CN105199641A - 碳纳米管导电球的制备方法与碳纳米管球导电胶的制备方法 - Google Patents

碳纳米管导电球的制备方法与碳纳米管球导电胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳纳米管导电球的制备方法与碳纳米管球导电胶的制备方法。本发明的碳纳米管导电球的制备方法，结合聚合物微球、SiO2微球的稳定性和碳纳米管的高导电性优势，以聚合物微球、或SiO2微球为基体，包裹碳纳米管材料，得到球状的碳纳米管导电球，其制备工艺简单，设备要求低，原料丰富，成本低廉，效率高，所制得的碳纳米管导电球粒径可控，材料稳定性高，导电性能优异，环境友好；本发明的碳纳米管球导电胶的制备方法，采用碳纳米管导电球作为导电粒子，代替目前导电胶中常用的导电金球而应用于TFT-LCD中，克服了传统导电胶中导电填料的含量过高、价格昂贵、制备工艺复杂、对环境污染性高等缺点，此外，所制备的碳纳米管球导电胶在超细电路连接中也有着巨大的应用前景。

Description

碳纳米管导电球的制备方法与碳纳米管球导电胶的制备方法
技术领域
本发明涉及平面显示器领域，尤其涉及一种碳纳米管导电球的制备方法与碳纳米管球导电胶的制备方法。
背景技术
目前，在薄膜晶体管液晶显示(ThinFilmTransistorLiquidCrystalDisplay，TFT-LCD)产业中常用掺有导电金球(Auball)的框胶来导通上下基板，形成导电通路。当基板贴合后，导电金球外层的金/镍包裹层能够传输电子(电导率要求达到2.4×105S/cm)，导电金球内核具有弹性的树脂球能够缓冲贴合后的压力。实际应用时，金球与框胶混合调制成金胶使用，该金胶主要由导电金球、树脂基体、分散剂、固化剂、促进剂等组成。传统导电金球的生产是使用化学镀法在直径为5～8μm的树脂球表面进行金/镍的包裹，此法耗能大，工艺复杂，镀金过程中使用的金盐大多是氰化物，毒性非常大，过程中易产生重金属污染，而且金的价格昂贵，增加了成本。
专利CN102643625提出了一种聚苯胺导电微粒取代导电金球应用于LCD的技术方案，该聚苯胺导电微粒既可有效维持盒厚，又可有效节省成本，有比较大的创新和实用价值；但聚苯胺导电微粒的导电性能与其他常用导电填料(新型炭材料、金属等)相比仍有较大的差距。除此以外，专利CN201310181828提出了一种以化学镀银的碳纳米管为导电填料制得高性能导电胶的技术方案，该方案充分发挥了碳纳米管大长径比、高导电率的优势，但银本身价格较贵，微米级的银较易氧化，材料稳定性存在一定风险。
因此，开发一种工艺简单、原材料丰富、价格低廉、环境友好的新型导电框胶填料，具有很强的实用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管导电球的制备方法，以聚合物微球、或SiO2微球为基体，包裹碳纳米管材料，形成一种球状的碳纳米管导电球，所制得的碳纳米管导电球粒径可控，材料稳定性高，导电性能优异。
本发明的目的还在于提供一种碳纳米管球导电胶的制备方法，采用碳纳米管导电球作为导电粒子代替目前导电框胶中常用的导电金球，该碳纳米管导电球制备工艺简单，设备要求低，成本低廉，效率高，能够避免导电金球生产过程中产生的重金属污染。
为实现上述目的，本发明提供一种碳纳米管导电球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、提供碳纳米管粉末及溶剂，将所述碳纳米管粉末加入溶剂中，通过超声、搅拌处理，离心，取上清液，获得浓度范围为0.01mg/mL～10mg/mL的碳纳米管分散液；
步骤2：提供聚合物微球、或SiO2微球，将所述聚合物微球、或SiO2微球加入所述碳纳米管分散液中，进行超声处理，得到分散均匀的碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液；
步骤3：将所述碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液进行离心、过滤、干燥处理，去除混合液中的溶剂和杂质，得到碳纳米管导电球粉末。
所述步骤1中，所述溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种。
所述步骤1中还包括在溶剂中加入表面活性剂。
所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠中的一种或多种。
所述步骤2中，所述聚合物微球包括聚苯乙烯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚丙烯酸树脂微球中的一种或多种，所述聚合物微球尺寸均一，所述聚合物微球的粒径范围为1～30μm。
本发明还提供一种碳纳米管球导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤10、采用以上所述的碳纳米管导电球的制备方法制备出碳纳米管导电球粉末；
步骤20、提供环氧树脂、固化剂、促进剂，并混合、搅拌至分散均匀，得到环氧树脂胶体；
步骤30、按环氧树脂胶体与碳纳米管导电球的质量比为100：1～50，将制得的碳纳米管导电球粉末分散于所述环氧树脂胶体中，得到碳纳米管球导电胶预备材料；
步骤40、将所述碳纳米管球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到碳纳米管球导电胶。
所述步骤20中得到的环氧树脂胶体中各组分的质量百分比为：环氧树脂80％～95％、固化剂1％～12％、促进剂0.3％～5％。
所述步骤20中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828。
所述步骤20中，所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺。
所述步骤20中，所述促进剂为二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
本发明提供一种碳纳米管导电球的制备方法与一种碳纳米管球导电胶的制备方法。本发明的碳纳米管导电球的制备方法，结合聚合物微球、SiO2微球的稳定性和碳纳米管的高导电性优势，以聚合物微球、或SiO2微球为基体，包裹碳纳米管材料，得到球状的碳纳米管导电球，其制备工艺简单，设备要求低，原料丰富，成本低廉，效率高，所制得的碳纳米管导电球粒径可控，材料稳定性高，导电性能优异，环境友好，可代替目前导电胶中常用的导电金球，此外该碳纳米管导电球还可用于导电油墨，在柔性电路领域有着潜在的商业价值；本发明的碳纳米管球导电胶的制备方法，采用碳纳米管导电球作为导电粒子，代替目前导电胶中常用的导电金球而应用于TFT-LCD中，克服了传统导电胶中导电填料的含量过高、价格昂贵、制备工艺复杂、对环境污染性高等缺点，此外，所制备的碳纳米管球导电胶在超细电路连接中也有着巨大的应用前景。
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
附图中，
图1为本发明的碳纳米管导电球的制备方法的流程图；
图2为本发明的碳纳米管导电球的扫描电镜照片；
图3为本发明的碳纳米管球导电胶的制备方法的流程图；
图4为本发明的碳纳米管球导电胶的扫描电镜照片；
图5-6为本发明的碳纳米管球导电胶应用于TFT-LCD的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图1，本发明首先提供一种碳纳米管导电球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、提供碳纳米管粉末及溶剂，将所述碳纳米管粉末加入所述溶剂中，为帮助碳纳米管分散均匀，可选择性地加入表面活性剂，通过超声、搅拌处理，离心，取上清液，获得浓度范围为0.01mg/mL～10mg/mL的碳纳米管分散液；
具体的，所述溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种；所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠中的一种或多种。
步骤2：提供聚合物微球、或SiO2微球，将所述聚合物微球、或SiO2微球加入所述碳纳米管分散液中，进行超声处理，得到分散均匀的碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液；
具体的，所述聚合物微球包括聚苯乙烯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚丙烯酸树脂微球中的一种或多种，所述聚合物微球尺寸均一，所述聚合物微球的粒径范围为1～30μm。
步骤3：将所述碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液进行离心、过滤、干燥处理，去除混合液中的溶剂和杂质，得到碳纳米管导电球粉末，具体的，请参阅图2，为本发明所制得的碳纳米管导电球的扫描电镜照片，本发明的碳纳米管导电球为球状。
具体的，所述步骤3中，所述过滤过程可用乙醇和水反复洗涤，以去除混合液中的杂质。
本发明提供的碳纳米管导电球的制备方法，结合聚合物微球、SiO2微球的稳定性和碳纳米管的高导电性优势，以聚合物微球、或SiO2微球为基体，包裹碳纳米管材料，得到球状的碳纳米管导电球，其制备工艺简单，设备要求低，原料丰富，成本低廉，效率高；
本发明所制得的碳纳米管导电球粒径可控，材料稳定性高，导电性能优异，环境友好，可取代导电金球而应用于液晶面板的导电胶中，此外该碳纳米管导电球还可用于导电油墨，在柔性电路领域有着潜在的商业价值。
请参阅图3，本发明还提供一种碳纳米管球导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤10、采用以上所述的碳纳米管导电球的制备方法制备出碳纳米管导电球粉末；
优选的，该步骤所制备出的碳纳米管导电球以聚合物微球为基体，包裹碳纳米管材料而得到；由于聚合物微球作为基体具有一定弹性，则将由该碳纳米管导电球制备的碳纳米管球导电胶应用于液晶面板，在进行液晶面板真空对组时，两侧基板会受到一定压力，具有弹性的球状填料可确保上下基板导通，同时对基板无损伤；
步骤20、提供环氧树脂、固化剂、促进剂，并混合、搅拌至分散均匀，得到环氧树脂胶体；
具体的，所述环氧树脂胶体中各组分的质量百分比为：环氧树脂80％～95％、固化剂1％～12％、促进剂0.3％～5％。
具体的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828；所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺；所述促进剂为二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
步骤30、按环氧树脂胶体与碳纳米管导电球的质量比为100：1～50，将制得的碳纳米管导电球粉末分散于所述环氧树脂胶体中，得到碳纳米管球导电胶预备材料；
步骤40、将所述碳纳米管球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到碳纳米管球导电胶，具体的，请参阅图4，为本发明所制得的碳纳米管球导电胶的扫描电镜照片。
具体的，本发明所制备的碳纳米管球导电胶以碳纳米管导电球作为填料，可应用于TFT-LCD中，如图5-6所示，碳纳米管球导电胶500可位于框胶300内侧用于连接阵列基板100侧的电极110与彩膜基板200侧的电极210，使得阵列基板侧和彩膜基板侧的共通电极导通得到保证；也可以位于框胶300外侧用于连接阵列基板100侧的电极110与IC芯片400等。
本发明提供的一种碳纳米管球导电胶的制备方法，采用碳纳米管导电球作为导电粒子，代替目前导电胶中常用的导电金球而应用于TFT-LCD中，克服了传统导电胶中导电填料的含量过高、价格昂贵、制备工艺复杂、对环境污染性高等缺点，此外，所制备的碳纳米管球导电胶在超细电路连接中也有着巨大的应用前景。
以下为本发明的碳纳米管导电球与碳纳米管球导电胶的制备方法的优选实施例。
实施例1：
A、碳纳米管导电球的制备
称取6mg碳纳米管粉末加入10ml去离子水中，加入十二烷基硫酸铵，超声1h，磁力搅拌30min，离心，取上清液，获得碳纳米管分散液；向其中加入60mg粒径为5.7μm的聚苯乙烯微球，搅拌、超声至碳纳米管与聚苯乙烯微球形成稳定、分散均匀的悬浮液。将碳纳米管/聚苯乙烯微球悬浮液离心，取固体，用90mL乙醇和120mL去离子水分三次清洗，重复离心、取固体步骤。将清洗后所得固体放入真空干燥箱，70℃干燥24h，得到碳纳米管/聚苯乙烯导电球复合材料，即本发明所制备的碳纳米管导电球。
B、碳纳米管球导电胶的制备
将各组分按照如下质量比进行称量：双酚A型环氧树脂E44(93％)、六氢邻苯二甲酸酐(6％)、二-乙基-四甲基咪唑(1％)，混合，搅拌至分散均匀，获得环氧树脂胶体。取上步A制得的碳纳米管导电球加入到环氧树脂体系中，其中，环氧树脂体系与碳纳米管导电球质量比为50：1，混合搅拌至分散均匀，获得碳纳米管球导电胶预备材料。将制得的碳纳米管球导电胶预备材料加入脱泡机，在0.7KPa真空度下，500rpm转速下，脱泡处理30min，得到碳纳米管球导电胶。
实施例2：
A、碳纳米管导电球的制备
称取5mg碳纳米管粉末加入10ml乙醇中，超声50min，磁力搅拌1h，离心，取上清液，获得碳纳米管分散液。向其中加入50mg粒径为5μm的聚苯胺微球，加入上述碳纳米管分散液中，经过进一步超声处理，制得分散均匀的碳纳米管/聚苯胺微球悬浮液，将其离心，取固体，用100mL乙醇和100mL去离子水分三次洗涤，重复离心、取固体步骤。将清洗后所得固体真空干燥箱中，80℃下干燥20h，得到碳纳米管/聚苯胺微球复合材料，即本发明所制备的碳纳米管导电球。
B、碳纳米管球导电胶的制备
将各组分按照如下质量比进行称量：双酚A型环氧树脂EPON826(89％)、六氢邻苯二甲酸酐(9％)、三乙胺(2％)，混合，搅拌至分散均匀，获得环氧树脂胶体系。取上步A制得的碳纳米管导电球粉末加入到环氧树脂体系中，其中，环氧树脂体系与碳纳米管导电球质量比为15：1，混合搅拌至分散均匀，获得碳纳米管球导电胶预备材料。将制得的碳纳米管球导电胶预备材料加入脱泡机，在0.7KPa真空度下，500rpm转速下，脱泡处理30min，得到碳纳米管球导电胶。
综上所述，本发明的碳纳米管导电球的制备方法，结合聚合物微球、SiO2微球的稳定性和碳纳米管的高导电性优势，以聚合物微球、或SiO2微球为基体，包裹碳纳米管材料，得到球状的碳纳米管导电球，其制备工艺简单，设备要求低，原料丰富，成本低廉，效率高，所制得的碳纳米管导电球粒径可控，材料稳定性高，导电性能优异，环境友好，可代替目前导电胶中常用的导电金球，此外该碳纳米管导电球还可用于导电油墨，在柔性电路领域有着潜在的商业价值；本发明的碳纳米管球导电胶的制备方法，采用碳纳米管导电球作为导电粒子，代替目前导电胶中常用的导电金球而应用于TFT-LCD中，克服了传统导电胶中导电填料的含量过高、价格昂贵、制备工艺复杂、对环境污染性高等缺点，此外，所制备的碳纳米管球导电胶在超细电路连接中也有着巨大的应用前景。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纳米管导电球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、提供碳纳米管粉末及溶剂，将所述碳纳米管粉末加入溶剂中，通过超声、搅拌处理，离心，取上清液，获得浓度范围为0.01mg/mL～10mg/mL的碳纳米管分散液；
步骤2：提供聚合物微球、或SiO2微球，将所述聚合物微球、或SiO2微球加入所述碳纳米管分散液中，进行超声处理，得到分散均匀的碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液；
步骤3：将所述碳纳米管/聚合物微球混合液、或碳纳米管/SiO2微球混合液进行离心、过滤、干燥处理，去除混合液中的溶剂和杂质，得到碳纳米管导电球粉末。
2.如权利要求1所述的碳纳米管导电球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、氯仿、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的碳纳米管导电球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中还包括在溶剂中加入表面活性剂。
4.如权利要求3所述的碳纳米管导电球的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的碳纳米管导电球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述聚合物微球包括聚苯乙烯、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚丙烯酸树脂微球中的一种或多种，所述聚合物微球尺寸均一，所述聚合物微球的粒径范围为1～30μm。
6.一种碳纳米管球导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤10、采用如权利要求1所述的碳纳米管导电球的制备方法制备出碳纳米管导电球粉末；
步骤20、提供环氧树脂、固化剂、促进剂，并混合、搅拌至分散均匀，得到环氧树脂胶体；
步骤30、按环氧树脂胶体与碳纳米管导电球的质量比为100：1～50，将制得的碳纳米管导电球粉末分散于所述环氧树脂胶体中，得到碳纳米管球导电胶预备材料；
步骤40、将所述碳纳米管球导电胶预备材料进行脱泡处理，得到碳纳米管球导电胶。
7.如权利要求6所述的碳纳米管球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤20中得到的环氧树脂胶体中各组分的质量百分比为：环氧树脂80％～95％、固化剂1％～12％、促进剂0.3％～5％。
8.如权利要求6所述的碳纳米管球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤20中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44、双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E54、双酚A型环氧树脂EPON826或双酚A型环氧树脂EPON828。
9.如权利要求6所述的碳纳米管球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤20中，所述固化剂为六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、双氰胺或对苯二胺。
10.如权利要求6所述的碳纳米管球导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤20中，所述促进剂为二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。
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