CN104859158A - 一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳纤维织物进行快速除胶处理，并且将热塑性树脂进行低温超细化粉碎；(2)将细化好的热塑性树脂粉末均匀喷涂在碳纤维织物的上表面，然后进行真空浸渍，使树脂粉末涂覆在碳纤维织物表面；(3)将涂覆有热塑性树脂粉末的碳纤维织物进行辊压半熔渗处理，冷却后收卷，得到单层预浸料；(4)将单层预浸料以叠层铺设的方式放置于真空升降温模具中，进行真空模压和快速冷却，即得。利用低温超细化树脂粉体处理技术，结合粉末喷涂与真空浸渍技术以及对于粉末的半熔融粘接技术，在粉末预浸料制备的同时保证树脂粉体的不连续状态，从而保留了碳纤维织物自身的柔性。

Description

一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料制备领域，特别涉及一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料已经越来越广泛的被应用到工农业等各个领域，而碳纤维复合材料以热固性树脂为基体成型后，不可避免地面临着回收等问题，所以以高性能热塑性树脂为基体的碳纤维复合材料越来越得到应用者的重视，成为碳纤维复合材料领域异常活跃的热点。与热固性树脂基碳纤维复合材料相比，热塑性树脂复合材料具有诸多优点：(1)制备复合材料用的预浸料存放时间可无限期且没有存放环境要求；(2)热塑性碳纤维复合材料容易回收再利用，无环境污染，能够实现快速、无污染和自动化生产等。(3)热塑性树脂在成型过程中没有化学反应过程，成型速度快，生产效率高。
但是，热塑性碳纤维复合材料也有其不可避免的缺点。首先是热塑性树脂基体的熔融粘度一般都很大，在100Pa·s以上，这使得加工过程中树脂与基体的浸渍过程非常困难；再者热塑性树脂的分子结构特性影响，一般其极性较弱，所以在与纤维形成的界面上结合强度较低，需要对普通热塑性树脂进行改性处理。在已有的专利报道中，针对热塑性树脂基体的碳纤维复合材料成型加工，一般都采用半成品预浸料直接压制成型，而半成品预浸料一般采用熔融法制备，具体来讲就是将热塑性树脂形成熔融体，然后高压浸渍碳纤维，之后自然冷却收卷得到；还有的尝试采用粉末法或者溶剂浸渍法制备预浸料。但是这些方法存在一个共同的问题，就是在预浸料的成型过程中完成树脂与纤维的完全浸渍，如果含胶量超过30％以上，预浸料本身变得硬，碳纤维及其织物自身的柔性特点丧失，对异形产品的可设计性几乎为零。而且对于熔融法制备的预浸料来讲，在后续的热塑性复合材料成型过程中还需要进行树脂热熔的过程，两次加热耗费了较多能源，引起成型成本提高的问题。
发明内容
本发明针对以上传统热塑性复合材料的制备工艺问题，提供一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳纤维织物进行快速除胶处理，并且将热塑性树脂进行低温超细化粉碎；
(2)将细化好的热塑性树脂粉末均匀喷涂在碳纤维织物的上表面，然后在碳纤维织物的下表面抽真空，使热塑性树脂粉末涂覆在碳纤维织物表面；
(3)将涂覆有热塑性树脂粉末的碳纤维织物进行辊压半熔渗处理，冷却后收卷，得到单层预浸料；
(4)将单层预浸料以叠层铺设的方式放置于真空升降温模具中，进行真空模压和快速冷却，得到热塑性碳纤维复合材料板。
优选的，步骤(1)中，所述快速除胶采用的是远红外加热与碳纤维织物瞬时通电自身发热相结合的方式，其中，远红外加热的温度为500-900℃，加热时间为30-60分钟。
优选的，步骤(1)中，所述的超细化粉碎采用低温脆化、超细粉碎以及超声振荡筛粉等步骤，低温脆化在超低温树脂粉碎设备中进行，整个装备配有液氮低温腔，经过低温冷冻的树脂原料由后续的机械切削碾压装置完成树脂粉碎，低温脆化温度在零下190℃至零下200℃之间，脆化时间及粉碎时间根据不同树脂特性而定。
优选的，所述热塑性树脂进行低温超细化粉碎后，得到的热塑性树脂粉末的粒度范围为5-50微米。
优选的，步骤(2)中，所述喷涂的压力为0.5-2MPa；所述真空浸渍为在碳纤维织物的下表面施加真空驱动，真空度为0.06-0.1MPa。
优选的，步骤(3)中，所述辊压半熔渗处理为首先通过上下并排设置，且相向转动的加热辊对浸渍有热塑性树脂粉末的碳纤维织物进行加热，使热塑性树脂粉末处于半熔融状态，然后通过加热辊对碳纤维织物的碾压，将半熔融的热塑性树脂粉末粘附在碳纤维上。
优选的，所述加热辊的加热温度为高于热塑性树脂粉末熔点的50℃，所述加热辊的转动速率为4-20米/分钟。
优选的，步骤(4)中，所述真空模压的真空度为0.06-0.1MPa，压制温度为根据树脂类型而定，压制压力为10-25MPa，压制时间为5-10分钟，所述快速冷却速率为15℃/分钟。
优选的，所述热塑性树脂为聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯醚树脂以及聚砜树脂中的一种或多种。
优选的，步骤(4)中制得的热塑性碳纤维复合材料板中，碳纤维的质量百分含量为50-70％，热塑性树脂的质量百分含量为30-50％。
优选的，所述碳纤维织物选用单向碳纤维带、碳纤维二维织物或碳纤维三维织物，其中，二维织物包括平纹、斜纹、缎纹以及以上各种多轴向的混杂编织形式；三维织物包括三维四向、三维五向等多种三维编织结构。
本发明的有益技术效果为：
1、本发明利用低温超细化树脂粉体处理技术，结合粉末喷涂与真空浸渍技术以及对于粉末的半熔融粘接技术，在粉末预浸料制备的同时保证热塑性树脂粉体的不连续状态，从而保留了碳纤维织物自身的柔性，实现预浸布的灵活形状可设计性。
2、本发明的主要优势还包括将预浸布的熔融与热塑性复合材料制备的加热步骤合为一体，采用真空快速模压技术，在模压压制产品的同时保证体系的真空度，实现树脂粉体熔融与制品成型快速完成，该方法时间短、生产成本低、生产效率高。
附图说明
图1为树脂粉末喷涂碳纤维柔性预浸料制备装置结构示意图；
图2为热塑性碳纤维复合材料板的快速压制真空模具结构示意图。
其中，1、放纱架，2、快速除胶装置，3、高压喷涂真空浸渍装置，4、热压装置，5、收卷装置，6、压制模具，7、真空***，8、预浸料。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
选用聚酰胺树脂为热塑性基体树脂，碳纤维选用二维平纹织物为增强材料，含胶量为40％，将聚酰胺树脂经过液氮低温粉碎为超细化粉末，颗粒度控制在30微米。如图1所示将碳纤维平纹织物通过放纱架1放下进入快速除胶装置2中进行除胶处理，整个处理过程中选用碳纤维电热元件为远红外热源，外热源的温度为500℃，处理时间为30分钟。将除胶后的碳纤维平纹布置于高压喷涂真空浸渍装置3，采用干粉喷头对上述碳纤维平纹布进行高压喷涂，喷涂压力为0.8MPa，喷头距离碳纤维平纹织物的高度为30cm，喷涂过程中施加抽真空，真空度保持在0.1MPa，最终碳纤维织物表面涂覆树脂粉体重量百分含量为40％。之后将涂覆超细粉体的纤维织物进入热压装置4中，通过加热辊挤压加热将树脂粉体形成半熔融状态，加热温度为260℃，然后加压成型，加热辊的转动速率为5米/分钟，预浸料8通过收卷装置5收集。
如图2所示，利用以上制备的粉末涂层柔性碳纤维预浸料8为单层，成型制品形状为平板状，将压制模具6预热至250℃，在预热后的压制模具6内铺设上述单层预浸料8，采用叠层方式铺设，总铺层数为20层，铺设好预浸料8之后合模加压，压制压力为15MPa，成型时间为5分钟，整个过程中用真空***7抽真空，真空度保持在0.08MPa。加压结束后停止加热开启快速冷却***，冷却速度为15℃/分钟，将压制模具6的温度降至室温后取出修边，表面抛光后即可得到热塑性复合材料平板制品。
实施例2
选用聚乙烯树脂为热塑性基体树脂，碳纤维选用二维斜纹织物为增强材料，含胶量为45％，将聚酰胺树脂经过液氮低温粉碎为超细化粉末，颗粒度控制在20微米。如图1所示，将上述碳纤维斜纹织物通过放纱架1在快速除胶装置2中进行除胶处理，整个处理过程中选用碳纤维电热元件为远红外热源，外热源的温度为550℃，处理时间为35分钟。将除胶后的碳纤维斜纹布置于高压喷涂真空浸渍装置3，采用干粉喷头对上述碳纤维斜纹布进行高压喷涂，喷涂压力为1.5MPa，喷头距离碳纤维斜纹布面的高度为35cm，喷涂过程中施加抽真空，真空度保持在0.08MPa，最终碳纤维织物表面涂覆树脂粉体重量百分含量为45％。之后将涂覆超细粉体的纤维织物进入热压装置4中，通过加热辊挤压加热将树脂粉体形成半熔融状态，加热温度为150℃，然后加压成型，加热辊的转动速率为10米/分钟。预浸料8通过收卷装置5收集。
如图2所示，利用以上制备的粉末涂层柔性碳纤维预浸料8为单层，成型制品形状为平板状，将压制模具6预热至150℃，在预热后的压制模具6内铺设上述单层预浸料8，采用层合方式铺设，总铺层数为25层，铺设好预浸料8之后合模加压，压制压力为20MPa，成型时间为6分钟，整个过程中用真空***7抽真空，真空度保持在0.06MPa。加压结束后停止加热开启快速冷却***，将压制模具6温度降至室温后取出修边，表面抛光后即可得到热塑性复合材料平板制品。
实施例3
选用聚丙烯树脂为热塑性基体树脂，碳纤维选用二维缎纹织物为增强材料，含胶量为42％，将聚丙烯树脂经过液氮低温粉碎为超细化粉末，颗粒度控制在15微米。如图1所示，将上述碳纤维缎纹织物通过放纱架1进入快速除胶装置2中进行除胶处理，整个处理过程中选用碳纤维电热元件为远红外热源，外热源的温度为560℃，处理时间为40分钟。将除胶后的碳纤维缎纹布置于高压喷涂真空浸渍装置3，采用干粉喷头对上述碳纤维缎纹布进行高压喷涂，喷涂压力为2MPa，喷头距离碳纤维平纹布面的高度为40cm，喷涂过程中施加抽真空，真空度保持在0.08MPa，最终碳纤维织物表面涂覆树脂粉体重量百分含量为42％。之后将涂覆超细粉体的纤维织物进入热压装置4中，通过加热辊挤压加热将树脂粉体形成半熔融状态，加热温度为170℃，然后加压成型，加热辊的转动速率为15米/分钟。预浸料8通过收卷装置5收集。
利用以上制备的粉末涂层柔性碳纤维预浸料8为单层，成型制品形状为平板状。如图2所示，将压制模具6预热至170℃，在预热后的压制模具6内铺设上述单层预浸料8，采用层叠方式铺设，总铺层数为25层，铺设好预浸料8之后合模加压，压制压力为25MPa，成型时间为10分钟，整个过程中，利用真空***7对压制模具6抽真空，真空度保持在0.08MPa。加压结束后停止加热开启快速冷却***，将模具温度降至室温后取出修边，表面抛光后即可得到热塑性复合材料平板制品。
实施例4
选用聚氨酯树脂为热塑性基体树脂，碳纤维选用三维四向织物为增强材料，含胶量为48％，将聚氨酯树脂经过液氮低温粉碎为超细化粉末，颗粒度控制在5微米。如图1所示，将上述碳纤维三维织物在快速除胶装置2中进行除胶处理，整个处理过程中选用碳纤维电热元件为远红外热源，外热源的温度为600℃，处理时间为40分钟。将除胶后的碳纤维三维织物置于高压喷涂真空浸渍装置3，采用干粉喷头对上述碳纤维三维织物进行高压喷涂，喷涂压力为1.8MPa，喷头距离碳纤维三维织物面的高度为42cm，喷涂过程中施加抽真空，真空度保持在0.06MPa，最终碳纤维织物表面涂覆树脂粉体重量百分含量为48％。之后将涂覆超细粉体的纤维织物进入热压装置4中，通过加热辊挤压加热将树脂粉体形成半熔融状态，加热温度为120℃，然后加压成型，加热辊的转动速率为20米/分钟。预浸料8通过收卷装置5收集。
利用以上制备的粉末涂层柔性碳纤维织物预浸料8为单层，成型制品形状为平板状，将模具预热至120℃，在预热后的压制模具6内铺设上述单层预浸布，采用层合方式铺设，总铺层数为5层，铺设好预浸布之后合模加压，压制压力为22MPa，成型时间为7分钟，整个过程中用真空***7保证压制模具6抽真空，真空度保持在0.07MPa。加压结束后停止加热开启快速冷却***，将模具温度降至室温后取出修边，表面抛光后即可得到热塑性复合材料平板制品。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种热塑性碳纤维复合材料板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳纤维织物进行快速除胶处理，并且将热塑性树脂进行低温超细化粉碎；
(2)将细化好的热塑性树脂粉末均匀喷涂在碳纤维织物的上表面，然后在碳纤维织物的下表面抽真空，使树脂粉末涂覆在碳纤维织物表面；
(3)将涂覆有热塑性树脂粉末的碳纤维织物进行辊压半熔渗处理，冷却后收卷，得到单层预浸料；
(4)将单层预浸料以叠层铺设的方式放置于真空升降温模具中，进行真空模压和快速冷却，得到热塑性碳纤维复合材料板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述快速除胶采用的是远红外加热与碳纤维织物瞬时通电自身发热相结合的方式，其中，远红外加热的温度为500-900℃，加热时间为30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的超细化粉碎包括低温脆化、超细粉碎以及超声振荡筛粉等步骤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热塑性树脂进行低温超细化粉碎后，得到的树脂粉末的粒度范围为5-50微米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述喷涂为高压喷涂，喷涂的压力为0.5-2MPa；所述真空浸渍为在碳纤维织物的下表面施加真空驱动，真空度为0.06-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述辊压半熔渗处理为首先通过上下并排设置，且相向转动的加热辊对浸渍有树脂粉末的碳纤维织物进行加热，使树脂粉末处于半熔融状态，然后通过加热辊对碳纤维织物的碾压，将半熔融的热塑性树脂粉末粘附在碳纤维上。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述加热辊的加热温度为高于热塑性树脂粉末熔点的50℃，所述加热辊的转动速率为4-20米/分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述真空模压的真空度为0.06-0.1MPa，压制压力为10-25MPa，压制时间为5-10分钟，所述快速冷却速率为15℃/分钟。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，其特征在于：所述热塑性树脂为聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯醚树脂以及聚砜树脂中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中制得的热塑性碳纤维复合材料板中，碳纤维的质量百分含量为50-70％，热塑性树脂的质量百分含量为30-50％。
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