CN105112084A - 一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法 - Google Patents

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郑化安
闵小建
付刚
杨永忠
李瑶
聂颖颖
孙建平
李鑫
赵鹤翔
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Abstract

本发明提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法,包括萃取器、1#蒸馏器、2#蒸馏器、1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐,以及2#萃取剂调节罐,其中,萃取器为多个且串联连接,至少最末一级萃取器的萃余相进入到2#萃取剂调节罐以保证第一级萃取器中的2#萃取剂用量,最末一级萃取器的萃取相经蒸馏后进入到1#萃取剂储罐;除最末一级萃取器之外的其他萃取器的萃取相进入到下一级萃取剂,萃余相经蒸馏后进入到2#萃取剂储罐,所述2#萃取剂储罐的出口与除第一级萃取器之外的其余萃取器入口相连。本发明的萃取剂多次萃取,可减少萃取相中杂质中性油的含量,经3次萃取,酚相对纯度可达97%以上,经5次萃取,粗酚相对纯度可达更高。

Description

一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法
【技术领域】
本发明属于煤化工领域,具体地说是一种萃取法提取中低温煤焦油酚类化合物的工艺。
【背景技术】
酚类化合物是重要的化工原料和医药、农药、抗氧剂等的中间体,从煤衍生液体中分离酚类化合物,除了可解决煤衍生液体的缔合问题,减少加工过程的耗氢量,延长催化剂的使用寿命等,还可以得到高附加值的精细化学品。
目前研究较多的提酚方法主要有化学法和选择溶剂抽提法。化学法主要以碱洗脱酚法分离提取酚类化合物。该方法存在脱酚率较低,碱酸用量大,洗脱次数多,时间长,能耗高,多元酚和高级酚难回收,特别是易于造成酚类易氧化损失等弊病。选择溶剂抽提法主要有过热水抽提法、盐类水溶液抽提法、醇类水溶液抽提法,该法工艺过程复杂,酚类萃取率较低,工业化可行性不高。
另外,焦化领域也有萃取提酚工艺,其技术方案为:在待提取物中加入萃取剂,进行脱酚处理,得到萃取剂-酚和脱酚焦油。然而由于酚类物质的沸点与萃取剂的沸点非常接近,无法通过蒸馏工艺将酚与萃取剂分离。一般的做法是:在酚类物质和萃取剂中加入另外一种反萃剂,得到反萃剂-酚和萃取剂,再将反萃剂与酚进行分离。然而,由于萃取剂与酚具有较好的相溶性,加入反萃剂后,萃取剂中还是会混杂有一定的酚类物质,这样,当萃取剂循环几次后,该萃取剂的效率就会非常低,最终导致无法使用,必须更换萃取剂,同时也会造成酚类物质的损失。
【发明内容】
为了解决中低温煤焦油中酚类化合物的提取问题,本发明提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法。
本发明采用以下技术方案:
一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,包括萃取器以及分离器,萃取器为L个且串联连接,其中,上一级萃取器的萃取相进入到下一级萃取器,最末一级萃取器的萃取相经1#分离器分离后,得到粗酚产品和1#萃取剂,分离出来的1#萃取剂为第一级萃取器提供萃取剂;最末m个萃取器的萃余相均直接循环回用为1#萃取器提供2#萃取剂,其他的萃取器的萃余相经2#分离器分离后,得到脱酚油和2#萃取剂,其中,m的取值由第一级萃取器所需要的2#萃取剂的用量而定,m=1~L-1。
除第一级萃取器之外的其他萃取器的2#萃取剂入口管线上设置有2#萃取剂调整入口,以调整2#萃取剂的用量和配比。
所述第一级萃取器的1#萃取剂入口管线上设置有1#萃取剂调整入口,以调整1#萃取剂的用量和配比。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有2#萃取剂缓冲罐,该2#萃取剂缓冲罐的入口与最末的m个萃取器的萃余相相连,该2#萃取剂缓冲罐的出口与1#萃取器的2#萃取剂入口相连。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐,最末一级萃取器分离出来的1#萃取剂存储在1#萃取剂储罐内,除最末m个萃取器之外的其他萃取器的萃余相经分离后,得到的2#萃取剂存储在2#萃取剂储罐内。
所述2#萃取剂储罐设置有备用出口与第一级萃取器的入口相连;所述2#萃取剂缓冲罐设置有备用出口,该备用出口与2#分离器的入口相连;当2#萃取剂缓冲罐中萃取剂的杂质超标时,2#萃取剂缓冲罐和2#萃取剂储罐分别启用各自的备用出口。
所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有0#分离器,煤焦油在该0#分离器分离后,得到的煤焦油含酚馏分段出口与第一级萃取器入口相连,余相进入0#储罐。
1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐的出口管线上分别设置有萃取剂浓度检测装置,根据检测结果通过预留的备用口,调整储罐中萃取剂用量和配比;所述2#萃取剂缓冲罐的出口管线上设置有杂质检测装置,若检测结果显示杂质含量超标,则关闭检测装置所在的主管线,启动备用管线,包括2#萃取剂缓冲罐到2#分离器的备用管线以及2#萃取剂储罐到1#萃取器的备用管线。
一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的方法,该提酚类产物的装置包括L个萃取器及1#和2#分离器,其中,L个萃取器之间串联连接;具体包括以下步骤:
(1)1#、2#两种萃取剂与煤焦油馏分段在第一级萃取器内进行萃取过程后,下层的萃取相进入到下一级的萃取器,上层的萃余相经2#分离器分离后,得到2#萃取剂和脱酚油;
(2)第二级萃取器以及与之串联连接的n个萃取器依次在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相经2#分离器分离,得到2#萃取剂和脱酚油,下层的萃取相进入到下一级萃取器;
(3)位于最末的m个萃取器在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相为第一级萃取器提供2#萃取剂,下层的萃取相进入到下一级萃取器中,但最末一级萃取器的萃取相经分离后,得到粗酚和1#萃取剂,其中,1#萃取剂为一级萃取器提供1#萃取剂,其中,m+n=L-1,n=0~L-2,m=1~L-1,m的取值由各级萃取器所需要的2#萃取剂的实际用量而定。
当最末m级萃取器的萃余相,达不到回用1#萃取器的标准时,停止为一级萃取器提供萃取剂,而是将该萃余相经分离后,提取2#萃取剂后,重新为第一级萃取器提供萃取剂,m=1~L-1。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:本发明打破了传统萃取提酚采用的萃取-反萃工艺,本发明的萃取剂多次萃取,可减少萃取相中杂质中性油的含量,经3次萃取,酚相对纯度可达97%以上,经5次萃取,粗酚相对纯度可以达到更高。
【附图说明】
图1为三级萃取工艺流程方框图。
图2为五级萃取工艺流程方框图。
【具体实施方式】
以下根据说明书附图对本发明的优选实施例进行详细说明:
本发明提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法,具体如下:
萃取工艺(以三级萃取为例):正常工况时,1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器;2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器;串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐,其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器;2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器;串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器,2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
装置连接关系(以三级萃取为例):所有的萃取器串联,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连,2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连;串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连;串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连;当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的管路,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用,2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口管路启用。
请参阅图1所示,以三级萃取为例,煤焦油进口与0#蒸馏器相连,蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连,其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连,1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连,2#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,3#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连,3#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,1#蒸馏器出口与1#萃取剂储罐相连,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐备用出口与2#蒸馏器相连,2#蒸馏器出口与2#萃取剂储罐相连,同时得到脱酚油,2#萃取剂储罐设三个出口,其中2个分别与2#萃取器和3#萃取器进口相连,第3个为备用出口与1#萃取器相连,1#、2#萃取剂储罐分别各设两个备用进口,用于调整萃取剂配比组成。
请参阅图2所示,以五级萃取为例,萃取工艺(以五级萃取为例):正常工况时,1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器;2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器;串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐,其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器;2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器;串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器,2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
装置连接关系(以五级萃取为例):所有的萃取器串联,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连,2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连;串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连;串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连;当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的备用管路,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用,2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口备用管路启用。
请参阅图2所示,以五级萃取为例,煤焦油进口与0#蒸馏器相连,蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连,其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连,1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连,2#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,3#萃取器的萃取相出口与4#萃取器进口相连,3#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,4#萃取器的萃取相出口与5#萃取器进口相连,4#萃取器的萃余相出口2#萃取剂缓冲罐相连,5#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连,5#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,1#蒸馏器出口与1#萃取剂储罐相连,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐备用出口与2#蒸馏器相连,2#蒸馏器出口与2#萃取剂储罐相连,同时得到脱酚油,2#萃取剂储罐设五个出口,其中4个分别与2#萃取器、3#萃取器、4#萃取器和5#萃取器进口相连,第5个为备用出口与1#萃取器相连,1#、2#萃取剂储罐分别各设两个备用进口,用于调整萃取剂配比组成。
该工艺处理的原料包括煤焦油(包括高温煤焦油、中温煤焦油、低温煤焦油、中低温煤焦油)、煤焦油含酚馏分段、以及其他含酚油类。尤其适用于中低温煤焦油含酚馏分段。
为达到较好效果,建议至少采用3级萃取工艺(工艺流程示意图如图1所示),根据需要可增设萃取器4、5(工艺流程如图2所示)或更多的萃取器,以进一步提高提取出的酚纯度。
此外,在本发明中,选择最末两级的萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐中,这只是一种最优的选择,在实际使用中,可以根据1#萃取器对2#萃取剂的用量情况选择最末一级萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐或者最末三级或四级的萃取器的萃余相进入到2#萃取剂缓冲罐,其余的其他萃取器的萃余相进入到2#蒸馏器内用于提取2#萃取剂。
为了实现本发明的目的,所述1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐,以及2#萃取剂缓冲罐可以省去不要。如果2#萃取剂缓冲罐去掉不要的话,那么最末两级的萃取器萃余相直接进入到第一级萃取器,其用量的多少可以通过阀门控制。如果用量控制的好,那么1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐,以及2#萃取剂缓冲罐可以全部去掉,这样的话,1#蒸馏器分离出来的1#萃取剂直接进入到第一级萃取器,2#蒸馏器分离出来的2#萃取剂直接进入到第二至最末级的萃取器中。
实验时,将中低温煤焦油搅拌均匀,称取2kg,加入实验室蒸馏装置,调节***压力为0.07MPa,收集<200℃馏分段,即为煤焦油含酚馏分段,其余进入0#储罐。
煤焦油含酚馏分段进入1#萃取器中,同时加入1#萃取剂储罐中的1#萃取剂和2#萃取剂调节罐中的2#萃取剂,在1#萃取器中进行萃取操作。1#萃取器中的上相萃余相进入2#蒸馏器进行蒸馏,蒸出的2#萃取剂进入2#萃取剂储罐,其余为脱酚油送出体系;1#萃取器中的下相萃取相进入2#萃取器中,与2#萃取剂储罐中提供的2#萃取剂进行第二次萃取操作。2#萃取器中的上相萃余相进入2#萃取剂调节罐,下相萃取相进入3#萃取器,与2#萃取剂储罐中提供的2#萃取剂进行第三次萃取操作。3#萃取器中的上相萃余相进入2#萃取剂调节罐,下相萃取相进入1#蒸馏器。1#蒸馏器蒸馏得到的产品粗酚输出体系,其余进入1#萃取剂储罐。1#萃取剂储罐输出1#萃取剂进入1#萃取器,2#萃取剂调节罐输出2#萃取剂进入1#萃取器,至此完成1次萃取剂的循环过程。
鉴于萃取剂循环使用,长周期连续运行时,1#、2#萃取剂储罐液体配比将出现波动,可通过GC时时检测萃取剂罐输出液体的组成,当液体配比超出既定操作条件范围时,可打开备用入口,调整储罐中液体配比。当GC检测显示2#萃取剂调节罐输出萃取剂中含杂质量超标时,关闭2#萃取剂调节罐出口到1#萃取器入口处的管道,启动图中虚线所示管道,使2#萃取剂调节罐中液体进入2#蒸馏器,蒸馏出的为除杂后的2#萃取剂,存储在2#萃取剂储罐中,再由2#萃取剂储罐输出进入1#萃取器,进行萃取操作。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1.通过蒸馏切取酚油馏分段,富集煤焦油中的酚类组分,再进行萃取操作,可提高萃取效率。
2.采用复合萃取剂进行萃取提酚,避免消耗大量酸碱、产生难处理的含酚废水。
3.2#萃取剂多次萃取,可减少萃取相中杂质中性油的含量,经3次萃取,酚相对纯度可达97%以上,经5次萃取,粗酚相对纯度可达更高。
4.该工艺路线简单,可通过调整萃取器数量,进一步提高粗酚质量,满足更高的产品质量需求。
5.在1#萃取剂储罐、2#萃取剂储罐出口管线上增设GC检测,可根据检测结果通过预留的备用进口,调整储罐中萃取剂配比(如图中虚点线所示),以解决长期运用中可能出现的萃取剂组分波动问题。
6.将最末两级萃取器中完成萃取过程的萃余相不经蒸馏回收2#萃取剂,直接进行回用,有效降低了能耗,提高了经济性。
7.在2#萃取剂调节罐出口管线上增设GC检测,若检测结果显示杂质含量超标,则关闭GC所在主管线,启动备用管线(如图中虚线所示),将杂质超标的萃取剂进行蒸馏提纯,避免影响提酚效果。

Claims (10)

1.一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:包括萃取器以及分离器,萃取器为L个且串联连接,其中,上一级萃取器的萃取相进入到下一级萃取器,最末一级萃取器的萃取相经1#分离器分离后,得到粗酚产品和1#萃取剂,分离出来的1#萃取剂为第一级萃取器提供萃取剂;最末m个萃取器的萃余相均直接循环回用为1#萃取器提供2#萃取剂,其他的萃取器的萃余相经2#分离器分离后,得到脱酚油和2#萃取剂,其中,m的取值由第一级萃取器所需要的2#萃取剂的用量而定,m=1~L-1。
2.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:除第一级萃取器之外的其他萃取器的2#萃取剂入口管线上设置有2#萃取剂调整入口,以补充2#萃取剂用量和调整2#萃取剂的配比。
3.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:所述第一级萃取器的1#萃取剂入口管线上设置有1#萃取剂调整入口,以补充1#萃取剂用量和调整1#萃取剂的配比。
4.根据权利要求1所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有2#萃取剂缓冲罐,该2#萃取剂缓冲罐的入口与最末的m个萃取器的萃余相出口相连,该2#萃取剂缓冲罐的出口与1#萃取器的2#萃取剂入口相连。
5.根据权利要求4所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐,最末一级萃取器分离出来的1#萃取剂存储在1#萃取剂储罐内,除最末m个萃取器之外的其他萃取器的萃余相经分离后,得到的2#萃取剂存储在2#萃取剂储罐内。
6.根据权利要求5所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:所述2#萃取剂储罐设置有备用出口与第一级萃取器的入口相连;所述2#萃取剂缓冲罐设置有备用出口,该备用出口与2#分离器的入口相连;当2#萃取剂缓冲罐中萃取剂的杂质超标时,2#萃取剂缓冲罐和2#萃取剂储罐分别启用各自的备用出口。
7.根据权利要求1或6所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有0#分离器,煤焦油在该0#分离器分离后,得到的煤焦油含酚馏分段出口与第一级萃取器入口相连,余相进入0#储罐。
8.根据权利要求5所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,其特征在于:1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐的出口管线上分别设置有萃取剂浓度检测装置,根据检测结果通过预留的备用口,调整储罐中萃取剂配比;所述2#萃取剂缓冲罐的出口管线上设置有杂质检测装置,若检测结果显示杂质含量超标,则关闭检测装置所在的主管线,启动备用管线,包括2#萃取剂缓冲罐到2#分离器的备用管线以及2#萃取剂储罐到1#萃取器的备用管线。
9.一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的方法,其特征在于:该提酚类产物的装置包括L个萃取器及1#和2#萃取剂分离器,其中,L个萃取器之间串联连接;具体包括以下步骤:
(1)1#、2#两种萃取剂与煤焦油馏分段在第一级萃取器内进行萃取过程后,下层的萃取相进入到下一级的萃取器,上层的萃余相经2#分离器分离后,得到2#萃取剂和脱酚油;
(2)第二级萃取器以及与之串联连接的n个萃取器依次在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相经2#分离器分离,得到2#萃取剂和脱酚油,下层的萃取相进入到下一级萃取器;
(3)位于最末的m个萃取器在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相为第一级萃取器提供2#萃取剂,下层的萃取相进入到下一级萃取器中,最终于最末一级萃取器萃取过程完成后进入1#分离器,经分离后,得到粗酚和1#萃取剂,其中,1#萃取剂为一级萃取器提供1#萃取剂,其中,m+n=L-1,n=0~L-2,m=1~L-1,m的取值由各级萃取器2#萃取剂的实际用量而定。
10.根据权利要求9所述的一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的方法,其特征在于:当最末m级萃取器的萃余相,达不到回用1#萃取器的标准时,停止为一级萃取器提供萃取剂,而是将该萃余相经分离后,提取2#萃取剂后,重新为第一级萃取器提供萃取剂,m=1~L-1。
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