CN105032392A - 一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法 - Google Patents

一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法 Download PDF

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殷立雄
张东东
黄剑锋
孔新刚
王菲菲
柴思敏
张�浩
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Abstract

本发明公开一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法，包括：1)将Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；2)将溶液A、B以(5～10):1的体积比混合，并调节pH至8～10，形成前驱液；3)将反应前驱液倒在100～200℃下均相水热反应12～48h；4)对产物离心洗涤后，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。本发明反应介质为水溶液，安全性高，可行性强，工艺设备要求低，操作简单。

Description

一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料的制备领域，具体涉及一种均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm2CO3(OH)是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸，至今鲜有报道。作为制备Sm2O3的中间产物Sm2CO3(OH)2，其作为典型稀土金属化合物也有着优异的独特的光、电、磁和化学特性，在光催化降解有机物方面也有着较优异的性能。
作为宽禁带半导体，SmCO3(OH)对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法，该方法反应介质为水溶液，安全性高，可行性强，工艺设备要求低，操作简单；所制备的SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物纯度高、结晶性强、形貌均匀，具有较好光催化活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以(5～10):1的体积比混合，并采碱源溶液调节混合溶液pH至8～10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
本发明进一步的改进在于：步骤2)中碱源溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
本发明进一步的改进在于：步骤2)中碱源溶液为二乙烯三胺溶液、六次甲基四胺溶液、尿素溶液或碳酸钠溶液。
本发明进一步的改进在于：具体包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以5:1的体积比混合并采用0.5mol/L的二乙烯三胺溶液调节混合溶液pH至10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
本发明进一步的改进在于：所述SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体呈棒状。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物，利用不同碱源溶液调节反应体系的pH，制得的前驱溶液，倒入均相水热釜中，封釜后放入均相水热反应仪中反应，所得的SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物纯度较高、结晶性强，形貌可控且分散性好。而且反应成本较低，工艺设备要求较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
本发明为了提高SmCO3(OH)利用率，采取对其进行复合，有效分离光生电子-空穴对。将具有较稳定光粗话性能的ZnO与SmCO3(OH)进行复合，有效降低光生电子-空穴对的复合，可极大提高对太阳光的利用及促进光催化性能的提升。
【附图说明】
图1是本发明以均相水热法所制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的XRD图；
图2是本发明以均相水热法所制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的SEM图；
图3不同碱源作用所得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合材料的光催化降解图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以5:1的体积比混合至50ml并采用0.5mol/L的二乙烯三胺溶液调节混合溶液pH至10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
实施例2：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为1mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为0.5mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以8:1的体积比混合至50ml并采用0.5mol/L的六次甲基四胺溶液调节混合溶液pH至8，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在180℃下反应20h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥1h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
实施例3：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为1.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为1mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以7:1的体积比混合至50ml并采用0.1mol/L的尿素溶液调节混合溶液pH至9，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在100℃下反应48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥1h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
实施例4：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以10:1的体积比混合至50ml并采用0.2mol/L的碳酸钠溶液调节混合溶液pH至10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在120℃下反应30h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于70℃下真空干燥2h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
实施例5：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于适量去离子水中制得Zn2+浓度为1.5mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以5:1的体积比混合至50ml并采用0.05mol/L的六次甲基四胺溶液调节混合溶液pH至9，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在160℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于80℃下真空干燥0.5h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
图1是本发明以均相水热法采用不同碱源所制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的XRD图，从图中可以看出以DETA调节作碱源产物的结晶性强、纯度高。
图2是本发明以均相水热法采用不同碱源所制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的SEM图；其中：a:Na2CO3；b:HMTA；c:CO(NH2)2；d:DETA。从图2可以看出以DETA为碱源时所制备的产物呈棒状，分散性较好。
图3是不同碱源在均相水热条件下所得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的光催化降解图；期中以DETA为碱源时所制备产物光催化性能最好，在30min内对罗丹明B降解达到了80％。
氧化锌(ZnO)为是宽禁带(3.37eV)半导体氧化物功能材料，激子结合能为60mV，具有低成本、无毒、原料易得、杰出的光电性能、压电性能、化学稳定性和热稳定性。基于上述优点，ZnO半导体材料有很广泛的应用前景，因而近年来ZnO成为了半导体、光电应用等领域的研究热点。
本发明为了提高SmCO3(OH)利用率，采取对其进行复合，有效分离光生电子-空穴对。将具有较稳定光粗话性能的ZnO与SmCO3(OH)进行复合，有效降低光生电子-空穴对的复合，可极大提高对太阳光的利用及促进光催化性能的提升。

Claims (5)

1.一种采用均相水热法制备SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为0.5～2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以(5～10):1的体积比混合，并采碱源溶液调节混合溶液pH至8～10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相水热反应仪中，在100～200℃下反应12～48h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中碱源溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中碱源溶液为二乙烯三胺溶液、六次甲基四胺溶液、尿素溶液或碳酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；将分析纯Zn(NO3)2·6H2O溶于去离子水中制得Zn2+浓度为2mol/L的溶液B；
2)将溶液A、B以5:1的体积比混合并采用0.5mol/L的二乙烯三胺溶液调节混合溶液pH至10，继续搅拌均匀形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入均相水热反应釜，封釜后置入均相反应仪中，在200℃下反应12h，反应结束后自然冷却至室温；
4)依次用去离子水和无水乙醇对产物离心洗涤4～6次，收集产物于60℃下真空干燥2h，即得SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述SmCO3(OH)/ZnO纳米复合物粉体呈棒状。
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