CN104894537B - 一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104894537B CN104894537B CN201510376701.XA CN201510376701A CN104894537B CN 104894537 B CN104894537 B CN 104894537B CN 201510376701 A CN201510376701 A CN 201510376701A CN 104894537 B CN104894537 B CN 104894537B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- sided conductive
- composite polyimide
- polyimide material
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 64
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 44
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229920003223 poly(pyromellitimide-1,4-diphenyl ether) Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000007788 roughening Methods 0.000 claims abstract description 8
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 claims abstract description 6
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 37
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 22
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 19
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 16
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 11
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical group [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N O-demethyl-aloesaponarin I Natural products O=C1C2=CC=CC(O)=C2C(=O)C2=C1C=C(O)C(C(O)=O)=C2C MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 229940113088 dimethylacetamide Drugs 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 claims description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 10
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000007655 standard test method Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- -1 N, N- dimethylacetamide Amine Chemical class 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M silver chlorate Chemical compound [Ag+].[O-]Cl(=O)=O SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法，该单面导电的聚酰亚胺复合材料之聚酰亚胺薄膜基材的一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层。其制备方法包括以下步骤：将聚酰亚胺薄膜基材的同一面依次进行，Ⅰ化学碱化，Ⅱ酸洗除膜，Ⅲ化学粗化，Ⅳ化学敏化，Ⅴ化学活化，VI镀镍、镀铜、镀锡；然后进行VII烘干，即成；所述化学碱化、酸洗除膜、化学粗化、化学敏化、化学活化步骤均采用喷淋方式，所述烘干步骤采用在烘干炉内使用干燥氮气吹扫方式。本发明复合材料具有优良的导电性和可焊性，制备方法简单，制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法。
背景技术
PI薄膜具有优良的耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性，利用这种薄膜材料的特性再在其表面镀上金属材料后即可得到一种集导电和电磁屏蔽功能于一体的复合材料，这种复合材料是一种超薄薄膜结构，还具有导电性强、柔软度高、超薄、可焊性较好，并具有导电有效期长、屏蔽效果好、且不受温度和湿度的影响、表面电阻值可按实际用途设定等特点，可广泛应用于计算机、LCD 显示器、液晶电视、激光打印机、高速复印机、通讯设备、移动电话、卫星通信、医疗设备、高压机测试、仪表仪器、垫片/隔板、插板电子产品、防震导电的包装等。但现有这类复合材料焊接性能尚欠理想，尤其是目前制备这种复合材料的工艺比较复杂，设备投入高，运行维护成本较高，还会浪费一些贵重金属，导致制造成本较高，一直未得到推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种具备优良导电性和可焊性，制造成本低，使用寿命长的单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明之单面导电的聚酰亚胺复合材料，包括聚酰亚胺薄膜基材，在聚酰亚胺薄膜基材的一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层。
进一步，所述聚酰亚胺薄膜基材的厚度优选0.5～100μm。所述镀镍层的厚度优选0.1～10μm；所述镀铜层的厚度优选0.1～20μm；所述镀锡层的厚度优选0.1～50μm。
本发明单面导电的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤，将聚酰亚胺薄膜基材的同一面依次进行：Ⅰ化学碱化，Ⅱ酸洗除膜，Ⅲ化学粗化，Ⅳ化学敏化，Ⅴ化学活化，VI镀镍、镀铜、镀锡，然后进行VII烘干，即成；所述化学碱化、酸洗除膜、化学粗化、化学敏化、化学活化步骤均采用喷淋方式，所述烘干步骤采用在烘干炉内使用干燥氮气吹扫方式。
进一步，所述各步骤的具体操作方式及参数如下：
Ⅰ 化学碱化：将聚酰亚胺薄膜基材的一面经过碱液喷淋10～25min后，用去离子水清洗；碱液温度为30～80℃、浓度为30～60g/L，喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；
Ⅱ 酸洗除膜：将经步骤Ⅰ处理的材料的同一面经过浓度为10～20%的酸性溶液喷淋5～10min后，用去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；
Ⅲ 化学粗化：将经步骤Ⅱ处理的材料的同一面经过增孔液喷淋10～20min后，用去离子水清洗；增孔液的温度为30～80℃，浓度为30～60%，喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；增孔液由N,N-二甲基乙酰胺、纳米二氧化硅、聚乙二醇、水组成，各组分的质量配比为：N,N-二甲基乙酰胺∶纳米二氧化硅∶聚乙二醇∶水＝（1～10）∶（5～10）∶（1～5）∶（75～93）；
Ⅳ 化学敏化：将经步骤Ⅲ处理的材料的同一面经过氯化亚锡液喷淋10～20min后，用去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h，氯化亚锡液的浓度为5～10g/L，pH值为1.0～3.0，温度为30～50℃；
Ⅴ 化学活化：将经步骤IV处理的材料的同一面经过活化液喷淋10～20min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；活化液选用氯化钯活化液或氯化银活化液；优选氯化钯活化液，其中氯化钯浓度为0.05～0.22g/L，氯化钠浓度为40～100g/L，pH值为1.0～3.0,温度为30～50℃；
VI 镀镍、镀铜、镀锡：将经步骤V处理的材料的同一面依次进行镀镍、镀铜、镀锡；镀镍、镀铜、镀锡工艺按现有常规技术进行；镀镍的厚度控制为0.1～10μm；镀铜的厚度控制为0.1～20μm；镀锡的厚度控制为0.1～50μm；
VII 烘干：将经步骤VI处理的材料，置于温度为80～300℃的烘干炉内采用干燥氮气吹扫5～10min后，即制得聚酰亚胺复合材料，氮气吹扫压力为0.05～0.2MPa。
进一步，所述步骤Ⅰ中，所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或它们的混合溶液。
进一步，为获得更好的碱化效果，提高碱化效率，碱液喷淋时间优选15～20min，碱液温度优选60～70℃，喷淋压力优选0.12～0.25MPa，液体流量优选为1.2～2.5m3/h。
进一步，所述步骤Ⅱ中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸中的一种或它们的混合溶液。
进一步，为得到更好的酸洗除膜效果，提高酸洗效率，酸性溶液的质量浓度优选10～15%，喷淋压力优选0.12～0.25MPa，液体流量优选为1.2～2.5m3/h。
进一步，所述步骤Ⅲ中，为得到更好的粗化效果，提高粗化效率，增孔液的温度优选50～65℃，喷淋压力优选0.12～0.25MPa，液体流量优选为1.2～2.5m3/h。
进一步，所述步骤Ⅲ中，所述纳米二氧化硅的粒径为1～20nm。
进一步，所述步骤Ⅳ中，淋压力优选0.12～0.25MPa，液体流量优选为1.2～2.5m3/h。
进一步，所述步骤Ⅴ中，为提高活化效率，喷淋压力优选0.12～0.25MPa，液体流量优选为1.2～2.5m3/h；氯化钯浓度的更优范围为0.1～0.2g/L，氯化钠浓度的更优选范围为50～65g/L。
进一步，所述步骤VI中，镀镍的厚度控制为0.5～2μm；镀铜的厚度控制为0.5～3μm；镀锡的厚度控制为0.5～5μm。
进一步，所述步骤VII中，烘干炉内的温度优选100～250℃。
为了达到喷淋压力及流量要求，喷淋管的切口长度一般与聚酰亚胺基材的宽度相同，切口宽度为0.1～1.0mm。
本发明之单面导电的聚酰亚胺复合材料，具有较高的导电性的同时，还具有较理想的焊接性能，且使用镍层在聚酰亚胺薄膜基材上导电，有效避免了因铜离子的迁移而造成对聚酰亚胺复合材料的腐蚀，延长使用寿命，能较好的应用于高端电子产品领域。
本发明之单面导电的聚酰亚胺复合材料的制备方法，操作步骤简单，可连续化生产，可减少贵重金属不必要的浪费，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例单面导电的聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺薄膜基材厚度0.5μm，其一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层，镀镍层的厚度为0.1μm，镀铜层的厚度为0.1μm，镀锡层的厚度为0.2μm。
所述单面导电的聚酰亚胺复合材料，按照以下方法制成：
Ⅰ 化学碱化：将厚度为0.5μm的聚酰亚胺薄膜基材的一面经过温度为30℃、浓度为60g/L的氢氧化钠溶液喷淋10min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1MPa，液体流量为1.0m3/h；
Ⅱ 酸洗除膜：将经步骤Ⅰ处理的材料的同一面经过浓度为10%的盐酸溶液喷淋5min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1MPa，液体流量为1.0m3/h；
Ⅲ 化学粗化：将经步骤Ⅱ处理的材料的同一面经过温度为30℃、浓度为30%的增孔液喷淋10min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1MPa，液体流量为1.0m3/h；增孔液由N,N-二甲基乙酰胺、纳米二氧化硅、聚乙二醇、水组成，各组分的质量占比为：N,N-二甲基乙酰胺：纳米二氧化硅∶聚乙二醇∶水＝1∶ 5∶1∶93，其中纳米二氧化硅粒径为2nm；
Ⅳ 化学敏化：将经步骤Ⅲ处理的材料的同一面经过氯化亚锡液的喷淋10min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1MPa，液体流量为1.0m3/h，氯化亚锡液的配制工艺采用现有技术，氯化亚锡液的浓度为5g/L，pH值为1.5，温度为30℃；
Ⅴ 化学活化：将经步骤IV处理的材料的同一面经过氯化钯活化液喷淋10min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1MPa，液体流量为1.0m3/h，氯化钯活化液的工艺采用现有技术，其中氯化钯浓度为0.05g/L，氯化钠浓度为50g/L，pH值为1.0,温度为30℃；
VI 镀镍、镀铜、镀锡：将经步骤V处理的材料的同一面依次进行镀镍、镀铜、镀锡，镀镍、镀铜、镀锡工艺按现有常规技术进行；镀镍的厚度控制为0.1μm；镀铜的厚度控制为0.1μm；镀锡的厚度控制为0.2μm。
VII 烘干：将经步骤VI处理的材料，置于温度为100℃的烘干炉内采用干燥氮气吹扫6min后即制得聚酰亚胺复合材料，氮气吹扫压力为0.07MPa。
为了达到喷淋压力及流量要求，喷淋管的切口长度与聚酰亚胺基材的宽度相同，切口宽度为0.1mm。
将实施例1中的复合材料和市场上现有常规材料进行对比检测，按ASTM F390-98(2003)用共线四探针法测定金属薄膜的薄膜电阻的标准试验方法，进行表面电阻的检测；按ASTM D4935-10平面材料的电磁屏蔽效果测定的标准试验方法，进行材料电磁屏蔽性能的测定；采用电化学工作站进行材料整体腐蚀速率的测定。具体检测结果见表1。从表1中可看出，实施例1中的材料的屏蔽性能、表面电阻、腐蚀速率、焊接强度等结果均优于现有常规材料。
表1 实施例1中的复合材料与市场上现有常规材料性能对比
。
实施例2
本实施例单面导电的聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺薄膜基材厚度10μm，其一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层，镀镍层的厚度为1.0μm，镀铜层的厚度为1.5μm，镀锡层的厚度为2.0μm。
本实施例单面导电的聚酰亚胺复合材料的制备方法，与实施例1中的聚酰亚胺复合材料的制备方法相类似，其不同之处在于：
1、步骤Ⅰ中采用的碱液为氢氧化钾溶液，其温度为45℃、浓度为45g/L，喷淋时间为15min，喷淋压力为0.3MPa，液体流量为3.0m3/h；
2、步骤Ⅱ中采用的酸性溶液为15%的硫酸溶液，喷淋时间为8min，喷淋压力为0.3MPa，液体流量为3.0m3/h；
3、步骤Ⅲ中的增孔液的温度为：将经步骤Ⅱ处理的材料的同一面经过温度为45℃、浓度为45%，喷淋时间为15min，喷淋压力为0.3MPa，液体流量为3.0m3/h；增孔液由N,N-二甲基乙酰胺、纳米二氧化硅、聚乙二醇、水组成，各组分的质量占比为：N,N-二甲基乙酰胺：纳米二氧化硅：聚乙二醇：水＝5：8：3：84，其中纳米二氧化硅粒径为5nm；
4、步骤Ⅳ中喷淋时间为15min，喷淋压力为0.3MPa，液体流量为3.0m3/h，氯化亚锡液的浓度为8g/L，pH值为2.0，温度为40℃；
5、步骤Ⅴ中的喷淋时间为15min，喷淋压力为0.3MPa，液体流量为3.0m3/h，氯化钯活化液中，氯化钯浓度为0.15g/L，氯化钠浓度为80g/L，pH值为2.0,温度为40℃；
6、步骤VI中镀镍的厚度控制为2.2μm；镀铜的厚度控制为3.0μm；镀锡的厚度控制为8μm。6、步骤VI中镀镍的厚度控制为1.0μm；镀铜的厚度控制为1.5μm；镀锡的厚度控制为2.0μm。
7、步骤VII中烘干炉的温度为200℃，干燥氮气吹扫时间为8min，氮气吹扫压力为0.12MPa。
8、喷淋管的切口宽度为0.3mm。
将实施例2中的复合材料和市场上现有常规材料进行对比检测，按ASTM F390-98(2003)用共线四探针法测定金属薄膜的薄膜电阻的标准试验方法，进行表面电阻的检测；按ASTM D4935-10平面材料的电磁屏蔽效果测定的标准试验方法，进行材料电磁屏蔽性能的测定；采用电化学工作站进行材料整体腐蚀速率的测定。具体检测结果见表2。从表2中可看出，实施例2中的材料的屏蔽性能、表面电阻、腐蚀速率、焊接强度等结果均优于现有常规材料。
表2 实施例2中的复合材料与市场上现有常规材料性能对比
。
实施例3
本实施例之单面导电的聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺薄膜基材的厚度为25μm，在基材的一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层，镀镍层的厚度为1.5μm，镀铜层的厚度为3.0μm，镀锡层的厚度为5.0μm。
本实施例之单面导电的聚酰亚胺复合材料的制备方法，与实施例1中的聚酰亚胺复合材料的制备方法相类似，其不同之处在于：
1、步骤Ⅰ中采用的碱液为氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液，其温度为60℃、浓度为60g/L，喷淋时间为20min，喷淋压力为0.5MPa，液体流量为5m3/h；
2、步骤Ⅱ中采用的酸性溶液为硫酸和硫酸混合溶液，其浓度为20%，喷淋时间为10min，喷淋压力为0.5MPa，液体流量为5m3/h；
3、步骤Ⅲ中的增孔液的温度为：将经步骤Ⅱ处理的材料的同一面经过温度为60℃、浓度为60%，喷淋时间为20min，喷淋压力为0.5MPa，液体流量为5m3/h；增孔液由N,N-二甲基乙酰胺、纳米二氧化硅、聚乙二醇、水组成，各组分的质量占比为：N,N-二甲基乙酰胺：纳米二氧化硅：聚乙二醇：水＝10：10：5：75，其中纳米二氧化硅粒径为12nm；
4、步骤Ⅳ中喷淋时间为20min，喷淋压力为0.5MPa，液体流量为5m3/h，氯化亚锡液的浓度为10g/L，pH值为3.0，温度为50℃；
5、步骤Ⅴ中的喷淋时间为20min，喷淋压力为0.5MPa，液体流量为5m3/h，氯化钯活化液中，氯化钯浓度为0.2g/L，氯化钠浓度为100g/L，pH值为3.0,温度为50℃；
6、步骤VI中镀镍的厚度控制为1.5μm；镀铜的厚度控制为3.0μm；镀锡的厚度控制为5.0μm。
7、步骤VII中烘干炉的温度为300℃，干燥氮气吹扫时间为10min，氮气吹扫压力为0.2MPa。
8、喷淋管的切口宽度为1.0mm。
将实施例3中的复合材料和市场上现有常规材料进行对比检测，按ASTM F390-98(2003)用共线四探针法测定金属薄膜的薄膜电阻的标准试验方法，进行表面电阻的检测；按ASTM D4935-10平面材料的电磁屏蔽效果测定的标准试验方法，进行材料电磁屏蔽性能的测定；采用电化学工作站进行材料整体腐蚀速率的测定。具体检测结果见表3。从表3中可看出，实施例3中的材料的屏蔽性能、表面电阻、腐蚀速率、焊接强度等结果均优于现有常规材料。
表3 实施例3中的复合材料与市场上现有常规材料性能对比
。
Claims (18)
1.一种单面导电的聚酰亚胺复合材料，包括聚酰亚胺薄膜基材，其特征在于：在聚酰亚胺薄膜基材的一面从里到外依次覆有镀镍层、镀铜层、镀锡层，所述镀镍层的厚度为0.1～10μm，所述镀铜层的厚度为0.1～20μm，所述镀锡层的厚度为0.1～50μm，所述聚酰亚胺薄膜基材的厚度为0.5～100μm；
所述单面导电的聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ 化学碱化：将聚酰亚胺薄膜基材的一面经过碱液喷淋10～25min后，用去离子水清洗；碱液温度为30～80℃、浓度为30～60g/L，喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；
Ⅱ 酸洗除膜：将经步骤Ⅰ处理的材料的同一面经过浓度为10～20%的酸性溶液喷淋5～10min后，用去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；
Ⅲ 化学粗化：将经步骤Ⅱ处理的材料的同一面经过增孔液喷淋10～20min后，用去离子水清洗；增孔液的温度为30～80℃，浓度为30～60%，喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；增孔液由N,N-二甲基乙酰胺、纳米二氧化硅、聚乙二醇、水组成，各组分的质量配比为：N,N-二甲基乙酰胺∶纳米二氧化硅∶聚乙二醇∶水＝（1～10）∶（5～10）∶（1～5）∶（75～93）；
Ⅳ 化学敏化：将经步骤Ⅲ处理的材料的同一面经过氯化亚锡液喷淋10～20min后，用去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h，氯化亚锡液的浓度为5～10g/L，pH值为1.0～3.0，温度为30～50℃；
Ⅴ 化学活化：将经步骤IV处理的材料的同一面经过活化液喷淋10～20min后，经去离子水清洗；喷淋压力为0.1～0.5MPa，液体流量为1～5m3/h；活化液选用氯化钯活化液或氯化银活化液；所述氯化钯活化液，其中氯化钯浓度为0.05～0.22g/L，氯化钠浓度为40～100g/L，pH值为1.0～3.0,温度为30～50℃；
VI 镀镍、镀铜、镀锡：将经步骤V处理的材料的同一面依次进行镀镍、镀铜、镀锡；镀镍的厚度控制为0.1～10μm；镀铜的厚度控制为0.1～20μm；镀锡的厚度控制为0.1～50μm；
VII 烘干：将经步骤VI处理的材料，置于温度为80～300℃的烘干炉内采用干燥氮气吹扫5～10min后，即制得聚酰亚胺复合材料，氮气吹扫压力为0.05～0.2MPa。
2.如权利要求1所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅰ中，所述碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或它们的混合溶液；碱液喷淋时间为15～20min，碱液温度60～70℃，喷淋压力0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h。
3.如权利要求1或2所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅱ中，所述酸性溶液为盐酸、硫酸中的一种或它们的混合溶液；酸性溶液的质量浓度为10～15%，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h。
4.如权利要求1或2所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅲ中，增孔液的温度为50～65℃，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；所述纳米二氧化硅的粒径为1～20nm。
5.如权利要求3所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅲ中，增孔液的温度为50～65℃，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；所述纳米二氧化硅的粒径为1～20nm。
6.如权利要求1或2所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅴ中，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；氯化钯浓度的为0.1～0.2g/L，氯化钠浓度为50～65g/L。
7.如权利要求3所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅴ中，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；氯化钯活化液的浓度为0.1～0.2g/L，氯化钠活化液的浓度为50～65g/L。
8.如权利要求4所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅴ中，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；氯化钯活化液的浓度为0.1～0.2g/L，氯化钠活化液的浓度为50～65g/L。
9.如权利要求5所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤Ⅴ中，喷淋压力为0.12～0.25MPa，液体流量为1.2～2.5m3/h；氯化钯活化液的浓度为0.1～0.2g/L，氯化钠活化液的浓度为50～65g/L。
10.如权利要求1或2所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VI中，镀镍的厚度控制为0.5～2μm；镀铜的厚度控制为0.5～3μm；镀锡的厚度控制为0.5～5μm。
11.如权利要求3所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VI中，镀镍的厚度控制为0.5～2μm；镀铜的厚度控制为0.5～3μm；镀锡的厚度控制为0.5～5μm。
12.如权利要求4所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VI中，镀镍的厚度控制为0.5～2μm；镀铜的厚度控制为0.5～3μm；镀锡的厚度控制为0.5～5μm。
13.如权利要求6所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VI中，镀镍的厚度控制为0.5～2μm；镀铜的厚度控制为0.5～3μm；镀锡的厚度控制为0.5～5μm。
14.如权利要求1或2所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VII中，烘干炉内的温度为100～250℃。
15.如权利要求3所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VII中，烘干炉内的温度为100～250℃。
16.如权利要求4所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VII中，烘干炉内的温度为100～250℃。
17.如权利要求6所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VII中，烘干炉内的温度为100～250℃。
18.如权利要求10所述的单面导电的聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法的步骤VII中，烘干炉内的温度为100～250℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510376701.XA CN104894537B (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510376701.XA CN104894537B (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104894537A CN104894537A (zh) | 2015-09-09 |
| CN104894537B true CN104894537B (zh) | 2018-04-06 |
Family
ID=54027483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510376701.XA Expired - Fee Related CN104894537B (zh) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | 一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104894537B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114059050B (zh) * | 2020-08-03 | 2023-03-28 | 比亚迪股份有限公司 | 一种聚苯硫醚基材的表面粗化方法及金属化方法 |
| CN117467990B (zh) * | 2023-10-11 | 2024-07-16 | 深圳中科利尔科技有限公司 | 一种提高铜层韧性的pcb化学镀铜方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1621603A (zh) * | 2004-12-14 | 2005-06-01 | 东华大学 | 一种锡包铜电磁屏蔽纺织品及其制备方法 |
| CN101414496A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-22 | 天津亿鑫通科技股份有限公司 | 双层分屏蔽信号传输同轴电缆 |
| CN101476150A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-07-08 | 广州电器科学研究院 | 一种电镀Sn-Cu合金的装置及其方法 |
| CN201311792Y (zh) * | 2008-10-09 | 2009-09-16 | 天津亿鑫通科技股份有限公司 | 一种数字信号传输电缆 |
| CN201477912U (zh) * | 2009-08-18 | 2010-05-19 | 王建荣 | 一种镀锡铜包铜合金线 |
| CN202054913U (zh) * | 2011-03-01 | 2011-11-30 | 无锡新大中薄板有限公司 | 可焊性镀锡铝合金带 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950553A (en) * | 1987-02-24 | 1990-08-21 | Polyonics Corporation | Thermally stable dual metal coated laminate products made from polyimide film |
| JPH05112872A (ja) * | 1991-10-21 | 1993-05-07 | Okuno Seiyaku Kogyo Kk | ポリイミド系樹脂の無電解めつき方法及びプリエツチング用組成物 |
| JP4038985B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2008-01-30 | 日立電線株式会社 | 半導体装置用テープキャリア |
| CN1546727A (zh) * | 2003-12-11 | 2004-11-17 | �Ϻ���ͨ��ѧ | 一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜及其制备方法 |
| KR100947608B1 (ko) * | 2007-12-28 | 2010-03-15 | 엘지전자 주식회사 | 연성 필름 |
| CN102031505B (zh) * | 2009-09-25 | 2013-01-09 | 比亚迪股份有限公司 | 一种用于聚酰亚胺粗化活化的处理液和一种聚酰亚胺表面粗化活化的方法 |
-
2015
- 2015-07-01 CN CN201510376701.XA patent/CN104894537B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1621603A (zh) * | 2004-12-14 | 2005-06-01 | 东华大学 | 一种锡包铜电磁屏蔽纺织品及其制备方法 |
| CN201311792Y (zh) * | 2008-10-09 | 2009-09-16 | 天津亿鑫通科技股份有限公司 | 一种数字信号传输电缆 |
| CN101414496A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-22 | 天津亿鑫通科技股份有限公司 | 双层分屏蔽信号传输同轴电缆 |
| CN101476150A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-07-08 | 广州电器科学研究院 | 一种电镀Sn-Cu合金的装置及其方法 |
| CN201477912U (zh) * | 2009-08-18 | 2010-05-19 | 王建荣 | 一种镀锡铜包铜合金线 |
| CN202054913U (zh) * | 2011-03-01 | 2011-11-30 | 无锡新大中薄板有限公司 | 可焊性镀锡铝合金带 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104894537A (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102519446B1 (ko) | 표면 처리된 동박 및 동박 기판 | |
| RU2573583C2 (ru) | Способ снижения ползучей коррозии | |
| WO2019062089A1 (zh) | 镀镍碳纤维膜、其制作方法、屏蔽结构与其制备方法 | |
| KR20170026481A (ko) | 폴리이미드 비접착식 연성 인쇄회로기판의 제조방법 | |
| CN104894537B (zh) | 一种单面导电的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 | |
| US10076032B2 (en) | Substrate for printed circuit board, printed circuit board, and method for producing substrate for printed circuit board | |
| CN103242063B (zh) | 一种压电陶瓷表面电极的制备方法 | |
| WO2008004399A1 (fr) | Composition de résine de liaison pour des substrats de résine fluorée et stratifiés à placage de métal obtenus à l'aide de la composition | |
| JP2017106068A (ja) | プリント配線板用表面処理銅箔、プリント配線板用銅張積層板及びプリント配線板 | |
| CN101521986A (zh) | 金属基印刷电路板 | |
| US20210219434A1 (en) | Method for preparing electromagnetic shielding film | |
| CN108293296B (zh) | 印刷线路板用基膜、印刷线路板用基材以及制造印刷线路板用基材的方法 | |
| JP4647954B2 (ja) | フレキシブルプリント配線板用積層体の製造方法 | |
| CN207909682U (zh) | 一种无线充电接收线圈 | |
| JP2017210679A (ja) | 無電解銅メッキをする方法、及び無電解銅メッキのための触媒溶液を製造する方法 | |
| KR101420915B1 (ko) | 무전해 도금법에 의한 전자파 차폐용 도전성 섬유의 제조방법 | |
| CN205751550U (zh) | 一种全方位导电海绵 | |
| CN104661449B (zh) | 一种基于激光活化技术的孔金属化方法 | |
| JP5756444B2 (ja) | 積層体およびその製造方法、並びに、下地層形成用組成物 | |
| CN107452433A (zh) | 一种全方位导电海绵及其制备方法 | |
| KR100798870B1 (ko) | 커플링 에이전트를 포함하는 전도성 금속 도금 폴리이미드기판 및 그 제조 방법 | |
| CN203093245U (zh) | 一种半固化片的制造装置 | |
| CN110656326A (zh) | 一种聚偏氟乙烯压电薄膜表面电极制备方法 | |
| CN101550240A (zh) | 聚酰亚胺薄膜、其制造方法、聚酰亚胺金属层叠体和电路基板 | |
| JP5051754B2 (ja) | 導体層形成用組成物、導体層の形成方法および回路基板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Honghui Inventor before: Yang Fang Inventor before: Sun Aixiang Inventor before: Gan Yong Inventor before: Zhang Xiaoli Inventor before: Chen Yuandao Inventor before: Gao Yuan |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180302 Address after: No. 22, No. 415001, Longmei street, Changde economic and Technological Development Zone, Hunan Province, No. 1, No. 3, medium and small enterprise garden, 13. Applicant after: Chang Rui Rui Xin Materials Co., Ltd. Address before: No. 3150, Dongting Avenue, Chang Jiashan community, Wuling District, Changde City, Hunan Applicant before: Changde Vincellar metal material Co., Ltd |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190322 Address after: 415001 No. 11 Songlin Road, Changde Economic and Technological Development Zone, Hunan Province Patentee after: Changde Dexin Enterprise Management Partnership (Limited Partnership) Address before: 415001 No. 22 Longmei Street, Changde Economic and Technological Development Zone, Hunan Province (Floor 3, Floor 13, Building 1, Small and Medium-sized Enterprise Park) Patentee before: Chang Rui Rui Xin Materials Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180406 Termination date: 20200701 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |