CN105036157A

CN105036157A - 一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法

Info

Publication number: CN105036157A
Application number: CN201510446163.7A
Authority: CN
Inventors: 李昱昀; 谭之海; 汤建良; 郑贤福; 甘顺鹏; 夏适; 高文远; 孙成高; 杨三妹; 邹娟; 罗稳
Original assignee: China Bluestar Changsha Design and Research Institute
Current assignee: China Bluestar Chonfar Engineering and Technology Co Ltd
Priority date: 2015-07-28
Filing date: 2015-07-28
Publication date: 2015-11-11

Abstract

一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，包括以下步骤：（1）将含有钾盐镁矾的混合矿物，与氯化钾按一定比例配矿，然后加入适量淡水混合；（2）将经步骤（1）混合后的矿浆物料在35～55℃进行搅拌转化，转化时间为1～2h；（3）将经步骤（2）转化后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的10%～20%；（4）将固液分离所得母液返回浮选***循环利用。本发明工艺流程短，设备投资和运行费用低，操作简单；加工过程无三废产生、绿色环保。所得硫酸钾粗产品质量好，钾收率高，成本低，经济效益明显。

Description

一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法

技术领域

本发明涉及一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，特别涉及一种含有钾盐镁矾混合矿与氯化钾转化制取硫酸钾的方法。

背景技术

钾肥是农业三大基础肥料(氮磷钾)之一，中国目前缺钾耕地面积占耕地总面积的60％，缺钾严重地影响了农作物产量和品质。中国是世界钾肥第一消费国，据中国无机盐工业协会统计，2014年中国钾肥总表观消费量达到1742万吨，比2013年增长了19.1%。在中国最紧缺的7大类矿产资源中（油气、富铁矿、钾盐、铜矿、铝土矿、锰矿、铬矿），钾盐对外依存度非常高，2014年氯化钾国产钾肥产量达到了历史新高877万吨（折氯化钾），进口钾肥达到803万吨（实物），进口依存度约50%。

在现在技术中，中国专利CN1321893C公开了用含钾硫酸镁亚型卤水制取硫酸钾的方法，该方法将晒制的钾盐镁矾混盐经转化、分解和浮选得到软钾镁矾，再用软钾镁矾与氯化钾加水转化成硫酸钾，但该法钾盐镁矾需先加水转化成软钾镁矾，再与氯化钾合成硫酸钾，工艺过程较复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足或空白，提供一种工艺流程较简单的用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，包括以下步骤：

（1）将含有钾盐镁矾的混合矿物，与氯化钾按一定比例配矿，然后加入适量淡水混合，所述含钾盐镁矾的混合矿物、氯化钾与水质量比为1.0﹕（0.7～0.9）﹕（1.5～2.5）；

所述含有钾盐镁矾的混合矿物，指含有钾盐镁矾的矿物，可为通过浮选得到的钾品位较高的含钾盐镁矾混合矿物（包括钾盐镁矾、氯化钾和\或软钾镁矾等钾盐）；

所述淡水指含盐量≤5wt%的水；

（2）将经步骤（1）混合后的矿浆物料在35～55℃进行搅拌转化，转化时间为1～2h；

（3）将经步骤（2）转化后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的10%～20%，最后得到硫酸钾初产品；硫酸钾初产品再浆洗涤、分离、烘干得到硫酸钾产品；

（4）将步骤（3）固液分离所得母液返回浮选***循环利用（浮选***是指浮洗混合矿***，返回的母液一部分用作洗涤混合矿物；另一部分用作选矿调浆，参与转化）。

本发明以含有钾盐镁矾的混合矿物、氯化钾和淡水为原料，一次转化直接制取硫酸钾，将含有钾盐镁矾的混合矿物，加入合适氯化钾和淡水，氯化钾和淡水加入量以K⁺、Mg²⁺//Cl^-、SO₄ ^2-—H₂O四元体系相图作为理论指导，通过实验室试验，加入氯化钾后的混合物组成点落在硫酸钾相区内即硫酸钾物料点、软钾镁矾和氯化钾三相饱和点连线上，加水量根据相图理论计算后适当调整，该物料经转化分离后的固相点尽可能靠近硫酸钾相点，液相组成点落在硫酸钾、软钾镁矾、氯化钾三相饱和点附近。

本发明是以含钾盐镁矾混合矿和氯化钾为原料，在不同温度下，通过直接转化制取硫酸钾。转化过程中，不需将钾盐镁矾先转化成软钾镁矾，再与氯化钾合成制取硫酸钾，而是直接与氯化钾合成制取硫酸钾，加工生产过程中固液分离的液相即硫酸钾转化母液返回前***循环利用，因此，本发明工艺流程短，设备投资和运行费用低，操作简单；加工过程无三废产生、绿色环保。所得硫酸钾粗产品质量好，钾收率高，成本低，经济效益明显。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

（实施例中所述钾盐镁矾矿为中间产品，是含钾盐镁矾钾盐矿经浮选所得，一般为混合钾盐，除含钾盐镁矾外，可能含有氯化钾、软钾镁矾、钾芒硝等其中的一种或多种；氯化钾可以是市场上氯化钾，一般情况下为农用标准；也可以是企业生产过程中的中间产品，即光卤石分解-浮选后得到的氯化钾产品或初产品）

（1）将含钾盐镁矾矿、氯化钾与水按质量比为1.0﹕0.84﹕2.1混合，所述含钾盐镁矾矿物质量组成为：K⁺14.21%，Mg²⁺8.323%，Cl^-13.99%，SO₄ ^2-36.22%，Na⁺2.115%，H₂025.15%；

（2）将经步骤（1）混合后的矿浆物料在35℃进行转化，转化反应时间为2h；

（3）将经步骤（2）转化后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的10wt%，得到的硫酸钾初产品经再浆洗涤、分离、烘干得到硫酸钾产品；硫酸钾产品组成（质量百分比）：K⁺43.60%，Mg²⁺0.270%，Cl^-0.883%，SO₄ ^2-53.54%，Na⁺0.068%，H₂01.644%；母液（过滤分离后的母液，组成为质量百分比）组成：K⁺8.633%，Mg²⁺2.772%，Cl^-14.47%，SO₄ ^2-4.303%，Na⁺1.119%，H₂068.70%；

（4）步骤（3）中剩余母液返回浮选***循环利用。

本实施例所得硫酸钾产品质量达到《农业用硫酸钾》(GB20406-2006)粉末结晶状优等品要求。

GB20406-2006《农业用硫酸钾》国家标准修改后内容如表1所示。

注：以水为介质的硫酸钾生产工艺方法为水盐体系法，包括硫酸盐盐湖卤水法、芒硝法、硫铵法、缔置法、泻利盐法等。

实施例2

（1）将含钾盐镁矾矿、氯化钾与水按质量比为1﹕0.78﹕1.75混合，所述含钾盐镁矾矿质量组成：K⁺16.60%，Mg²⁺7.008%，Cl^-9.118%，SO₄ ^2-40.35%，Na⁺2.045%，H₂024.88%；

（2）将混合后的物料控制在40℃进行转化，转化反应时间为1.5h；

（3）反应后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的20%，得到的硫酸钾初产品经再浆洗涤、分离、烘干得到硫酸钾产品，产品组成：K⁺43.53%，Mg²⁺0.300%，Cl^-0.791%，SO₄ ^2-53.65%，Na⁺0.043%，H₂01.688%，母液组成：K⁺8.585%，Mg²⁺2.697%，Cl^-14.92%，SO₄ ^2-4.166%，Na⁺1.514%，H₂068.12%；

（4）母液返回浮选***循环利用。

实施例3

（1）将含钾盐镁矾矿、氯化钾与水按质量比为1﹕0.81﹕2.37混合，所述含钾盐镁矾矿物质量组成：K⁺15.41%，Mg²⁺7.665%，Cl^-11.56%，SO₄ ^2-38.28%，Na⁺2.081%，H₂025.015%；

（2）将混合后的物料控制在35℃进行转化，转化反应时间为1h；

（3）反应后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的10%，得到的硫酸钾初产品经再浆洗涤、分离、烘干得到硫酸钾产品，产品组成：K⁺43.58%，Mg²⁺0.282%，Cl^-0.838%，SO₄ ^2-53.62%，Na⁺0.065%，H₂01.613%，母液组成：K⁺8.611%，Mg²⁺2.720%，Cl^-15.25%，SO₄ ^2-4.231%，Na⁺1.700%，H₂067.49%；

（4）母液返回浮选***循环利用。

实施例4

（1）将含钾盐镁矾矿、氯化钾与水按质量比为1.0﹕0.9﹕2.3混合，所述含钾盐镁矾矿物组成：K⁺13.01%，Mg²⁺8.98%，Cl^-16.43%，SO₄ ^2-34.15%，Na⁺2.15%，H₂025.28%；

（2）将混合后的物料控制在35℃进行转化，转化反应时间为2h；

（3）反应后的料浆固液分离，滤饼用淡水淋洗，淋洗水量为滤饼质量的15%，得到的硫酸钾初产品经再浆洗涤、分离、烘干得到硫酸钾产品，产品组成：K⁺43.47%，Mg²⁺0.262%，Cl^-0.895%，SO₄ ^2-53.40%，Na⁺0.100%，H₂01.868%，母液组成：K⁺8.679%，Mg²⁺2.664%，Cl^-15.02%，SO₄ ^2-4.268%，Na⁺1.635%，H₂067.73%；

（4）母液返回浮选***循环利用。

Claims

1.一种用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将含有钾盐镁矾的混合矿物，与氯化钾按一定比例配矿，然后加入适量淡水混合，所述含钾盐镁矾的混合矿物、氯化钾与水质量比为1.0﹕0.7～0.9﹕1.5～2.5；

所述淡水指含盐量≤5wt%的水；

（4）将步骤（3）固液分离所得母液返回浮选***循环利用。

2.根据权利要求1所述的用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含有钾盐镁矾的混合矿物，为通过浮选得到的含钾盐镁矾混合矿物。

3.根据权利要求2所述的用含钾盐镁矾钾混盐制取硫酸钾的方法，其特征在于，所述浮选得到的含钾盐镁矾混合矿物包括钾盐镁矾、氯化钾和\或软钾镁矾。