CN105086383A - 基于辐照改性的pbat复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法;所述复合薄膜包括如下组分及重量份数:PBAT100份,其余生物可降解材料0~100份,相容剂0.1~7份,辐照敏化剂0.1~6份,抗氧剂0.1~5份,光稳剂0.1~4份,抗紫外剂0.1~5份,润滑剂0~4份。与现有技术相比,辐照改性PBAT复合薄膜不仅保持了材料可生物降解性,而且具有优异的力学强度、阻隔性能和耐老化性等,拓展了生物可降解薄膜的应用。
Description
技术领域
本发明属于生物可降解复合材料辐照改性领域,具体是一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法,特别是一种辐照改性全生物降解PBAT复合薄膜及其制备方法,也属于环境科学技术领域。
背景技术
由于石油基塑料带来的全球性环境污染问题日益严重,具有可再生、低碳、环保特点的可生物降解塑料已成为高分子材料行业的主要发展趋势。
聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯(PBAT)是重要的生物可降解材料,属于热塑性聚酯,在一定环境(如温度、PH值和氧气)下,并在细菌、真菌、霉菌和藻类等自然界微生物作用下,能发生化学、生物或物理作用而降解或分解,并最终完全变成二氧化碳、甲烷、水、无机盐和新的生物质,实现源于自然、归于自然的可持续发展。BASF公司是PBAT全球最大生产商,年产量为6.5万吨。PBAT既有较好的延展性和断裂伸长率,也有较好的耐热性和冲击强度。另外,其成膜性能优良,薄膜制品可用PE薄膜加工设备及工艺直接生产。PBAT最大的应用市场在薄膜领域,BASF联合上海弘睿化工在全国范围推广PBAT/PLA(聚乳酸)复合薄膜在农业领域的应用,已发现可代替传统PE薄膜使用,且对部分农作物起到增产效果。PBAT薄膜类另一重要产品是购物袋、垃圾袋等袋类制品,由于其耐穿刺、抗撕裂,已代替PE薄膜被有效应用,2015年吉林省正式施行“禁塑令”更为PBAT薄膜制品的应用打下坚实的基础。需要认识的是,虽然PBAT薄膜在地膜和袋类制品上得到了一定应用,但是其在地膜上性能保持性差、易破裂,以及受限于性能不足(如强度低,阻隔性差、抗老化能力弱等)和材料成本偏高的制约,欲更大范围地应用,需进行改性。
辐照改性是一种绿色、安全的改性方法,已被应用于聚合物的改性。聚合物内部在辐照下产生自由基,使分子链发生交联,由线形转变为体形,可大幅改善材料多种性能,如耐磨性、耐老化、耐应力开裂和提高力学强度等。中国专利申请200910188653.6公开了一种辐照交联聚乙烯,提高了高温下力学性能,改进了耐化学稳定性与耐老化性。Mitomo等在2005年公开了一种通过辐照改善PLA耐热性的方法,辐照后软化温度可达200℃。中国专利申请20071055475.0利用辐照交联与结晶协同改性PLA,得到了高强度高耐热PLA复合材料。
因此,利用辐照改性技术,制备一种全生物降解PBAT复合薄膜,具有原先材料不具有的性能,包括优异的力学强度、耐老化等性能,促进PBAT复合薄膜更大范围地应用是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法;改性后得到的PBAT复合薄膜不仅保持了材料完全可生物降解性,有利于生态保护,而且其具有优异的力学强度、阻隔性能和耐老化性等,拓展了生物可降解薄膜的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
第一方面,本发明提供一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜,所述复合薄膜包括如下组分及重量份数:
优选地,所述其余生物可降解材料是PLA、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸己二酸丁二醇酯、脂肪族聚碳酸酯、聚羟基烷基酸酯、多糖、木质素、蛋白质、天然橡胶中的一种或几种;所述多糖包括淀粉、壳聚糖、纤维素、甲壳素等。
当所述其余生物可降解材料为上述某一种组分时,本发明无需加入相容剂,即相容剂取0份,当所述其余生物可降解材料为上述两种及以上组分时,需要加入相容剂,即相容剂的重量份数为大于零小于等于5。
优选地,所述相容剂是过氧化物类化合物、异氰酸酯类化合物、多官能团环氧化合物(如BASF公司生产的JoncrylADR系列)、磷酸酯类化合物中的一种或几种;其中,所述过氧化物类化合物是过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈中的一种或几种;所述异氰酸酯类化合物是二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中一种或组合;所述多官能团环氧化合物包括BASF公司生产的JoncrylADR系列,JoncrylADR系列作为一种扩链剂,基于其在体系内特殊反应,也作为相容剂使用;所述磷酸酯类化合物是磷酸三苯酯、三壬基苯基亚磷酸酯中的一种或几种。
优选地,所述辐照敏化剂是三聚异氰酸三烯丙酯、异氰尿酸甲基三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三烯丙基醚、三烯丙基季戊四醇、四烯丙基季戊四醇中一种或几种。
优选地,所述抗氧剂是顺丁烯二酸酐、环氧大豆油、抗氧剂B215、抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂330、抗氧剂3032、抗氧剂DLTP、抗氧剂168、抗氧剂164中一种或几种。
优选地,所述光稳剂是2,2’-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
优选地,所述抗紫外剂是邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***,或者2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、单苯甲酸间苯二酚酯、2,4,6-三(2’正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、邻硝基苯胺、对甲苯酚中的一种或几种。
优选地,所述润滑剂是硬脂酸、硬脂酸铝、硬酯酸钙、硬脂酸锌、芥酸酰胺、油酸酰胺、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或几种。
本发明所述各物质均由市售可得。
第二方面,本发明提供一种所述基于辐照改性的PBAT复合薄膜的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
原料预处理:干燥所述PBAT、其余生物可降解材料,然后与剩余其他原料组分混合,得原料混合物;
挤出造粒:将所述原料混合物熔融共混、挤出造粒,得粒料;
加工成型:干燥所述粒料并制成薄膜,即薄膜制品;
辐照处理:将所述薄膜制品置于射线下辐照处理,即得所述辐照改性PBAT复合薄膜。
优选地,原料预处理步骤中,所述干燥的条件为30~80℃、2~10h;进一步地,所述干燥采用真空干燥箱;
优选地,原料预处理步骤中,所述混合具体指常温搅拌;进一步地,所述搅拌的时间为2~3min、转速为600~1000r/min。
优选地,挤出造粒步骤中,所述熔融共混的温度为100~220℃;所述挤出造粒采用双螺杆挤出机的口模温度为120~200℃、螺杆长径比为40:1、转速100~300r/min。
优选地,加工成型步骤中,所述干燥的条件为30~80℃、4~12h;所述干燥具体采用真空干燥箱。
优选地,加工成型步骤中,所述制成薄膜的工艺采用吹塑或流延,所述制成薄膜需要的温度条件为110~220℃。
优选地,辐照处理步骤中,所述射线为电子束、γ射线、X射线中的一种或组合;进一步地,所述电子束由电子加速器产生,所述γ射线由60Co或137Cs产生。
优选地,辐照处理步骤中,所述射线的辐照剂量为1~300kGy;更优选地,所述射线的辐照剂量为60~220kGy。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、通过将PBAT与其他相对低成本生物可降解材料反应共混,使得材料整体成本降低20%以上,同时实现性能互补,具备单组份不具有的性能;
2、通过相容剂与可降解材料之间官能团的反应,可以对复合组分实行扩链,原位形成共聚物作为桥梁结构,使得相界面粘结力提高,材料熔体粘度也得到提高,拓宽了加工窗口;提高了薄膜冲击韧性与强度;
3、辐照过程中通过敏化剂上自由基的引发,促进与可降解材料上自由基的结合,使得辐照交联密度与效率提高;
4、抗氧剂不仅抑制了加工中聚合物的氧化,而且在辐照过程中通过和光稳剂的协调作用,与聚合物中俘陷自由基反应,使得材料辐射氧化裂解被有效抑制;
5、通过辐照改性,聚合物分子链发生交联,使分子由线形转变为体形,使得薄膜具有优异的力学强度、阻隔性能和耐老化性等,拓展了PBAT薄膜的应用,具有创新性。如作为地膜应用,可提要使用稳定性,减少破裂的发生;
6、通过调节敏化剂、光稳剂、抗氧剂含量,及辐照剂量,使得生产连续、方便、可控;
7、复合薄膜保持了完全可生物降解性能,在医学和环境科学上有较大应用潜力,可替代石油基通用薄膜大量使用,缓解环境压力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法,所述复合薄膜的组分如表1所示;所述复合薄膜的制备方法如下:
原料预处理:取30℃真空干燥10h的PBAT,按表1中实施例1组分及含量配比,常温下600r/min,高速搅拌3min;
挤出造粒:双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,挤出温度为100~135℃,螺杆挤出机的口模温度为120~200℃、螺杆长径比为40:1,转速250r/min;
加工成型:30℃真空干燥12h,110~130℃吹塑成膜;
辐照处理:采用220kGy的电子束对薄膜辐照处理,制得复合薄膜(样品序号1)。
实施例2
本实施例提供一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法,所述复合薄膜的组分如表1所示;所述复合薄膜的制备方法如下:
原料预处理:取80℃真空干燥2h的PBAT和PLA,按表1中实施例2所示组分及含量配比,常温下800r/min高速搅拌3min;
挤出造粒:双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,挤出温度为110~180℃,螺杆挤出机的口模温度为120~200℃、螺杆长径比为40:1,转速150r/min;
加工成型:80℃真空干燥4h,135~170℃吹塑成膜;
辐照处理:采用160kGy的电子束对薄膜辐照处理,制得复合薄膜(样品序号2)。
实施例3
本实施例提供一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜及其制备方法,所述复合薄膜的组分如表1所示;所述复合薄膜的制备方法如下:
原料预处理:取60℃真空干燥6h的PBAT和聚羟基烷基酸酯,按表1中实施例3所示组分及含量配比,常温下1000r/min高速搅拌3min;
挤出造粒:双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,挤出温度为110~190℃,螺杆挤出机的口模温度为120~200℃、螺杆长径比为40:1,转速150r/min;
加工成型:80℃真空干燥10h,160~190℃吹流延成膜;
辐照处理:采用60kGy的电子束对薄膜辐照处理,制得复合薄膜(样品序号3)。
表1
对比例1
本对比例是实施例2的对比例,提供一种复合薄膜,所述复合薄膜的组分及重量含量与实施例2相同,不同之处在于,所述制备方法包括如下步骤:
原料预处理:取真空干燥4h的PBAT和PLA,按组分及含量的实施例2配比,常温下900r/min高速搅拌3min;
挤出造粒:双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,挤出温度为110~185℃,转速150r/min;
加工成型:80℃真空干燥8h,135~170℃吹塑成膜;
辐照处理:无,即不进行辐照处理,制备复合薄膜(样品序号4)。
对比例2
本对比例提供一种复合薄膜及其制备方法,所述制备方法同实施例2,所述复合薄膜的组分及重量含量如表2所示,制得复合薄膜(样品序号5)。
对比例3
本对比例是实施例2的对比例,提供一种复合薄膜(样品序号6),所述复合薄膜的组分及重量份数如表2所示,所述制备方法与实施例2相同。
表2
性能测试
对上述实施例及对比例进行性能测试,结果如表3所示:
表3
结论:通过实施例和对照例的设计与结果对比可以发现,从组分上讲,相容剂可以对组分实行扩链,增加相界面粘结力,提高薄膜冲击韧性与强度。敏化剂在辐照处理中引发自由基,与可降解材料上自由基的结合,促进分子交联,从而改变材料性能。光敏剂和抗氧化剂协调作用,与聚合物中俘陷自由基反应,使得材料辐射氧化裂解被有效抑制,降低了副反应的发生。辐照处理是一种提高PBAT复合薄膜性能的有效方法,通过辐照改变材料内部分子链结构,由线形转变为体形,赋予材料原本不具有的性能。如高强度、高抗冲、高摩擦、高阻隔、高抗老化等,拓展了生物可降解PBAT复合薄膜的应用领域。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述复合薄膜包括如下组分及重量份数:
2.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述其余生物可降解材料是PLA、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸己二酸丁二醇酯、脂肪族聚碳酸酯、聚羟基烷基酸酯、多糖、木质素、蛋白质、天然橡胶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述相容剂是过氧化物类化合物、异氰酸酯类化合物、多官能团环氧化合物、磷酸酯类化合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述辐照敏化剂是三聚异氰酸三烯丙酯、异氰尿酸甲基三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三烯丙基醚、三烯丙基季戊四醇、四烯丙基季戊四醇中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述抗氧剂是顺丁烯二酸酐、环氧大豆油、抗氧剂B215、抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂330、抗氧剂3032、抗氧剂DLTP、抗氧剂168、抗氧剂164中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述光稳剂是2,2’-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述抗紫外剂是邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并***,或者2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并***、单苯甲酸间苯二酚酯、2,4,6-三(2’正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、邻硝基苯胺、对甲苯酚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜,其特征在于,所述润滑剂是硬脂酸、硬脂酸铝、硬酯酸钙、硬脂酸锌、芥酸酰胺、油酸酰胺、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸甘油酯、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或几种。
9.一种根据权利要求1所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
原料预处理:干燥所述PBAT、其余生物可降解材料,然后与剩余的其他原料组分混合,得原料混合物;
挤出造粒:将所述原料混合物熔融共混、挤出造粒,得粒料;
加工成型:干燥所述粒料并制成薄膜,即薄膜制品;
辐照处理:将所述薄膜制品置于射线下辐照处理,即得所述辐照改性PBAT复合薄膜。
10.根据权利要求9所述的基于辐照改性的PBAT复合薄膜的制备方法,其特征在于,辐照处理步骤中,所述射线为电子束、γ射线、X射线中的一种或几种的组合。
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