CN105347382A - 一种花环状氧化铜纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花环状氧化铜纳米材料的制备方法，主要包括如下步骤：采用缓慢滴加工业氨水作为沉淀剂的方式来调节乙酸铜、聚乙烯吡咯烷酮所组成混合溶液的PH值，当达到某一值后停止滴加，将调节PH值后的混合溶液搅拌均匀，然后，将上述混合溶液转移至水热反应釜中在一定温度下加热一定时间，对所得沉淀物进行离心、洗涤、干燥即可得到花环状氧化铜纳米颗粒。本发明原料简单，成本低，工艺设备要求较低，制备过程中不会引入大量杂质元素，降低了环境污染程度，提高了产物的纯净度，所制备的花环状纳米氧化铜粒度较小且较为均匀，片状纳米颗粒厚度在20～60nm，在新型半导体材料、特殊催化等领域具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种花环状氧化铜纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米金属氧化物作为新型半导体材料在近些年来得到人们越来越多的关注。由于纳米金属氧化物颗粒的粒径极小、比表面积非常大，因而在声学、光学、电学、磁学、热力学等性能方面表现出了其特有的新的小尺寸效应，使得纳米金属氧化物成为功能化元件发展的基础，同时也促使了其在光学、电子学、传感器、特殊催化、染料敏化太阳能电池等重要领域的发展应用。
氧化铜是一种具有较窄能带间隙的p型半导体材料，其能带间隙大约在1.3eV，并且具有广泛的应用前景，比如：高温超导体，紫外照射条件下作为催化剂降解甲基蓝，将含有一氧碳的氮氧化物分解为氮气和二氧化碳，烯烃环氧化反应，高氯酸铵热分解，作为氨、酒精、一氧化碳和二氧化氮的传感材料以及作为锂离子电池的阳极材料。
目前，制备氧化铜纳米材料的方法有很多，大体可以分为三类：固相法、液相法和纯化学法，研究者们已通过各种制备方法制备出了多种形貌与结构的纳米氧化铜，包括氧化铜纳米颗粒、纳米棒、纳米管和纳米线等。但是，这些制备方法中往往都会引入大量的杂质元素，有时甚至产生有害副产品，使其制造成本提高、纯度降低以及环境污染等问题。
因此，目前特别需要可以制备出氧化铜纳米材料的一种新方法，以降低其生产成本，提高其纯度，减少对环境带来的污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备花环状氧化铜纳米颗粒的方法。该方法不需要任何催化剂，方法简单可行，采用水热合成法制备出了花环状氧化铜纳米颗粒，花环由若干个片状氧化铜纳米颗粒组成，纳米颗粒的厚度为20～60nm。
本发明的花环状氧化铜纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)以醋酸铜（Cu(CH3COO)2·H2O）作为铜源，称取所需质量倒入烧杯中，配制成0.01mol/L的乙酸铜水溶液，然后加入适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在磁力搅拌器上搅拌均匀直至醋酸铜晶体完全溶解，得到铜的前驱体；
(2)将配置好的氨水溶液缓慢滴加到盛有铜前驱体的烧杯中，铜的前驱体溶液由浅蓝色逐渐变成紫色，并伴有稍许浑浊出现,采用PH电极测定混合后溶液的PH值，直至达到一定的酸碱度后，停止滴加氨水溶液。混合溶液放在磁力搅拌器上继续搅拌，直到混合溶液中的浑浊消失；
(3)将上述配置好的混合溶液倒入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，把反应釜放入预先加热到所需反应温度的加热烘箱中进行加热，并保温一定的时间后，取出反应釜，在室温条件下冷却，当冷却到室温时将反应釜中的溶液及沉淀物倒出。将倒出的溶液进行离心，得到胶凝态物质，然后分别用去离子水和酒精超声清洗几次，再进行离心得到纯净的胶凝态纳米氧化铜，放入干燥烘箱中在一定温度下进行烘干，得到黑色氧化铜纳米颗粒。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的花环状氧化铜纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为一个花环状形貌氧化铜纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为组成花环状纳米氧化铜的若干个片状纳米氧化铜颗粒扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为采用本发明方法制备的氧化铜纳米颗粒的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种花环状氧化铜纳米颗粒的制备方法，实施例1
(1)量取50ml的去离子水倒入盛有0.5mmol乙酸铜的烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌，直至乙酸铜完全溶解形成0.01mol/L的乙酸铜水溶液；
(2)称取0.125g聚乙烯吡咯烷酮倒入盛有乙酸铜水溶液的烧杯，放在磁力搅拌器上继续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解形成A溶液；
(3)继续搅拌A溶液，将工业氨水缓慢逐滴加入到A溶液的同时随时用PH计检测溶液的酸碱度，直至A溶液PH值达到10.5停止滴加氨水，可以看到溶液逐渐由浅蓝色变成紫色，并伴有少许浑浊沉淀出现，继续搅拌，直到溶液完全澄清形成B溶液；
(4)将B溶液倒入内衬为100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，控制反应温度为90℃，反应时间12h后取出室温自然冷却,得到反应后的C溶液;
(5)将C溶液离心后分别用去离子水和无水乙醇清洗3～4次，然后放入干燥烘箱内，控制烘箱内温度为80℃，干燥时间5小时取出室温自然冷却，即得到一种花环状氧化铜纳米颗粒。
一种花环状氧化铜纳米颗粒的制备方法，实施例2：
(1)量取100ml的去离子水倒入盛有1mmol乙酸铜的烧杯中，放在磁力搅拌器上搅拌，直至乙酸铜完全溶解形成0.01mol/L的乙酸铜水溶液；
(2)称取0.25g聚乙烯吡咯烷酮倒入盛有乙酸铜水溶液的烧杯，放在磁力搅拌器上继续搅拌直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解形成A溶液；
(3)继续搅拌A溶液，将工业氨水缓慢逐滴加入到A溶液的同时随时用PH计检测溶液的酸碱度，直至A溶液PH值达到10.5停止滴加氨水，可以看到溶液逐渐由浅蓝色变成紫色，并伴有少许浑浊沉淀出现，继续搅拌，直到溶液完全澄清形成B溶液；
(4)将B溶液倒入内衬为200ml的聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，控制反应温度为90℃，反应时间12h后取出室温自然冷却,得到反应后的C溶液;
(5)将C溶液离心后分别用去离子水和无水乙醇清洗3～4次，然后放入干燥烘箱内，控制烘箱内温度为80℃，干燥时间5小时取出室温自然冷却，即得到一种花环状氧化铜纳米颗粒。
以上所述内容仅为本发明的最佳实施方案，并不是用以限制本发明，凡在本发明的基本原理及操作步骤之内所作的任何的修改、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种花环状纳米氧化铜材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)采用乙酸铜作为铜源配制成合适浓度的乙酸铜水溶液；
(2)称取适量的聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂加入到预先配制好的乙酸铜水溶液，放在磁力搅拌器上搅拌均匀形成A溶液；
(3)量取适量工业氨水作为沉淀剂缓慢的滴加到A溶液中，直到溶液达到一定的PH值后停止滴加，搅拌均匀后形成B溶液；
(4)将B溶液倒入大小适中的带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入预先加热到所需反应温度的干燥烘箱内加热并保温一段时间；
(5)待一段时间以后，将反应釜取出，室温自然冷却，然后将内衬里的反应液倒出并进行离心得到胶凝态物质，用去离子水和酒精分别对离心产物清洗3～4次得到纯净物质C；
(6)将得到的C物质放入到预先加热到一定温度的干燥烘箱内干燥，一定时间后取出室温自然冷却，即得到纯净的花环状氧化铜纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，配置的乙酸铜水溶液的浓度为0.01～0.1mol/L，优选为0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乙酸铜水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的加入量为每一百毫升溶液加入0.2～0.3g，优选为0.25g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，氨水的滴加量为溶液PH值达到10～11，优选为PH=10.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，B溶液的反应温度应控制在80～100℃，反应时间在8～15h，优选反应温度为90℃，反应时间为15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，C物质的干燥温度为60～90℃，干燥时间为3～6h,优选的干燥温度为80℃，干燥时间为5h。
7.根据权利要求1～6所述的制备方法，其特征是：所得花环状纳米氧化铜是由若干个片状氧化铜纳米颗粒组成，片状氧化铜纳米颗粒的厚度为20～60nm。
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