CN105152169A - 生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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刘婷
郭守武
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Abstract

生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，包括：首先把柚子皮水热轻度碳化得具有多孔结构的柚子皮，再把柚子皮水热产物与氢氧化钾混合进行浸泡，让氢氧化钾充分扩散进入柚子皮，最后高温煅烧混合物，使得氢氧化钾活化碳球，制得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳材料；利用本方法制备的蜂窝状活性碳具有丰富的等级孔结构，较大的比表面积，作为超级电容器电极材料电极容量高达300F/g，本方法具有工艺操作简单、重复性高、成本低廉的特点。

Description

生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，特别涉及生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器具有功率密度高(>10kWkg-1)、使用寿命长(>105次)和充放电时间短(几十秒)的优点，已经广泛应用于电子设备和混合动力车等领域，随着清洁能源的迅猛发展和汽车性能的不断提高，对于超级电容器电极材料的性能和成本要求越来越高。目前商用的超级电容器电极材料大多是氧化锰体系，虽然氧化锰电极的理论容量高，但是它的循环稳定性差，经过几千次的充放电，它的容量衰减严重，使用寿命较短。而碳基电极材料的使用寿命很长，经过几万次的充放电循环使用，容量依旧保持在90％以上；并且碳材料的导电性好，作为电极材料它具有良好的倍率性能；碳材料化学稳定性好，能都耐酸耐碱，并且无毒，因此具有巨大的电容器电极应用前景。
然而到目前为止，传统的活性碳材料的电容基本在100-200F/g，相对于氧化锰容量较低(～300F/g)。超级电容器由双电层电容器和赝电容组成，双电层电容器的基本原理是表面吸附理论。本发明能够克服上述缺点，制备出具有优异结构的等级孔(微孔、介孔和大孔的混合体)活性碳电极材料，具有广阔的市场应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，提高碳基电极材料的电容器容量，本发明的目的在于提供生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，将柚子皮进行水热碳化预处理，随后浸泡吸附氢氧化钾，利用高温退火活化的方式得到具有等级孔结构的蜂窝状活性碳，所得的活性碳作为超级电容器电极材料具有高容量，本方法具有工艺操作简单、重复性高、成本低廉的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其步骤为：
步骤一:称取0.1-10.0g的柚子皮加入15-500ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的1/2-5/6处，搅拌形成澄清透明液；
步骤二:上述澄清透明液在温度为160-200℃的环境下，进行水热反应2-24h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱进行低温干燥，获得柚子皮水热碳化产物；
步骤三：称取0.1-5.0g的上述柚子皮水热碳化产物，加入到20-500ml水中，再加入氢氧化钾，搅拌均匀，组成混合液，然后静置6-48h；
步骤四：将上述混合液过滤，对获得的固体产物进行低温干燥，获得干燥产物；
步骤五：将上述干燥产物在惰性气氛下进行煅烧处理，获得煅烧产物；
步骤六：用盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后进行低温干燥，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳。
所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
所述低温干燥是指在温度为50-120℃条件下，干燥3-48h。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至700-1200℃，煅烧2-12h。
步骤三中，所述氢氧化钾与柚子皮水热碳化产物的质量比为8-20:1。
本发明的工作原理为：
本发明采用水热反应预处理，浸泡渗入氢氧化钾，随后高温煅烧活化的方式得到具有等级孔结构的蜂窝状活性碳。
在水热预处理阶段，柚子皮通过脱氢等方式部分轻度交联碳化。在浸泡吸附阶段，碳化柚子皮在浸泡在氢氧化钾中，碳化柚子皮的多孔结构中渗入氢氧化钾。在高温煅烧阶段，氢氧化钾会与碳发生化学反应，形成碳酸钾和二氧化碳等，从而会在碳材料的表面和体相内部造孔，使碳材料在活化过程中发生二次成形，具备等级孔结构。
这种等级孔结构由大量的微孔、介孔和大孔组成，使得活性碳具有很高的比表面积，有利于电解质充分扩散传输，有利于电解质和碳材料充分接触吸脱附，从而会提高活性碳电极的容量和倍率性能。
本发明的有益效果为：
本发明的制备方法具有操作简便易行，可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本方法制备的蜂窝状活性碳具有丰富的等级孔结构，较大的比表面积，作为超级电容器电极材料电极容量高达300F/g。
附图说明
图1是本发明的实施例1到4中制备的活性碳材料的XRD图。
图2是本发明的实施例1到4中制备的水热碳化柚子皮和活性碳材料的SEM图。图2(a)为水热反应得到的水热碳化柚子皮的SEM图；图2(b)为经过氢氧化钾高温活化得到的蜂窝状活性碳材料的SEM图。
图3是本发明的是本发明的实施例1到4中制备的具有等级孔结构的蜂窝状活性碳作为超级电容器电极的容量图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
参见附图，本发明为生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其步骤为：
步骤一:称取0.1-10.0g的柚子皮加入15-500ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的1/2-5/6处，搅拌形成澄清透明液；
步骤二:上述澄清透明液在温度为160-200℃的环境下，进行水热反应2-24h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱进行低温干燥，获得柚子皮水热碳化产物；
步骤三：称取0.1-5.0g的上述柚子皮水热碳化产物，加入到20-500ml水中，再加入氢氧化钾，搅拌均匀，组成混合液，然后静置6-48h；
步骤四：将上述混合液过滤，对获得的固体产物进行低温干燥，获得干燥产物；
步骤五：将上述干燥产物在惰性气氛下进行煅烧处理，获得煅烧产物；
步骤六：用盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后进行低温干燥，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳。
所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
所述低温干燥是指在温度为50-120℃条件下，干燥3-48h。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至700-1200℃，煅烧2-12h。
步骤三中，所述氢氧化钾与柚子皮水热碳化产物的质量比为8-20:1。
本发明采用水热反应预处理，浸泡渗入氢氧化钾，随后高温煅烧活化的方式得到具有等级孔结构的蜂窝状活性碳。
在水热预处理阶段，柚子皮通过脱氢等方式部分轻度交联碳化。在浸泡吸附阶段，碳化柚子皮在浸泡在氢氧化钾中，碳化柚子皮的多孔结构中渗入氢氧化钾。在高温煅烧阶段，氢氧化钾会与碳发生化学反应，形成碳酸钾和二氧化碳等，从而会在碳材料的表面和体相内部造孔，使碳材料在活化过程中发生二次成形，具备等级孔结构。
这种等级孔结构由大量的微孔、介孔和大孔组成，使得活性碳具有很高的比表面积，有利于电解质充分扩散传输，有利于电解质和碳材料充分接触吸脱附，从而会提高活性碳电极的容量和倍率性能。
本发明采用生物质柚子皮作为碳源，通过调节氢氧化钾的用量及活化方式，制备出了具有优异结构的等级孔(微孔、介孔和大孔的混合体)活性碳电极材料，它在水相氢氧化钾作为电解质体系下，容量可以达到300F/g。柚子皮来源于产量丰富的柚子，它常被用作废料而扔弃。本发明通过化学活化为柚子皮找到新的用途，柚子皮价格低廉，产量丰富，并且作为超级电容器电极性能优异。因此利用柚子皮作为碳源制备超级电容器电极活性碳材料具有广阔的市场应用前景。并且，本发明是世界范围内，首次报道氢氧化钾活化法制备等级孔蜂窝状活性炭的氢氧化钾活化法。
实施例一采用本方法制备具有等级孔结构的蜂窝状活性碳
(1)柚子皮水热碳化预处理。
称取1.0g的北碚蜜柚加入150ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的3/4处，搅拌1h，形成澄清透明液。
上述澄清透明液在温度为200℃的环境下，进行水热反应2h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥3h，获得柚子皮水热碳化产物。
(2)氢氧化钾活化柚子皮制备活性碳材料。
称取0.2g的上述柚子皮水热碳化产物和4.0g氢氧化钾，加入到250ml水中，搅拌2小时，组成混合液，然后静置24h。
将上述混合液过滤，将获得的固体产物放入烘箱中，在110℃的环境下干燥12h，获得干燥产物。
将上述干燥产物在Ar气氛下，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至800℃，煅烧2h，获得煅烧产物。
用3M盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后将获得的活性碳产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥12h，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳，产量为0.15g。
实施例二采用本方法制备具有等级孔结构的蜂窝状活性碳
(1)柚子皮水热碳化预处理。
称取5.0g的官溪蜜柚加入200ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的3/4处，搅拌1h，形成澄清透明液。
上述澄清透明液在温度为160℃的环境下，进行水热反应12h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥48h，获得柚子皮水热碳化产物。
(2)氢氧化钾活化柚子皮制备活性碳材料。
称取1.0g的上述柚子皮水热碳化产物和15.0g氢氧化钾，加入到150ml水中，搅拌2小时，组成混合液，然后静置24h。
将上述混合液过滤，将获得的固体产物放入烘箱中，在110℃的环境下干燥12h，获得干燥产物。
将上述干燥产物在Ar气氛下，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至900℃，煅烧2h，获得煅烧产物。
用3M盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后将获得的活性碳产物放入烘箱中，在60℃的环境下干燥12h，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳，产量为0.70g。
实施例三采用本方法制备具有等级孔结构的蜂窝状活性碳
(1)柚子皮水热碳化预处理。
称取10.0g的沙田柚加入500ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的3/4处，搅拌1h，形成澄清透明液。
上述澄清透明液在温度为180℃的环境下，进行水热反应20h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱中，在100℃的环境下干燥12h，获得柚子皮水热碳化产物。
(2)氢氧化钾活化柚子皮制备活性碳材料。
称取5.0g的上述柚子皮水热碳化产物和40.0g氢氧化钾，加入到150ml水中，搅拌2小时，组成混合液，然后静置24h。
将上述混合液过滤，将获得的固体产物放入烘箱中，在100℃的环境下干燥12h，获得干燥产物。
将上述干燥产物在Ar气氛下，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至700℃，煅烧8h，获得煅烧产物。
用3M盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后将获得的活性碳产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥6h，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳，产量为4.20g。
实施例四采用本方法制备具有等级孔结构的蜂窝状活性碳
(1)柚子皮水热碳化预处理。
称取8.0g的文旦柚加入300ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的3/4处，搅拌1h，形成澄清透明液。
上述澄清透明液在温度为200℃的环境下，进行水热反应2h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥24h，获得柚子皮水热碳化产物。
(2)氢氧化钾活化柚子皮制备活性碳材料。
称取3.0g的上述柚子皮水热碳化产物和45.0g氢氧化钾，加入到300ml水中，搅拌2小时，组成混合液，然后静置24h。
将上述混合液过滤，将获得的固体产物放入烘箱中，在120℃的环境下干燥12h，获得干燥产物。
将上述干燥产物在Ar气氛下，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至900℃，煅烧2h，获得煅烧产物。
用3M盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后将获得的活性碳产物放入烘箱中，在80℃的环境下干燥12h，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳，产量为2.20g。
参见附图，图1为实施例1到4中制备的活性碳材料的XRD图。其中，横坐标是角度；纵坐标是相对强度。图中可看得到了碳化的活性碳材料，在2θ为25°和45°处有很弱石墨的衍射峰。
图2为实施例1到4中制备的水热碳化柚子皮和活性碳材料的SEM图。其中图2(a)为水热反应得到的水热碳化柚子皮；图2(b)为经过氢氧化钾高温活化得到的蜂窝状活性碳材料。从图中能够对比的看出，经过氢氧化钾高温活化后，水热碳化柚子皮明显的变为蜂窝状等级孔结构。从图2(b)中可以看到明显的大孔，介孔和微孔存在，这些孔结构能够极大的提高电解质的传输扩散能力；并且这些孔结构能够极大的提高比表面积，从而增加电解质的吸脱附能力，基于此，具有等级孔结构的蜂窝状活性碳可以极大的提高超级电容器的容量。
图3为实施例1到4中制备的具有等级孔结构的蜂窝状活性碳作为超级电容器电极的容量图。由图可看出在0.5A/g的电流密度下，充放电时间基本在600s左右，极大的提高了超级电容器的能量密度；说明通过氢氧化钾活化改性柚子皮得到的蜂窝状活性碳具有很好电化学性能。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。

Claims (6)

1.生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤一:称取0.1-10.0g的柚子皮加入15-500ml的水热反应釜中，加水至斧内容积的1/2-5/6处，搅拌形成澄清透明液；
步骤二:上述澄清透明液在温度为160-200℃的环境下，进行水热反应2-24h，然后过滤获得反应产物，对反应产物分别用水和乙醇各洗3次，然后将反应产物放入烘箱进行低温干燥(所述低温干燥温度为50-120℃条件下，干燥3-48小时。)，获得柚子皮水热碳化产物；
步骤三：称取0.1-5.0g的上述柚子皮水热碳化产物，加入到20-500ml水中，再加入氢氧化钾，搅拌均匀，组成混合液，然后静置6-48h；
步骤四：将上述混合液过滤，对获得的固体产物进行低温干燥，获得干燥产物；
步骤五：将上述干燥产物在惰性气氛下进行煅烧处理，获得煅烧产物；
步骤六：用盐酸清洗上述煅烧产物，除去煅烧产物中残留的钾盐，再用水洗至中性，离心后进行低温干燥，获得具有等级孔结构的蜂窝状活性碳。
2.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述柚子皮采用文旦柚、坪山柚、沙田柚、暹罗柚、强德勒柚、官溪蜜柚、龙都早香柚和北碚蜜柚中任意一种的柚子皮。
3.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述低温干燥是指在温度为50-120℃条件下，干燥3-48h。
4.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
5.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至700-1200℃，煅烧2-12h。
6.根据权利要求1所述的生物质柚子皮衍生活性碳作为超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述氢氧化钾与柚子皮水热碳化产物的质量比为8-20:1。
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