CN105565341A - 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 - Google Patents
一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105565341A CN105565341A CN201510942299.7A CN201510942299A CN105565341A CN 105565341 A CN105565341 A CN 105565341A CN 201510942299 A CN201510942299 A CN 201510942299A CN 105565341 A CN105565341 A CN 105565341A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- dehydration reaction
- waste sulfuric
- acid
- closed loop
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
- C01C1/242—Preparation from ammonia and sulfuric acid or sulfur trioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/905—Removal of organic impurities
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下：将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是被吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。本发明经济可行，适用范围广，不容易造成二次污染，为作为缩合剂、脱水剂的废酸处理提供一种相对绿色的路线。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种废硫酸的处理，特别涉及一种闭环脱水反应过程中产生废硫酸的综合处理新工艺。
背景技术
目前，在成环闭合反应过程中，硫酸常被当作缩合剂、脱水剂使用，闭环反应完成后硫酸含量相对降低，当硫酸质量分数下降到一定值时，由于其脱水性下降和内含有机杂质含量的提高，该类废酸在反应后往往是有机杂质含量较高，组成成分较复杂，此类废酸再利用有一定难度。目前的处理方法大都是采用浓缩-氧化法进行废酸的回收利用，虽适用范围广，但容易造成二次污染，氧化剂的选择范围较窄，在实际运用过程中也有其不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种不容易造成二次污染、经济可行的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下：
将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是被吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。
所述活性炭与废酸的重量份比例为1.5-2：100，吸附温度为70-80℃。
所述浓缩结晶过程中，釜温在110±2℃恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30-50℃后硫酸铵结晶析出。
所述真空浓缩条件为绝对压力4-5kpa，釜温180-200℃，浓缩得到硫酸质量分数为92.5%以上的浓硫酸。
所述双氧水氧化温度为70±10℃，双氧水投料为浓缩后废酸重量的1%。
本发明的有益效果有：
本方法经济可行，适用范围广，不容易造成二次污染，为作为缩合剂、脱水剂的废酸处理提供一种相对绿色的路线。
本方法氧化处理部分与现有的以硝酸作为氧化剂的氧化方法比具有无氧化剂残留、氧化温度低、回收酸外观好等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明：
实施例1：
在100kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70℃，维持1个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为7，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2℃恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30℃后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
实施例2：
在100kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70℃，维持1个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为8，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2℃恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至50℃后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
实施例3：
在100kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70℃，维持1个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为8，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2℃恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至40℃后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
实施例4：
在100kg的废酸中加放1.5kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至80℃，维持1个小时后过滤。所得滤饼回收。所得滤液进入浓缩釜中，在真空浓缩条件下，真空浓缩条件为绝对压力4-5kpa，釜温180-200℃。浓缩硫酸浓度至93.5%，然后降温至70±10℃，滴加浓缩后废酸重量比为1%的过氧化氢含量大于30%的双氧水，滴加完毕后升温到100℃至无气泡产生后降温，最终得到硫酸含量大于92.5%的回收酸。
本发明涉及的其它未说明部分与现有技术相同。
Claims (5)
1.一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下：
将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是所述被活性炭吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。
2.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述活性炭与废酸的重量份比例为1.5-2：100，吸附温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述浓缩结晶过程中，釜温在110±2℃恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30-50℃后硫酸铵结晶析出。
4.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩条件为绝对压力4-5kpa，釜温180-200℃，浓缩得到硫酸质量分数为92.5%以上的浓硫酸。
5.根据权利要求4所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述双氧水氧化温度为70±10℃，双氧水投料为浓缩后废酸重量的1%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510942299.7A CN105565341A (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510942299.7A CN105565341A (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105565341A true CN105565341A (zh) | 2016-05-11 |
Family
ID=55876062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510942299.7A Pending CN105565341A (zh) | 2015-12-16 | 2015-12-16 | 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105565341A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105923610A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-07 | 杭州中昊科技有限公司 | 乙炔清净废酸再生新工艺 |
| CN108675320A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-10-19 | 成都工业学院 | 一种硫酸铵的制备方法及氢溴酸和硫酸的混合废液的处理方法 |
| CN109928872A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-25 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法 |
| CN109928871A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-25 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法 |
| CN114873818A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-09 | 日铭电脑配件(上海)有限公司 | 化抛液在线处理再生方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101287677A (zh) * | 2005-10-13 | 2008-10-15 | 瓦克化学有限公司 | 硫酸再生的方法 |
| CN103332821A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-10-02 | 浙江吉华集团股份有限公司 | 一种染料及中间体生产过程中含硫酸的废水处理方法 |
| CN104627967A (zh) * | 2013-11-13 | 2015-05-20 | 雷永诚 | 一种废硫酸常温回收的***及方法 |
-
2015
- 2015-12-16 CN CN201510942299.7A patent/CN105565341A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101287677A (zh) * | 2005-10-13 | 2008-10-15 | 瓦克化学有限公司 | 硫酸再生的方法 |
| CN103332821A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-10-02 | 浙江吉华集团股份有限公司 | 一种染料及中间体生产过程中含硫酸的废水处理方法 |
| CN104627967A (zh) * | 2013-11-13 | 2015-05-20 | 雷永诚 | 一种废硫酸常温回收的***及方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105923610A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-07 | 杭州中昊科技有限公司 | 乙炔清净废酸再生新工艺 |
| CN105923610B (zh) * | 2016-05-09 | 2018-06-12 | 杭州中昊科技有限公司 | 乙炔清净废酸再生工艺 |
| CN108675320A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-10-19 | 成都工业学院 | 一种硫酸铵的制备方法及氢溴酸和硫酸的混合废液的处理方法 |
| CN109928872A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-25 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法 |
| CN109928871A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-06-25 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法 |
| CN109928872B (zh) * | 2019-04-11 | 2022-06-21 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法 |
| CN109928871B (zh) * | 2019-04-11 | 2022-06-21 | 山东昌邑海能化学有限责任公司 | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法 |
| CN114873818A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-09 | 日铭电脑配件(上海)有限公司 | 化抛液在线处理再生方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105565341A (zh) | 一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法 | |
| CN109250857B (zh) | 一种低成本磷酸铁含氨氮废水处理方法 | |
| US10106447B2 (en) | Process to recover ammonium bicarbonate from wastewater | |
| US20220227637A1 (en) | Process to recover ammonium bicarbonate from wastewater | |
| CN103553138B (zh) | 高盐废水中硫酸锰、硫酸镁、硫酸钙分离、浓缩、提纯的综合利用方法 | |
| CN103145187B (zh) | 一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺 | |
| CN103030180B (zh) | 一种高纯硫酸锰的生产方法 | |
| CN109704408A (zh) | 一种电池级高纯硫酸锰的生产方法 | |
| CN107445209A (zh) | 去除软锰矿浆浸出液中连二硫酸锰制备饱和硫酸锰浆液及硫酸锰的方法 | |
| CN103011296B (zh) | 以软锰矿粉做原料还原法生产高纯硫酸锰的方法 | |
| MY169333A (en) | Composition for preventing or treating hangover | |
| CN103011113A (zh) | 湿法磷酸生产工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵的方法 | |
| CN105603191B (zh) | 一种石煤提钒酸浸液降酸除杂预处理的方法 | |
| CN105347573A (zh) | 一种吡啶废水的处理方法 | |
| US20120315214A1 (en) | Method for preparing manganese sulfate monohydrate | |
| CN102417199B (zh) | 一种光谱纯氯化锶的制备方法 | |
| CN104262210A (zh) | 一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法 | |
| CN103145149A (zh) | 一种净化烟气脱硫硫铵的方法 | |
| CN103011298A (zh) | 采用金属锰片作原料生产高纯硫酸锰的方法 | |
| CN102320990A (zh) | 从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法 | |
| CN105174287A (zh) | 一种t酸母液的石灰中和法回收氨并联产硫酸钙的方法 | |
| CN105366862A (zh) | 一种含硫酸染料废水的处理方法 | |
| CN113024796A (zh) | 一种聚乙二醇的精制方法 | |
| CN105217674A (zh) | 一种优级纯硝酸钙的制备方法 | |
| CN104310427A (zh) | 一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160511 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |