CN105776886A - 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学器件技术领域,具体公开一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法,具体制作步骤是:(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液;(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X‑100);(3)在衬底表面制备薄膜;(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X‑100),形成低折射率的薄膜。该制备方法操作简单,工艺过程简化,能精确控制制备出的氧化硅减反膜的折射率在1.170~1.120之间变化,折射率低且可控制,适用工业化生产的范围广,实用性强。
Description
技术领域
本发明属于光学器件技术领域,特别涉及一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法。
背景技术
减反膜在光学器件领域有着广泛的应用,通过在玻璃表面制备一层减反膜薄膜可以对透过光的波段进行选择,并且可以大幅增加玻璃器件的光透过率。
通常要求玻璃器件表面的减反膜的折射率低于1.25,而已知的最低折射率的常规薄膜材料为氟化镁薄膜,其折射率为1.35。采用溶胶-凝胶法可以制备出碱性SiO2镀膜液,并配合镀膜方法(如:提拉镀膜法,旋涂镀膜法,弯月面法等方法)可以在衬底表面制备出多孔结构的SiO2薄膜,但该薄膜的折射率一般在1.23左右,基本满足减反膜对折射率的要求。
目前,多层宽带减反膜相比普通的减反膜需要有更高的透过率,更适合应用在高能激光***等领域,但制备多层宽带减反膜要求最上层薄膜的折射率能够继续降低,但现有技术中,受材料本身性能所限,很难通过常规方法将薄膜的折射率降到1.18以下,形成超低折射率薄膜;而且通过一些特殊的工艺如oblique-angle deposition(倾斜角沉积方法)等能够制备超低折射率薄膜,但工艺相对复杂,生产成本高,不易于工业生产。
因此研发一种工艺简单,适用于工业生产的低折射率的氧化硅减反膜迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,公开一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法,该制备方法操作简单,工艺过程简化,能精确控制制备出的氧化硅减反膜的折射率在1.170~1.120之间变化,折射率低且可控制,适用工业化生产的范围广,实用性强。
为了达到上述技术目的,本发明是按以下技术方案实现的:
本发明所述的一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其具体制作步骤是,
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液:将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌,待溶液搅拌均匀后,缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液,搅拌混合均匀后静置陈化;其中正硅酸乙酯的作用是提供硅源,无水乙醇的作用是作为溶剂,去离子水的作用是作为水解反应的原料,氨水为催化剂,通过氨水将溶胶镀膜液的PH值调节为碱性;
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100):溶液经过陈化稳定后,在其中加入乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),密封搅拌,使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化;
(3)在衬底表面制备薄膜:在洁净的玻璃片表面进行镀膜,形成均匀的氧化硅减反薄膜。(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),形成低折射率的薄膜。
作为上述技术的进一步改进,上述步骤(1)中,所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1:2:38,混合后搅拌时间是1.5~2.5小时,所述混合溶液的PH值调节为8~10之间。
作为上述技术的更进一步改进,上述步骤(1)中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是1~3天。
在本发明中,上述步骤(2)中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中含量范围值是0~60g/l。
在本发明中,上述步骤(3)中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法。
在本发明中,上述步骤(4)中薄膜热处理的温度范围是300~600摄氏度。
在本发明中,上述步骤(4)中薄膜热处理时间是10~30分钟。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明中,通过控制乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)的含量,结合退火工艺的包不同来控制薄膜的孔隙率,从而有效地控制薄膜的折射率,使氧化硅减反薄膜的折射率能在1.17-1.12之间变化,折射率较低,以满足工业生产中需要低折射率的氧化硅减反膜的需要;
(2)本发明所述的减反膜的制备方法,操作简单,工艺过程简化,生产成本低,易于工业生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做详细的说明:
图1是氧化硅薄膜折射率随着溶液中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)含量的变化曲线图。
具体实施方式
本发明所述的一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其具体制作步骤是,
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液:将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌,待溶液搅拌均匀后,缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液,搅拌混合均匀后静置陈化;所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1:2:38,混合后搅拌时间是1.5~2.5小时,其中正硅酸乙酯的作用是提供硅源,无水乙醇的作用是作为溶剂,去离子水的作用是作为水解反应的原料,氨水为催化剂,通过氨水将溶胶镀膜液的PH值调节为8~10之间;
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100):溶液经过陈化稳定后,在其中加入乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),密封搅拌,使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化,此步骤中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)的含量范围值是0~60g/l;
(3)在衬底表面制备薄膜:在洁净的玻璃片表面进行镀膜,形成均匀的氧化硅减反薄膜,此步骤中,在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法;
(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),形成低折射率的薄膜,所述薄膜热处理的温度范围是300~600摄氏度,所述薄膜热处理时间是10~30分钟。
以下各实施例是随着溶液中曲拉通X-100含量的变化得出不同的氧化硅薄膜折射率(如图1所示):
实施例1
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为10g/l,总陈化时间5天,热处理温度500℃,热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率:1.154。
实施例2
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l,总陈化时间5天,热处理温度500℃,热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率:1.120。
实施例3
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为60g/l,总陈化时间5天,热处理温度500℃,热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率:1.127。
实施例4
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l,总陈化时间5天,热处理温度300℃,热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率:1.161。
实施例5
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l,总陈化时间5天,热处理温度400℃,热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率:1.143;
实施例6
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l,总陈化时间5天,热处理温度500℃,热处理时间10分钟,所制备薄膜的折射率:1.124。
实施例7
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l,总陈化时间5天,热处理温度500℃,热处理时间20分钟,所制备薄膜的折射率:1.129。
由上述可知,本发明所述的氧化硅减反膜制备方法掷出的减反膜其折射率在1.170~1.120之间变化,折射率低且可控制,适用于工业上各低折射率减反膜的生产,实用性强。
本发明并不局限于上述实施方式,凡是对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围,倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内,则本发明也意味着包含这些改动和变型。
Claims (7)
1.一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:具体制作步骤是,
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液:将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌,待溶液搅拌均匀后,缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液,搅拌混合均匀后静置陈化;
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100):溶液经过陈化稳定后,在其中加入一定含量的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),密封搅拌,使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化;
(3)在衬底表面制备薄膜:在洁净的玻璃片表面进行镀膜,形成均匀的氧化硅减反薄膜;
(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100),形成低折射率的薄膜。
2.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中,所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1:2:38,混合后搅拌时间是1.5~2.5小时,所述混合溶液的PH值调节为8~10之间。
3.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是1~3天。
4.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中含量范围值是0~60g/l。
5.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、或旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法。
6.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(4)中薄膜热处理的温度范围是300~600摄氏度。
7.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法,其特征在于:上述步骤(4)中薄膜热处理时间是10~30分钟。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160720 |