CN105154225A - 一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法 - Google Patents

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钟民强
邓金华
汤志刚
李庆
鲁昊
张应赤
王度兵
易超华
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Abstract

本发明公开了一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，将待分提的混合地沟油脂肪酸甲酯液体放入装有搅拌器的储存罐中进行温控储存，送入装有搅拌器的结晶罐中，缓慢降温并进行搅拌，冷冻结晶，采用双级单螺杆泵将混合甲酯浆输入到隔膜压滤压榨机中进行压滤，滤液收集送入不饱和脂肪酸甲酯罐中进行储存，向混合甲酯浆入口吹入压缩空气以回收甲酯浆并回收使用，压滤得到的饱和脂肪酸甲酯饼加热熔化，泵入到储存罐中进行储存。本发明方法地沟油脂肪酸甲酯饱和脂肪酸甲酯与不饱和脂肪酸甲酯分离的新途径，具有工艺操作容易，产品得率高，产品质量稳定，操作费用低的优点。

Description

一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体是一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法。
背景技术
目前，由于经济的快速发展，人们的生活水平也快速提高，而食品行业也在快速发展。在餐饮行业中，人们享受着美味的同时，也在间接地制造出大量的地沟油。目前对于地沟油的处理都是进行简单的分离即可，但是随着地沟油的快速生成，现有的地沟油处理方法已不能满足现代发展的需要。由于地沟油脂肪酸甲酯中棕榈油酸甲酯与棕榈酸甲酯，油酸甲酯与硬脂酸甲酯具有相同的碳链结构，因此通过现有的精馏分离法无法实现分离，因此造成地沟油回收困难，不仅造成地沟油的污染，而且也造成能源的浪费。而且也没有相关专利或文献公开关于地沟油中这些物质的分离方法。
地沟油脂肪酸甲酯混合物的凝固点一般在3℃左右，典型组成见表1，
表1地沟油脂肪酸甲酯典型组成
项 目 含量（%） 熔点℃
豆寇酸甲酯 0.5 18.0
棕榈酸甲酯 19.2 28.0
棕榈油酸甲酯 1.5 -20.0
硬脂酸甲酯 6.8 38.0
油酸甲酯 39.1 -19.9
亚油酸甲酯 30.2 -35
亚麻酸甲酯 2.3 -45.5
其它 0.4
混合脂肪酸甲酯的冷却结晶过程，冷却过程是控制混合脂肪酸甲酯中固体脂肪酸甲酯的结晶形态，而结晶的形态又决定过滤的好坏，因此控制混合甲酯的冷却过程在干式分提工艺中显得尤为重要。
发明内容
本发明基于不同类型的脂肪酸甲酯熔点差异或在不同的温度下其互溶性不同，提供一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，使饱和脂肪酸甲酯冷却结晶，然后固液分离而达到分提的目的，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，具体步骤如下：
（1）将待分提的混合地沟油脂肪酸甲酯液体放入装有搅拌器的储存罐中进行温控储存，温度控制在10～60℃，搅拌速度控制在0～60转/min；
（2）将原料用齿轮泵送入装有搅拌器的结晶罐中，缓慢降温并进行搅拌，进行冷冻结晶，降温速率控制在2～10℃/h，结晶温度控制在-5～5℃，冷冻结晶时间控制在10～24h，搅拌速度控制在0～45转/min；
（3）将完成结晶的混合甲酯浆采用双级单螺杆泵进行输送，排出结晶罐，连续输送的频率控制在0～60Hz，双级单螺杆泵的压力控制在0～1.8MPa；
（4）将混合甲酯浆输入到隔膜压滤压榨机中进行压滤，压滤的压力控制在0～1.5MPa，隔膜压榨的压力控制在1～4.0MPa；
（5）将压滤出的滤液收集送入不饱和脂肪酸甲酯罐中进行储存；
（6）向压滤之后的混合甲酯浆入口吹入压缩空气以回收甲酯浆，并送到原料储存罐中进行循环使用；
（7）将压滤得到的饱和脂肪酸甲酯饼加热熔化，泵入到储存罐中进行储存。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中，温度控制在20～40℃，搅拌速度控制在15～25转/min。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中，降温速率控制在4～6℃/h，结晶温度控制在-1～1℃，冷冻结晶时间控制在15～18h，搅拌速度控制在12～18转/min。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中，连续输送的频率控制在30～40Hz，双级单螺杆泵的压力控制在1.0～1.2MPa。
作为本发明再进一步的方案：步骤（4）中，压滤的压力控制在0.6～1.0MPa，隔膜压榨的压力控制在2.8～3.0MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法地沟油脂肪酸甲酯饱和脂肪酸甲酯与不饱和脂肪酸甲酯分离的新途径，具有工艺操作容易，产品得率高，产品质量稳定，操作费用低的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，具体步骤如下：
（1）将待分提的混合地沟油脂肪酸甲酯液体放入装有搅拌器的储存罐中进行温控储存，温度控制在30～35℃，搅拌速度为25转/min；
（2）将原料用齿轮泵送入装有搅拌器的结晶罐中，缓慢降温并进行搅拌，进行冷冻结晶，结晶罐具有8m2/m3的冷却面积，搅拌速度程序遵循先快后慢的原则，在不同温度段采用不同的搅拌速度，以确保产品的最大均匀性和在整个结晶过程中高效的热能交换，结晶罐夹套带有水循环***；冷却结晶过程中，混合甲酯浆和水的温度都经过测量并记录下来；冷却水的温度控制，采用对应逐步程序过程控制，确保在所预定的冷却曲线上进行结晶；
降温速率控制在4～6℃/h，结晶温度控制在-1～1℃，冷冻结晶时间控制在15～18h，搅拌速度控制在12～18转/min，获得均匀的结晶体，容易过滤且结构稳定的甲酯浆；
（3）冷却结晶形成的混合甲酯浆晶粒仅仅是甲酯熔点差异下的结晶体，其结构强度有限，不能承受高剪切和压力，输送过程中尽可能避免产生紊流剪切而破坏晶体；将完成结晶的混合甲酯浆采用剪切力小的（1.2MPa）双级单螺杆泵进行输送，完成结晶的混合甲酯浆由螺杆泵从结晶罐排出，
其中，连续输送的频率控制在0～60Hz，双级单螺杆泵的压力控制在0～1.8MPa；连续输送的频率控制在30～40Hz，双级单螺杆泵的压力控制在1.0～1.2MPa。
（4）将混合甲酯浆输入到隔膜压滤压榨机中进行压滤，隔膜压滤压榨机是由过滤板、隔膜和交换使用的间隔板装配起来的；混合甲酯浆将进入所有的间隔，通过每一块过滤板，液体不饱和脂肪酸甲酯通过滤布流出，剩下的固体酸，用液气加压从隔膜板后边推到间隔板上压榨，滤液收集送入不饱和脂肪酸甲酯贮罐，
其中，压滤的压力控制在0.8～1.0MPa，隔膜压榨的压力控制在2.8～3.0MPa；
（5）将压滤出的滤液收集送入不饱和脂肪酸甲酯罐中进行储存；
（6）向压滤之后的混合甲酯浆入口吹入压缩空气以回收甲酯浆，并送到原料储存罐中进行循环使用；
（7）将压滤得到的饱和脂肪酸甲酯饼加热熔化，泵入到储存罐中进行储存，滤布需要定期以热不饱和脂肪酸甲酯清洗并把粘在布上的固体熔化。
表2不饱和脂肪酸甲酯组分
项 目 含量（%） 含量（%） 含量（%）
棕榈酸甲酯 1.3 1.1 1.2
棕榈油酸甲酯 1.8 1.7 2.0
硬脂酸甲酯 0.6 0.5 0.7
油酸甲酯 52.0 53.3 51.8
亚油酸甲酯 41.3 40.6 41.0
亚油酸甲酯 3.0 2.8 3.3
合计 100 100 100
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将待分提的混合地沟油脂肪酸甲酯液体放入装有搅拌器的储存罐中进行温控储存，温度控制在10～60℃，搅拌速度控制在0～60转/min；
（2）将原料用齿轮泵送入装有搅拌器的结晶罐中，缓慢降温并进行搅拌，进行冷冻结晶，降温速率控制在2～10℃/h，结晶温度控制在-5～5℃，冷冻结晶时间控制在10～24h，搅拌速度控制在0～45转/min；
（3）将完成结晶的混合甲酯浆采用双级单螺杆泵进行输送，排出结晶罐，连续输送的频率控制在0～60Hz，双级单螺杆泵的压力控制在0～1.8MPa；
（4）将混合甲酯浆输入到隔膜压滤压榨机中进行压滤，压滤的压力控制在0～1.5MPa，隔膜压榨的压力控制在1～4.0MPa；
（5）将压滤出的滤液收集送入不饱和脂肪酸甲酯罐中进行储存；
（6）向压滤之后的混合甲酯浆入口吹入压缩空气以回收甲酯浆，并送到原料储存罐中进行循环使用；
（7）将压滤得到的饱和脂肪酸甲酯饼加热熔化，泵入到储存罐中进行储存。
2.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，其特征在于，步骤（1）中，温度控制在20～40℃，搅拌速度控制在15～25转/min。
3.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，其特征在于，步骤（2）中，降温速率控制在4～6℃/h，结晶温度控制在-1～1℃，冷冻结晶时间控制在15～18h，搅拌速度控制在12～18转/min。
4.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，其特征在于，步骤（3）中，连续输送的频率控制在30～40Hz，双级单螺杆泵的压力控制在1.0～1.2MPa。
5.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸甲酯的干式分提方法，其特征在于，步骤（4）中，压滤的压力控制在0.6～1.0MPa，隔膜压榨的压力控制在2.8～3.0MPa。
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