CN104925818A - 一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 - Google Patents
一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104925818A CN104925818A CN201510407863.5A CN201510407863A CN104925818A CN 104925818 A CN104925818 A CN 104925818A CN 201510407863 A CN201510407863 A CN 201510407863A CN 104925818 A CN104925818 A CN 104925818A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartz
- sand
- acid
- reactor
- tail sand
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 241
- 239000010453 quartz Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 103
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 104
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 29
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 26
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 20
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 9
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 claims description 8
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 7
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 4
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007667 floating Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 claims description 3
- 239000003351 stiffener Substances 0.000 claims description 3
- 230000007306 turnover Effects 0.000 claims description 3
- -1 after pickling Substances 0.000 claims description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 70
- 229960002050 hydrofluoric acid Drugs 0.000 description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 12
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 4
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000010333 wet classification Methods 0.000 description 4
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明中提供了一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，方法为：首先测试石英尾砂中的杂质的含量，根据石英尾砂中Al2O3的含量进行酸洗处理；将酸洗后的物料放入反应釜中，采用硝酸以及氟硅酸的混合酸液进行酸洗以溶除物料中的铁质；将除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，再把物料放入反应釜中用浓盐酸进行酸洗，酸洗后用水洗涤至中性后脱水，分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即可制得高纯石英粉。该方法能够有效的利用石英尾砂，将其生产成高纯石英粉，实现变废为宝的目的。本发明同时提供了一种用于上述工艺中的装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的方法及专用的装置，属于非金属矿深加工和环保技术领域。
背景技术
石英尾砂：顾名思义，它是石英砂加工生产过程中最末短或最尾端的砂粉，也是副产品。目前我国石英砂加工企业所产的尾砂的目数大都在120目筛以下至400目筛以上的区间范围，年产石英尾砂以千万吨计，主要分布再安徽凤阳、广东河源、山东临沂、河北沙河和雷庄等。石英尾砂相对于成品石英砂(24目筛下至120目筛上)来说：不仅其粒径小、比表面积大、表面能大、沉淀的时间长、所含的水分高、杂质多、加工难、干燥更难，而且市场需求只有少量的用作建筑陶瓷、水泥行业和建筑用加气砖行业等，其价格每吨视其品质而异，脉石英矿所产的尾砂每吨在几十元左右；其他沉积岩的石英尾砂每吨在10～15元不等。因此，石英尾砂不仅成为每个生产石英砂企业的“鸡肋”，而且还得要专用的、较大的水泥场地进行储存、堆放。更使人头疼的是：雨天，石英尾砂随雨水到处流淌，严重地污染了水资源环境；晴天，刮风时粉尘随风飘扬，严重地污染空气质量环境等。所以，一般生产石英砂的企业都把石英尾砂作为垃圾来处理。
随着科技水平的飞速发展和社会的不断进步，人们的生活水平和自身素质的不断提高，人们环保意识的也愈来愈强。2015年1月1日新修订后《环保法》开始实施，使人们的环保意识又上升到了一个新的高度。关于石英尾砂的综合处理及利用问题越来越多引起和受到石英砂加工企业和全社会的极大关注。因此，如何科学地、合理地、充分地、有效地利用我国现有的、丰富的、廉价的石英尾砂资源，研发出市场急需且具有高技术含量和高附加值石英尾砂产品，并做到生产过程中零污染、零排放的先进技术及工艺及装置，是摆在我们每一个硅材料研发技术人员面前的一个全新的、富有时代性且具有挑战性的课题。查询相关专利及文献资料，没有检索到关于利用石英尾砂生产高纯石英粉专利文献报道。
发明内容
本发明提供了一种采用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺方法，解决了背景技术中的不足，该方法能够有效的利用石英尾砂，将其生产成高附加值的高纯石英粉，实现变废为宝的目的。
实现本发明上述目的所提供的技术方案为：
(1)一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，包括以下步骤：(1)、测试石英尾砂中的杂质的含量，杂质包括Al2O3、Fe2O3，判断石英尾砂中Al2O3的含量是否大于2％；
(2)、对于Al2O3的含量≥2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌对石英尾砂进行酸洗，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；
对于Al2O3的含量＜2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌进行酸洗，搅拌至石英尾砂中的Al2O3的含量＜0.1％，然后将酸液脱除并回收；将酸洗后的石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；
(3)、将步骤(2)中处理后的物料放入反应釜中，采用硝酸与氟硅酸的混合酸液进行酸洗，在70～90度的条件下酸洗3～6小时，以溶除物料中的铁质，最后把物料冷却至室温，脱除酸液并回收；
(4)将上步骤中除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，再把物料放入反应釜中用浓盐酸进行酸洗，在60～90度的条件下酸洗3～6小时，脱除酸液回收套用；
(5)、将上步骤中脱除盐酸后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，先分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％后脱水干燥；或者先用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％并脱水干燥后再分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即制得高纯石英粉。
步骤(1)中的石英尾砂若为新产出的石英尾砂，用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5～8％，然后再测定杂质的含量；若为长期堆放的石英尾砂，则先进行打浆，再用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5～8％，然后再测定杂质的含量；若为水分含量小于5％的石英尾砂，则直接测定杂质的含量。
步骤(2)中的浮选方法具体如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH＝2.0～3.0的条件下浮选出矿物杂质。
步骤(3)中的混合酸液具体浓度为20～40％的硝酸以及浓度为20～40％的氟硅酸按照1：1的体积比混合后的酸液。
步骤(5)中，分离出120～200目的石英粉后，剩余的石英砂粉再进行筛分，收集200～400目的砂粉，直接作为高纯超细硅微粉原料，用对撞式气流粉碎机将其粉碎到800～1000目或1000～2500目或2500～5000目即是高纯超细硅微粉。
本发明还提供了一种用于上述工艺中的装置，至少包括反应釜、真空脱酸***、真空多级水吸收罐，所述的反应釜的内衬材质为铅板、聚四氟乙烯或碳化硅陶瓷，反应釜中在其内部距离釜底50～150mm处安装有聚四氟乙烯材质的双层筛板，双层筛板中上下两层筛板的形状相同，且上下两层筛板之间设置有一块滤布或筛网，双层筛板中筛孔的直径为5～20mm，任意相邻的两筛孔之间的孔心距为40～60mm，双层筛板与釜底之间设置有用于支撑双层筛板的支撑柱，双层筛板的中心设置有一个与外部连通的圆筒状的出料口，所述出料口通过法兰盘与出料阀连接，反应釜的底部设置有一个用于酸液进出的酸液管，酸液管的外端上通过法兰连接有三通管，三通管的一端通过阀门连接进酸管，三通管的另一端通过阀门与真空脱酸***连接；反应釜的釜壁上设置有用于蒸汽加热或水冷的夹套以及与夹套对应的阀门；反应釜的顶部釜盖上设置有一个铅质的冷凝器，所述冷凝器的上部设有一个管道，并通过管道与真空多级水吸收罐相连接，真空多级水吸收罐的末端与酸雾吸收塔***相连，酸雾吸收塔***的末端连接引风机；所述的釜盖上还安装有视镜、温度计、搅拌器以及人孔。
与现有技术相比，本发明中提供了一种将废弃的石英尾砂进行再次加工处理的方法，并且将其首次用于制备生产高纯石英粉，整个生产过程中所产生的废气、废水均回收处理并循环利用，是一个节能、环保、绿色的工艺线路。
附图说明
图1为本发明提供的装置的整体结构示意图；
图2为反应釜的结构示意图；
图中：1-反应釜，2-真空脱酸***，3-真空多级水吸收罐，4-冷凝器，5-酸雾吸收塔***，6-引风机，7-双层筛板，8-滤布，9-出料口，10-出料阀，11-酸液管，12-进酸管，13-夹套，14-搅拌器，15-温度计。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例中。
本发明的以下实施例中，所采用的装置的整体结构如图1所示，至少包括反应釜1、真空脱酸***2、真空多级水吸收罐3。反应釜1的结构如图2所示，所述的反应釜的内衬材质为铅板、聚四氟乙烯或氮化硅陶瓷，反应釜中在其内部距离釜底100mm处安装有聚四氟乙烯材质的双层筛板7，双层筛板7中上下两层筛板的形状相同，且上下两层筛板之间设置有一块滤布8或筛网，双层筛板7中筛孔的直径为5-20mm，任意相邻的两筛孔之间的孔心距为40～60mm，双层筛板与釜底之间设置有用于支撑双层筛板的支撑柱，双层筛板的中心设置有一个与外部连通的圆筒状的出料口9，所述出料口9通过法兰盘与出料阀10连接，反应釜的底部设置有一个用于酸液进出的酸液管11，酸液管11的外端上通过法兰连接有三通管，三通管的一端通过阀门连接进酸管12，三通管的另一端通过阀门与真空脱酸***2连接；反应釜的釜壁上设置有用于蒸汽加热或水冷的夹套13以及与夹套13对应的阀门；反应釜的顶部釜盖上设置有一个铅质的冷凝器4，所述冷凝器4的上部设有一个管道，并通过管道与真空多级水吸收罐3相连接，真空多级水吸收罐3的末端与酸雾吸收塔***5相连，酸雾吸收塔***5的末端连接引风机6；所述的釜盖上还安装有视镜、温度计15、搅拌器14以及人孔。
采用本发明所提供的装置后，酸液从底部进入釜内后，在浮力的作用下，物料被酸液浮起来后，开启搅拌，电机在很低的电流下就能启动。当遇到中途停电时，石英砂就沉积在釜底部，如果采用普通的反应釜，此时是不能启动电机的，否则电机必定烧毁，更为使人头疼的是，若采用普通反应釜，物料沉积在釜底部后，必须重新把物料起出来，重新再放进去，否则无法进行正常生产，这在生产中已经多次验证。而采用此反应釜，不怕中途多次停电的情况发生，大大提高了生产效率；
此外，采用此反应釜便于脱除酸液，物料出料方便。如不采用此釜，则出料是酸液和砂浆一起进入离心机脱酸，其工作环境十分恶劣，用此釜后，先脱除酸液，然后再用清水把物料送到离心机脱水，再送料的过程中酸液大大的稀释了，对于其生产环境有很大的改变。
实施例1
本实施例中的原料为唐山金信世达硅业有限公司所产的脉石英矿生产石英砂过程中的白色尾砂，具体的生产工艺如下：
1、先把石英尾砂用清水漂洗后离心脱水，检测其中的杂质：Al2O3：0.16％、Fe2O3：0.053％、水分：5.6％
2、表面清洗及除杂
把步骤1中的石英尾砂投入到反应釜中，先开启酸雾吸收塔***，使整个反应***呈现微负压状态，再开启釜的夹套冷却水和冷凝器冷却水后，再开启酸泵，用变频器控制向釜内送入氢氟酸的量，氢氟酸的浓度为10％(具体视情况而定)，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液。并在此搅拌反应3h，取样分析三氧化二铝含量，Al2O3:0.04％。脱除酸液回收套用，把物料用清水洗涤至中性，脱水后送入步骤3中。
3，酸洗除铁
根据步骤2的分析结果可知，该物料的Al2O3的含量符合质量要求，剩下的主要任务是除铁质。将脱水后的物料送入反应釜内，用酸泵送入用20％硝酸与30％氟硅酸按1:1的体积比进行混合的酸液到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，并在此搅拌反应3h后，取样分析：Fe2O3:0.0018％，用真空脱除酸液回收套用；再把物料用水送入步骤4中的水洗工序。
4，把步骤3中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再把物料放入反应釜中，给釜夹套通入蒸汽并用泵送入25％的盐酸到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，继续加热到60度并在此温度下搅拌反应6h后，取样分析：Fe2O3:0.0006％，用真空脱除酸液回收套用，再把物料用清水送入步骤5中的水洗工序。
5，把步骤4中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再用湿法分级，分别收集120目～200目、200目～400目的砂粉；分别脱水后；再分别用去离子水洗涤至氯离子或硝酸根离子小于10ppm后，分别脱水和烘干；120目～200目即是高纯石英粉；200目～400目为高纯超细硅微粉原料，收集200～400目的砂粉，用对撞式气流粉碎机将其粉碎到800～1000目或1000～2500目或2500～5000目，即制得高纯超细硅微粉。
实施例2
本实施例中的原料为临沂沂水某硅砂有限公司所产的沉积石英岩生产石英砂过程中的黄色尾砂，具体的生产工艺如下：
1、由于该尾砂为长期堆放的尾砂，因此先把石英尾砂打浆后再用清水漂洗后离心脱水，检测其中的杂质：Al2O3：0.94％、Fe2O3：0.15％；水分：6.3％
2、表面清洗及除杂
把步骤1中的石英尾砂投入到反应釜中，先开启酸雾吸收塔***，使整个反应***呈现微负压状态，再开启釜的夹套冷却水和冷凝器冷却水后，再开启酸泵，用变频器控制向釜内送入氢氟酸的量，氢氟酸的浓度为20％(具体视情况而定)，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液。并在此搅拌反应6h，取样分析三氧化二铝含量，Al2O3:0.02％。脱除酸液回收套用，把物料用清水洗涤至中性，脱水后送入步骤3中。
3，酸洗除铁
根据步骤2的分析结果可知，该物料的Al2O3的含量符合质量要求，剩下的主要任务是除铁质。将脱水后的物料送入反应釜内，用酸泵送入用30％氟硅酸+30％硝酸按1:1的体积比进行混合的酸液到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，并在此搅拌反应3h后，取样分析：Fe2O3:0.0027％。用真空脱除酸液回收套用；再把物料用水送入步骤4中的水洗工序。
4，把步骤3中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再把物料放入反应釜中，给釜夹套通入蒸汽并用泵送入30％的盐酸到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，继续加热到80度并在此温度下搅拌反应5h后，取样分析：Fe2O3:0.0008％，用真空脱除酸液回收套用，再把物料用清水送入步骤5中的水洗工序。
5，把步骤4中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再用湿法分级，分别收集120目～200目、200目～400目的砂粉；分别脱水后；再分别用去离子水洗涤至氯离子或硝酸根离子小于10ppm后，分别脱水和烘干；120目～200目即是高纯石英粉；200目～400目为高纯超细硅微粉原料。
实施例3
本实施例中的原料为安徽凤阳某硅砂科技有限公司所产的沉积石英岩生产石英砂过程中的浅白色尾砂，具体的生产工艺如下：
1、由于该砂粉为干燥砂粉，因此直接检测其中的杂质：Al2O3：2.44％、Fe2O3：0.058％；水分：4.3％。
2、表面清洗及除杂
把步骤1中的石英尾砂投入到反应釜中，先开启酸雾吸收塔***，使整个反应***呈现微负压状态，再开启釜的夹套冷却水和冷凝器冷却水后，再开启酸泵，用变频器控制向釜内送氢入氟酸的量，氢氟酸的浓度为30％(具体视情况而定)，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液。并在此搅拌反应5h，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；浮选方法具体如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH＝2.0～3.0的条件下浮选出矿物杂质。浮选后取样分析三氧化二铝含量，Al2O3:0.026％。
3，酸洗除铁
根据步骤2的分析结果可知，该物料的Al2O3的含量符合质量要求，剩下的主要任务是除铁质。将脱水后的物料送入反应釜内，用酸泵送入用20％氟硅酸+30％硝酸按1:1的体积比进行混合的酸液到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，并在此搅拌反应3h后，取样分析：Fe2O3:0.0023％。用真空脱除酸液回收套用；再把物料用水送入步骤4中的水洗工序。
4，把步骤3中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再把物料放入反应釜中，给釜夹套通入蒸汽并用泵送入30％的盐酸到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，继续加热到80度并在此温度下搅拌反应5h后，取样分析：Fe2O3:0.0010％，用真空脱除酸液回收套用，再把物料用清水送入步骤5中的水洗工序。
5，把步骤4中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再用湿法分级，分别收集120目～200目、200目～400目的砂粉；分别脱水后；再分别用去离子水洗涤至氯离子或硝酸根离子小于10ppm后，分别脱水和烘干；120目～200目即是高纯石英粉；200目～400目为高纯超细硅微粉原料。
实施例4
本实施例中的原料为广东河源某石英砂有限公司所产的沉积石英砂岩生产石英砂过程中的浅白色尾砂，具体的生产工艺如下：
1、由于该砂粉为干燥砂粉，因此直接检测其中的杂质：Al2O3：3.5％、Fe2O3：0.78％、；水分：4.3％。
2、表面清洗及除杂
把步骤1中的石英尾砂投入到反应釜中，先开启酸雾吸收塔***，使整个反应***呈现微负压状态，再开启釜的夹套冷却水和冷凝器冷却水后，再开启酸泵，用变频器控制向釜内送入氢氟酸的量，氢氟酸的浓度为40％(具体视情况而定)，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液。并在此搅拌反应5h，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；浮选方法具体如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH＝2.0～3.0的条件下浮选出矿物杂质。浮选后取样分析三氧化二铝含量，Al2O3:0.03％。
3，酸洗除铁
根据步骤2的分析结果可知，该物料的Al2O3的含量符合质量要求，剩下的主要任务是除铁质。将脱水后的物料送入反应釜内，用酸泵送入用20％氟硅酸+20％硝酸按1:1的体积比进行混合的酸液到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，并在此搅拌反应3h后，取样分析：Fe2O3:0.0028％。用真空脱除酸液回收套用；再把物料用水送入步骤4中的水洗工序。
4，把步骤3中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再把物料放入反应釜中，给釜夹套通入蒸汽并用泵送入30％的盐酸到反应釜内，当釜内的石英尾砂呈现被酸液淹没且砂颗粒在上下翻动的状态时，开启釜上的搅拌，待搅拌正常运行时，停止送酸液，继续加热到80度并在此温度下搅拌反应5h后，取样分析：Fe2O3:0.00010％，用真空脱除酸液回收套用，再把物料用清水送入步骤5中的水洗工序。
5，把步骤4中的物料用清水洗涤至pH＝6～7，先用离心机脱除水分后，再用湿法分级，分别收集120目～200目、200目～400目的砂粉；分别脱水后；再分别用去离子水洗涤至氯离子或硝酸根离子小于10ppm后，分别脱水和烘干；120目～200目即是高纯石英粉；200目～400目为高纯超细硅微粉原料。
Claims (6)
1.一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)、测试石英尾砂中的杂质的含量，杂质包括Al2O3、Fe2O3，判断石英尾砂中Al2O3的含量是否大于2％；
(2)、对于Al2O3的含量≥2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌对石英尾砂进行酸洗，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；
对于Al2O3的含量＜2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌进行酸洗，搅拌至石英尾砂中的Al2O3的含量＜0.1％，然后将酸液脱除并回收；将酸洗后的石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；
(3)、将步骤(2)中处理后的物料放入反应釜中，采用硝酸与氟硅酸的混合酸液进行酸洗，在70～90度的条件下酸洗3～6小时，以溶除物料中的铁质，最后把物料冷却至室温，脱除酸液并回收；
(4)、将上步骤中除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，再把物料放入反应釜中用浓盐酸进行酸洗，在60～90度的条件下酸洗3～6小时，脱除酸液回收套用；
(5)、将上步骤中脱除盐酸后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，先分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％后脱水干燥；或者先用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％并脱水干燥后再分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即制得高纯石英粉。
2.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于：步骤(1)中的石英尾砂若为新产出的石英尾砂，用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5～8％，然后再测定杂质的含量；若为长期堆放的石英尾砂，则先进行打浆，再用清水漂洗并用离心机脱水至其中水分含量为5～8％，然后再测定杂质的含量；若为水分含量小于5％的石英尾砂，则直接测定杂质的含量。
3.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于：步骤(2)中的浮选方法具体如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH＝2.0～3.0的条件下浮选出矿物杂质。
4.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于：步骤(3)中的混合酸液具体为浓度为20～40％的硝酸以及浓度为20～40％的氟硅酸按照1：1的体积比混合后的酸液。
5.根据权利要求1所述的利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于：步骤(5)中，分离出120～200目的石英砂粉后，剩余的石英砂粉再进行筛分，收集200～400目的砂粉，直接作为高纯超细硅微粉原料，用对撞式气流粉碎机将其粉碎到800～1000目或1000～2500目或2500～5000目，即制得高纯超细硅微粉。
6.一种用于权利要求1所述工艺中的装置，其特征在于：至少包括反应釜、真空脱酸***、真空多级水吸收罐，所述的反应釜的内衬材质为铅板、聚四氟乙烯或碳化硅陶瓷，反应釜中在其内部距离釜底50～150mm处安装有与反应釜内衬材质相同的双层筛板，双层筛板中上下两层筛板的形状相同，且上下两层筛板之间设置有一块滤布或筛网，双层筛板中筛孔的直径为5～20mm，任意相邻的两筛孔之间的孔心距为40～60mm，双层筛板与釜底之间设置有用于支撑双层筛板的支撑柱，双层筛板的中心设置有一个与外部连通的圆筒状的出料口，所述出料口通过法兰盘与出料阀连接，反应釜的底部设置有一个用于酸液进出的酸液管，酸液管的外端上通过法兰连接有三通管，三通管的一端通过阀门连接进酸管，三通管的另一端通过阀门与真空脱酸***连接；反应釜的釜壁上设置有用于蒸汽加热或水冷的夹套以及与夹套对应的阀门；反应釜的顶部釜盖上设置有一个铅质的冷凝器，所述冷凝器的上部设有一个管道，并通过管道与真空多级水吸收罐相连接，真空多级水吸收罐的末端与酸雾吸收塔***相连，酸雾吸收塔***的末端连接引风机；所述的釜盖上还安装有视镜、温度计、搅拌器以及人孔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510407863.5A CN104925818B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510407863.5A CN104925818B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104925818A true CN104925818A (zh) | 2015-09-23 |
| CN104925818B CN104925818B (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=54113291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510407863.5A Active CN104925818B (zh) | 2015-07-13 | 2015-07-13 | 一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104925818B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105152168A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 徐州天正活性炭厂 | 一种磷酸法活性炭酸洗装置 |
| CN106423986A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-02-22 | 陆植才 | 一种石英矿或钾钠石矿的黄皮处理工艺及设备 |
| CN107162008A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-15 | 合肥市惠科精密模具有限公司 | 一种tft‑lcd基板玻璃用石英砂粉的制备工艺 |
| CN107999459A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-08 | 南通星球石墨设备有限公司 | 一种酸洗石子设备及方法 |
| CN108455618A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-08-28 | 江苏泽龙石英有限公司 | 一种大规模循环酸洗石英砂的工艺 |
| CN108821294A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-16 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 以普通石英砂为原料制备超纯石英砂的方法 |
| CN113321216A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-31 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
| CN113680462A (zh) * | 2021-10-27 | 2021-11-23 | 苏州锦艺新材料科技有限公司 | 一种球形硅微粉的生产工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102259870A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-30 | 田辉明 | 一种高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
| CN102303870A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-01-04 | 田辉明 | 高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
| CN103101919A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-15 | 东华大学 | 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法 |
| CN103950941A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-07-30 | 连云港市东海县宏伟石英制品有限公司 | 一种化学法制备超高纯石英粉体的方法 |
-
2015
- 2015-07-13 CN CN201510407863.5A patent/CN104925818B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102259870A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-30 | 田辉明 | 一种高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
| CN102303870A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-01-04 | 田辉明 | 高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
| CN103101919A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-15 | 东华大学 | 一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法 |
| CN103950941A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-07-30 | 连云港市东海县宏伟石英制品有限公司 | 一种化学法制备超高纯石英粉体的方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105152168A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 徐州天正活性炭厂 | 一种磷酸法活性炭酸洗装置 |
| CN106423986A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-02-22 | 陆植才 | 一种石英矿或钾钠石矿的黄皮处理工艺及设备 |
| CN107162008A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-15 | 合肥市惠科精密模具有限公司 | 一种tft‑lcd基板玻璃用石英砂粉的制备工艺 |
| CN107999459A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-08 | 南通星球石墨设备有限公司 | 一种酸洗石子设备及方法 |
| CN107999459B (zh) * | 2017-12-12 | 2023-08-15 | 南通星球石墨股份有限公司 | 一种酸洗石子设备及方法 |
| CN108455618A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-08-28 | 江苏泽龙石英有限公司 | 一种大规模循环酸洗石英砂的工艺 |
| CN108455618B (zh) * | 2018-01-19 | 2021-08-06 | 徐州市万达石英有限公司 | 一种大规模循环酸洗石英砂的工艺 |
| CN108821294A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-16 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 以普通石英砂为原料制备超纯石英砂的方法 |
| CN113321216A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-31 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
| CN113321216B (zh) * | 2021-06-22 | 2023-09-22 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 一种利用石英脉型钨废石制备高纯石英的方法 |
| CN113680462A (zh) * | 2021-10-27 | 2021-11-23 | 苏州锦艺新材料科技有限公司 | 一种球形硅微粉的生产工艺 |
| CN113680462B (zh) * | 2021-10-27 | 2021-12-31 | 苏州锦艺新材料科技有限公司 | 一种球形硅微粉的生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104925818B (zh) | 2017-01-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104925818A (zh) | 一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置 | |
| CN103382087B (zh) | 硫铁矿型石英岩制备光伏玻璃用低铁石英砂的方法及酸洗提纯装置 | |
| CN103372496B (zh) | 从河道黄砂中分离石英砂及长石砂和铁粉的工艺方法 | |
| CN102730696B (zh) | 物理法回收硅片切割废砂浆中的切割液、晶硅粉和碳化硅微粉的方法 | |
| CN102172598B (zh) | 一种赤泥料浆化多级循环脱碱方法 | |
| CN104291539B (zh) | 一种利用co2与废酸联合处理拜耳法赤泥脱碱的方法 | |
| CN107185708A (zh) | 一种用尾矿制备高纯度石英的方法 | |
| CN102502643B (zh) | 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收硅粉组份的方法 | |
| CN109719118A (zh) | 一种铝电解槽固体废料资源化处理***及方法 | |
| CN212237647U (zh) | 一种建筑垃圾处理*** | |
| CN104773861B (zh) | 水磨法制备糯米粉的方法及生产装置 | |
| CN103922343A (zh) | 碳化硅切割刃料除铁提纯方法 | |
| CN107902649A (zh) | 一种超声波碱浸和微波消解联合处理电解铝废阴极炭块的方法 | |
| CN102849737A (zh) | 一种碳化硅微粉的制备方法 | |
| CN104030304B (zh) | 一种制备纤维状多孔SiO2纳米材料的方法 | |
| CN102161486B (zh) | 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法 | |
| CN214864341U (zh) | 一种高纯石英砂的湿法制备生产线 | |
| CN104986774A (zh) | 一种利用石英尾砂生产tft-lcd基板玻璃用石英砂粉的工艺及装置 | |
| CN102642854B (zh) | 一种拜耳法氧化铝生产流程物料赤泥的处理方法 | |
| CN106915757A (zh) | 一种棕刚玉超细微粉提纯工艺 | |
| CN204685645U (zh) | 废阴极炭块的处理装置 | |
| CN204162410U (zh) | 废硅粉无害处理装置 | |
| CN106335902A (zh) | 一种碳化硅微粉的回收方法 | |
| CN106430210A (zh) | 一种去除晶硅线切割用碳化硅微粉中铁、硅杂质的方法 | |
| CN102049404A (zh) | 金属废弃物的回收处理工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tian Huiming Inventor after: Yang Shuibin Inventor after: Tian Zhengfang Inventor after: Ye Fabing Inventor before: Tian Huiming |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160817 Address after: 438000 Huanggang Development Zone, Xingang, No. two, No. Road, No. 146 Applicant after: Huanggang Normal University Applicant after: Tian Huiming Address before: 435300 Huanggang city Hubei Caohe Caohe town Qichun County Road Qichun County People's court Applicant before: Tian Huiming |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |