例1
采用下列制备方法对卷烟烟丝中挥发、半挥发成分进行富集及分析，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取4.5g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在45℃进行加热平衡15分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热,，加热温度为50℃，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为800ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫1.5小时；
3)使用开管毛细管柱富集吹扫所得空气，所述开管毛细管柱的参数为：内径：0.53mm；长度：2m；膜厚：1μm；
4)富集完成后，取下开管毛细管柱并使用1ml二氯甲烷分3次洗脱至气相色谱瓶中，即得烟草挥发、半挥发成分。
5)对于上述富集得到的二氯甲烷溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如
图3所示。
其中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；进样量：3μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：2ml/min，恒流模式；分流比：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至230℃，保持15min。
质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：11min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
并且，采用峰面积归一法对检测结果进行定量分析，采用图谱数据库检索对检测结果进行定性分析，所述图谱数据库为WILEY07数据库，成分判断依据选择匹配度≥90。
经气相色谱-质谱联用技术分析后，烟草挥发、半挥发成分如表1所示，这些成分都是烟草及烟草制品含有的典型挥发、半挥发成分，提取的成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
表1
如图1所示，本发明方法中的CLSA富集装置中，对于挥发和半挥发烟草成分的富集装置主要包括开管毛细管柱1、气泵2、控温水浴加热锅3、样品瓶4、进气管5和出气管6。其中，所述样品瓶4在所述控温水浴加热锅3中加热。所述气泵2上设有第一进气口21和第一出气口22。所述样品瓶4上设有第二进气口41和第二出气口42。所述进气管5一端与第一出气口22连接，另一端与第二进气口连接。所述出气管6的中间连通有所述开管毛细管柱1，且所述出气管6的一端与所述气泵2的第一进气口21连接，所述出气管6的另一端与所述样品瓶4的第二出气口42连接。
闭路循环吹提法CLSA是将一定体积的气提气通过泵和管道***在样品盒捕集器之间循环，样品中挥发性待测组分被气流连续提取吸附在捕集器上，具有浓缩倍数更高，可测化合物范围宽的特点，可以分析沸点较高的挥发性有机物。CLSA作为动态顶空的一种工艺手段，能够富集挥发、半挥发性化学成分，操作简单、重复性好，并且可以直接用于感官评价。
实施例2
采用下列制备方法对卷烟烟丝中挥发、半挥发成分进行富集及分析，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取4.5g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在30℃进行加热平衡15分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，加热温度为80℃，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为500ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫1小时；
3)使用开管毛细管柱富集吹扫所得空气，所述开管毛细管柱的参数为：内径：0.53mm；长度：2m；膜厚：1μm；
4)富集完成后，取下开管毛细管柱并使用1ml二氯甲烷分3次洗脱至气相色谱瓶中，即得烟草挥发、半挥发成分。
5)对于上述富集得到的二氯甲烷溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，其中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：240℃；进样量：1μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：5ml/min，恒流模式；分流比：不分流；升温程序：初始温度30℃保持2min，以5℃/min的速率升至240℃，保持10min。
质谱条件为：传输线温度：230℃；离子源温度：240℃；四级杆温度：160℃；溶剂延迟：12min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测。
并且，采用峰面积归一法对检测结果进行定量分析，采用图谱数据库检索对检测结果进行定性分析，所述图谱数据库为WILEY07数据库，成分判断依据选择匹配度≥90。
实施例3
采用下列制备方法对卷烟烟丝中挥发、半挥发成分进行富集及分析，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取4.5g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在80℃进行加热平衡5分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，加热温度为40℃，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为500ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫5小时；
3)使用开管毛细管柱富集吹扫所得空气，所述开管毛细管柱的参数为：内径：0.53mm；长度：2m；膜厚：1μm；
4)富集完成后，取下开管毛细管柱并使用1ml二氯甲烷分1次洗脱至气相色谱瓶中，即得烟草挥发、半挥发成分。
5)对于上述富集得到的二氯甲烷溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如图3所示。
其中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：260℃；进样量：5μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：5ml/min，恒流模式；分流比：不分流；升温程序：初始温度50℃保持5min，以2℃/min的速率升至240℃，保持20min。
质谱条件为：传输线温度：250℃；离子源温度：220℃；四级杆温度：140℃；溶剂延迟：10min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
并且，采用峰面积归一法对检测结果进行定量分析，采用图谱数据库检索对检测结果进行定性分析，所述图谱数据库为WILEY07数据库，成分判断依据选择匹配度≥90。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种烟草挥发和半挥发成分的分析方法，包括如下步骤：
1)平衡：将卷烟去除滤嘴和卷烟纸获得烟丝样品，将样品装入样品瓶中进行加热平衡，加热平衡的温度为30～80℃，加热平衡的时间为5～15分钟；
2)加热：将样品瓶持续加热，持续加热的温度为30～80℃，并使用气泵对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；
3)富集：使用开管毛细管柱富集吹扫所得空气，且所述开管毛细管柱与样品瓶和气泵连接为闭环回路；
4)洗脱：富集完成后，取下开管毛细管柱，使用有机溶剂将被富集成分洗脱至气相色谱瓶中获得洗脱液；
5)分析：将洗脱液进行气相色谱-质谱分析，即可定性及定量分析烟草中的挥发和半挥发成分。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2)中，吹扫时间为1～5h。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中，所述开管毛细管柱的内径为0.53mm，长度为2m，膜厚为1μm。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤3)中，所述气泵出口流速为500～1000ml/min。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4)中有机溶剂选自二氯甲烷、乙醇或***中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4)中，有机溶剂的使用量为0.5～2ml。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4)中，所述有机溶剂的洗脱次数为1～3次。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤5)中，气相色谱采用DB-WAX毛细管柱，进样口温度为240～260℃，进样量为1～5μl；载气采用高纯氦气，载气流速为1～5ml/min；。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤5)中，气相色谱升温程序中初始温度为30～50℃并保持2～5分钟，升温速度为2～5℃/min，升温至220～240℃并保持10～20分钟。
10.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤5)中，质谱条件为：传输线温度为230～250℃，离子源温度为220～240℃，四级杆温度为140～160℃。
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