CN105199131B - 一种无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法及应用，该方法包括先将聚四氟乙烯粉末与特定组成的复合溶剂混合均匀，再依次进行恒温熟化、模压成型、高温热处理、快速冷却、切片及等离子改性处理，即制得所述聚四氟乙烯膜，其具有很高的透光率，在300‑1200nm下的透光率可达90.5％以上。并且，本发明制得的聚四氟乙烯膜还具有优良的耐高温、耐磨损、耐候性，且其机械性能好，因而使得本发明所述的无人机用聚四氟乙烯膜能够适用于无人机所可能面对的各种极端条件，完全满足无人机的工作环境需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法，并涉及由该方法制得的聚四氟乙烯膜在无人机用太阳能电池中的应用，属于高分子材料技术领域。
技术背景
在全球气候变暖、生态环境恶化的大背景下，寻找化石能源的替代品，改善能源结构成为各国关注的焦点。在诸多清洁能源备选方案中，太阳能以清洁、安全、资源充足等特点被认为是未来最具发展潜力的能源之一，受到世界各国的极大重视与支持。对于太阳能的开发和利用，最具代表性的是太阳能电池，在太阳能电池家族中，柔性薄膜太阳能电池具有轻、柔、薄等优势，并拥有更好的温度适应性、低光照条件和弱光性能，其发展前景受到了各界的广泛关注。目前，主流的薄膜太阳能电池有CIGS、GaAs、CdTe等，在上述这些薄膜电池中CIGS是性能与成本结合最佳的柔性薄膜太阳能电池，其典型的组件转换效率在15％以上。
对于CIGS薄膜电池而言，封装前膜是其性能得以充分发挥的重要辅助构件，材料的选择自然成为决定封装前膜优劣的关键因素。在现如今的太阳能电池组件中使用最多的封装材料是乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)，通过向其中添加交联剂来提高耐热性和耐蠕变性，添加抗氧剂和稳定剂来提高耐老化性，添加增粘剂来提高粘着力，基本可以满足太阳能电池组件的使用要求。然而，由于EVA树脂对水分的阻隔性能不高，在长期的户外使用过程中，渗入组件中的水分往往会使增粘剂失效，导致封装材料对前后基板的粘着力不能持久。
为了克服使用EVA作为薄膜电池封装前膜所存在的上述缺陷，中国专利文献CN102339883A公开了一种光伏组件，包括：基板，所述基板由玻璃纤维增强树脂制成；光伏层，所述光伏层设在所述基板的上表面上，其中所述光伏层包括至少一个光伏电池和透明的保护层，所述保护层覆盖在所述光伏层上，所述保护层由氟塑料，如聚四氟乙烯(PTFE)制成。上述技术由于使用了具有优良的强度、耐久性、耐候性及防水性能的PTFE作为保护层，因此可以实现对光伏层的有效保护，延长光伏组件的使用寿命。但是，将PTFE膜作为封装前膜仍存在的问题在于，因PTFE自身的透光率较低，通常只有40％左右，从而导致上述技术中的光伏电池的光吸收效率较小，难以满足供电需求。因此，如何提高PTFE封装前膜的透光率，以增强光伏电池对光的吸收效率，是本领域技术人员亟待解决的一个技术难题。
众所周知，近年来无人机已经得到了广泛应用，其灵活易用的使用特性使其仍具有广阔的发展前景。一般来说，无人机的供能***为锂电池。虽然在各种储能器件中，锂电池具有比较合适的质量能量比、质量功率比，但对于无人机而言，锂电池的性能直接决定了其为无人机续航的能力，这也就成了限制无人机单次工作时间的瓶颈。如果能够将CIGS光伏电池组件应用到无人机机翼等位置，以为无人机的运行提供部分乃至全部动力，则必将大幅提高现有无人机的综合性能，其应用领域也可得到进一步拓展。
发明内容
本发明解决的是现有技术使用PTFE作为太阳能电池封装前膜所存在的电池吸光率低的问题，进而提供一种具有高透光率和耐候性的无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法及应用。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将煤油与表面活性剂和/或助溶剂混合均匀，形成复合溶剂；
(2)将步骤(1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在10-18℃的恒温条件下、以20-80r/min的速度搅拌均匀之后，再于惰性气氛中24-40℃下恒温熟化8-12h，得熟化料；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型；
(4)将步骤(3)的成品静置24h后，进行热处理，并保持24-36h；所述热处理的升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，切片的厚度为50-100μm；
(7)依次采用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，即得到所述无人机用聚四氟乙烯膜。
步骤(1)中，所述助溶剂为甲苯、己二醇或乙酸乙酯中的一种或多种；所述表面活性剂为多烯基丁二酰亚胺、全氟辛酸钠或全氟辛基磺酸钠中的一种或多种。
步骤(1)中，所述助溶剂或所述表面活性剂与所述煤油的质量比为0.1∶(4-5)；或者所述助溶剂与所述表面活性剂的质量之和与所述煤油的质量之比0.1∶(4-5)。
步骤(2)中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为700万-1000万。
步骤(2)中，所述聚四氟乙烯粉末与所述煤油的质量比为(20-25)∶1。
步骤(3)中，预压成型的压力为40-65MPa，预压时间为1-10min，并保压5-20min。
步骤(5)中，使用-5～5℃的水对步骤(4)处理后的样品进行快速冷却，并于0.5-1h之后烘干。
还包括向所述复合溶剂中加入环氧树脂，搅拌均匀得混合料，再将所述混合料加入至所述聚四氟乙烯粉末中。
所述环氧树脂与所述煤油的质量比为2∶5，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
由上述制备方法制得的无人机用聚四氟乙烯膜在制备无人机用太阳能电池封装前膜中的应用。
本发明所述的无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法，步骤(2)将煤油与表面活性剂和/或助溶剂混合所形成的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在10-18℃恒温条件下缓慢搅拌均匀，这样有利于优化聚四氟乙烯分子的排列顺序，从而可提高PTFE膜的透光率及成膜效果。本发明步骤(4)对步骤(3)的成品进行热处理，以利用330-370℃的高温使成品定型，通过采用特定的程序升温方式更有助于提高分子结构的定型性能，改善分子的结构。本发明的制备方法在步骤(7)中，采用等离子体对步骤(6)得到的切片进行改性处理，其作用在于提高切片的表面活性，以增强其粘结强度，实现聚四氟乙烯膜与光伏电池之间的有力粘结。
进一步地，本发明的制备方法还包括向复合溶剂中加入环氧树脂的步骤，环氧树脂的加入有利于增强混合料的固化性能，便于聚四氟乙烯粉末的固化成型。
与现有技术中使用PTFE膜作为太阳能电池封装前膜相比，根据本发明所述的制备方法制得的无人机用聚四氟乙烯膜的透光率得到了大幅提高，在300-1200nm下的透光率可达90.5％以上。并且，本发明所述的无人机用聚四氟乙烯膜还具有优良的耐高温、耐磨损、耐候性，且其机械性能好，因而使得本发明的聚四氟乙烯膜能够适用于无人机所可能面对的各种极端条件，完全满足无人机的工作环境需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明提供的无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法及应用进行详细说明。在下述实施例中，wt％表示质量百分含量。
实施例1
(1)将质量比为4∶0.1的煤油与全氟辛酸钠混合均匀，形成复合溶剂；在所述煤油中，异构烷烃的含量为90wt％，正构烷烃的含量为8wt％；
(2)将步骤(1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在14℃的恒温下、以20r/min的速度搅拌0.5h之后，再于氮气气氛中、24℃恒温下熟化10h，得熟化料；
其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为700万，聚四氟乙烯粉末与复合溶剂中的煤油的质量比为20∶1；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为40MPa，预压时间为5.5min，并保压5min；
(4)采用程序升温的方式对步骤(3)的成品进行热处理，并保持30h；所述升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)采用-5℃的水快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并于0.5h之后烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为50μm；
(7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到所述无人机用PTFE膜；
(8)在真空度小于5×10-3Pa的条件下，将步骤(7)得到PTFE膜升温至140℃，形成前膜基底；
(9)以0.25nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀90nm的MgF2膜；
(10)充入氧气至真空度为2.5×10-2Pa，以0.3nm/s的速度在所述MgF2膜上蒸镀650nm的TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
(11)在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上，以0.2nm/s的速度蒸镀70nm的Al2O3膜，最终形成无人机用太阳能电池封装前膜。
实施例2
(1)将质量比为5∶0.1的煤油与甲苯混合均匀，形成复合溶剂；在所述煤油中，异构烷烃的含量为86wt％，正构烷烃的含量为11wt％；
(2)将步骤(1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在10℃的恒温下、以50r/min的速度搅拌0.5h之后，再于氮气气氛中、32℃恒温下熟化12h，得熟化料；
其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为1000万，聚四氟乙烯粉末与复合溶剂中的煤油的质量比为25∶1；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为65MPa，预压时间为10min，并保压12.5min；
(4)采用程序升温的方式对步骤(3)的成品进行热处理，并保持36h；所述升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)采用5℃的水快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并于1h之后烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为100μm；
(7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到所述PTFE膜；
(8)在真空度小于5×10-3Pa的条件下，将步骤(7)得到的高透改性PTFE膜升温至145℃，形成前膜基底；
(9)以0.3nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀95nm的MgF2膜；
(10)充入氧气至真空度为2×10-2Pa，以0.2nm/s的速度在所述MgF2膜上蒸镀500nm的TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
(11)在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上，以0.25nm/s的速度蒸镀80nm的Al2O3膜，最终形成无人机用太阳能电池封装前膜。
实施例3
(1)将质量比为4.5∶0.1的煤油与多烯基丁二酰亚胺混合均匀，形成复合溶剂，再向所述复合溶剂中加入双酚A型环氧树脂，得混合料；
其中，所述双酚A型环氧树脂与复合溶剂中的煤油的质量比为2∶5；在所述煤油中，异构烷烃的含量为87wt％，正构烷烃的含量为9wt％；
(2)将步骤(1)的混合料加入至聚四氟乙烯粉末中，在18℃的恒温下、以80r/min的速度搅拌0.5h之后，再于氮气气氛中、40℃恒温下熟化8h，得熟化料；
其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为850万，聚四氟乙烯粉末与复合溶剂中的煤油的质量比为22.5∶1；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为52.5MPa，预压时间为1min，并保压20min；
(4)采用程序升温的方式对步骤(3)的成品进行热处理，并保持24h；所述升温程序为：从常温至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)采用0℃的水快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并于0.75h之后烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为75μm；
(7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到所述PTFE膜；
(8)在真空度小于5×10-3Pa的条件下，将步骤(7)得到的PTFE膜升温至142℃，形成前膜基底；
(9)以0.2nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀92nm的MgF2膜；
(10)充入氧气至真空度为2.2×10-2Pa，以0.4nm/s的速度在所述MgF2膜上蒸镀800nm的TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
(11)在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上，以0.3nm/s的速度蒸镀75nm的Al2O3膜，最终形成无人机用太阳能电池封装前膜。
实施例4
(1)将质量比为42∶0.5∶0.5的煤油与己二醇、全氟辛基磺酸钠混合均匀，形成复合溶剂，再向所述复合溶剂中加入双酚A型环氧树脂，得混合料；
其中，所述双酚A型环氧树脂与复合溶剂中的煤油的质量比为2∶5；在所述煤油中，异构烷烃的含量为91wt％，正构烷烃的含量为6wt％；
(2)将步骤(1)的混合料加入至聚四氟乙烯粉末中，在15℃的恒温下、以60r/min的速度搅拌0.5h之后，再于氮气气氛中、30℃恒温下熟化8h，得熟化料；
其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为800万，聚四氟乙烯粉末与复合溶剂中的煤油的质量比为22∶1；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为50MPa，预压时间为5min，并保压15min；
(4)采用程序升温的方式对步骤(3)的成品进行热处理，并保持30h；所述升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)采用5℃的水快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并于0.5h之后烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为60μm；
(7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到所述PTFE膜；
(8)在真空度小于5×10-3Pa的条件下，将步骤(7)得到的PTFE膜升温至140℃，形成前膜基底；
(9)以0.2nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀95nm的MgF2膜；
(10)充入氧气至真空度为2.3×10-2Pa，以0.25nm/s的速度在所述MgF2膜上蒸镀600nm的TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
(11)在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上，以0.2nm/s的速度蒸镀75nm的Al2O3膜，最终形成无人机用太阳能电池封装前膜。
对比例1
(1)将质量比为4∶0.1的石油醚与全氟辛酸钠混合均匀，形成复合溶剂；
(2)将步骤(1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在14℃的恒温下、以20r/min的速度搅拌0.5h之后，再于氮气气氛中、24℃恒温下熟化10h，得熟化料；
其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为700万，聚四氟乙烯粉末与石油醚的质量比为20∶1；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为40MPa，预压时间为5.5min，并保压5min；
(4)采用程序升温的方式对步骤(3)的成品进行热处理，所述升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)采用-5℃的水快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并于0.5h之后烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为50μm；
(7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到所述PTFE膜；
(8)在真空度小于5×10-3Pa的条件下，将步骤(7)得到的PTFE膜升温至140℃，形成前膜基底；
(9)以0.25nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀90nm的MgF2膜；
(10)充入氧气至真空度为2.5×10-2Pa，以0.3nm/s的速度在所述MgF2膜上蒸镀650nm的TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
(11)在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上，以0.2nm/s的速度蒸镀70nm的Al2O3膜，最终形成无人机用太阳能电池封装前膜。
实验例1
在波长为300-1200nm的范围内，对本发明实施例1-4及对比例1制得的无人机用太阳能电池封装前膜的透光率进行了测试，结果如表1所示。
表1实施例1-4及对比例1的透光率(％)
| 测试条件 | 25±2℃ | 250±5℃，加热1h | 300±5℃，加热5min |
| 实施例1 | 92 | 92 | 92.5 |
| 实施例2 | 91 | 91 | 91.5 |
| 实施例3 | 90.5 | 91.5 | 92 |
| 实施例4 | 91 | 91.5 | 92 |
| 对比例1 | 52.1 | 58.4 | 66.1 |
从表1可以看出，与对比例1相比，本发明通过先将特定组成的复合溶剂与聚四氟乙烯粉末混合后熟化，再对熟化料进行模压而得到的PTFE薄膜具有很高的透光性能，使得在波长为300～1200nm范围内太阳能电池封装前膜的透光率可达90.5％以上。
实验例2
对本发明实施例1-4及对比例1制得的无人机用太阳能电池封装前膜的耐候性进行了测试，结果如表2所示。
表2实施例1-4及对比例1的耐候性能指标
| 耐低温 | 最高长期使用温度 | 最高瞬间使用温度 | |
| 实施例1 | -186℃ | 260℃ | 280℃ |
| 实施例2 | -180℃ | 258℃ | 280℃ |
| 实施例3 | -180℃ | 258℃ | 280℃ |
| 实施例4 | -184℃ | 262℃ | 281℃ |
| 对比例1 | -170℃ | 249℃ | 280℃ |
由表2可以看出，与对比例1相比，本发明实施例1-4制得的无人机用太阳能电池封装前膜的耐低温、及耐高温性能都得到了提升，说明本发明的制备方法通过先将特定组成的复合溶剂与聚四氟乙烯粉末混合后熟化，再对熟化料进行模压成型，有利于增强PTFE薄膜的耐候性，进而提高最终形成的太阳能电池封装前膜的耐候性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种无人机用聚四氟乙烯膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将煤油与表面活性剂和/或助溶剂混合均匀，形成复合溶剂；
(2)将步骤(1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在10-18℃的恒温条件下、以20-80r/min的速度搅拌均匀之后，再于惰性气氛中、24-40℃下恒温熟化8-12h，得熟化料；
(3)对步骤(2)的熟化料进行模压成型；
(4)将步骤(3)的成品静置24h后，进行热处理，并保持24-36h；所述热处理的升温程序为：从25℃至320℃的升温速率为20℃/min，320-330℃的升温速率为5℃/min，330-370℃的升温速率为10℃/min；
(5)快速冷却经步骤(4)处理后的样品，并烘干；
(6)对步骤(5)中烘干后的样品进行切片；
(7)依次采用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，即得到所述无人机用聚四氟乙烯膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述助溶剂为甲苯、己二醇或乙酸乙酯中的一种或多种；所述表面活性剂为多烯基丁二酰亚胺、全氟辛酸钠或全氟辛基磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述助溶剂或所述表面活性剂与所述煤油的质量比为0.1∶(4-5)；或者所述助溶剂与所述表面活性剂的质量之和与所述煤油的质量之比0.1∶(4-5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99.9％、结晶度≤80％、粒径为0.1-0.2μm、分子量为700万-1000万。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚四氟乙烯粉末与所述煤油的质量比为(20-25)∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，模压成型的压力为40-65MPa，模压时间为1-10min，并保压5-20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，使用-5～5℃的水对步骤(4)处理后的样品进行快速冷却，并于0.5-1h之后烘干。
8.根据权利要求1、2、3、4、6或7所述的制备方法，其特征在于，还包括向所述复合溶剂中加入环氧树脂，搅拌均匀得混合料，再将所述混合料加入至所述聚四氟乙烯粉末中。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与所述煤油的质量比为2∶5，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的无人机用聚四氟乙烯膜在制备无人机用太阳能电池封装前膜中的应用。
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