CN104843699B - 一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法：将可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的一种或者几种完全溶解于水中作为添加剂，把添加剂和煤焦油均匀混合，把废弃粉状活性炭和上述混合溶液混合均匀，冷却至室温后用液压设备挤压成型，将成型炭样置于烘箱内干燥，干燥后的成型炭样用炭化炉在500～800℃条件下进行炭化，取适量炭化样置于回转炉内采用水蒸气活化法在700～900℃条件下活化，即可得到最终成型颗粒活性炭。此方法能够制备出高强度、高焦糖脱色率、高耐水性等特点的成型颗粒活性炭。
Description
技术领域
本发明属于糖液脱色用成型颗粒活性炭的制备技术领域，具体涉及一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法。
背景技术
活性炭广泛应用于气相和液相的脱色、分离、精制等方面。用于糖液脱色是活性炭的主要用途之一，该品种活性炭的用量大。用于糖液脱色的活性炭需要具有较高的糖液脱色率，要达到较高的糖液脱色率，则要求活性炭具有较发达的中孔结构，而目前制备具有中孔较发达的活性炭的工业生产方法主要是磷酸活化法和氯化锌活化法等化学活化法，污染比较大，很难实现清洁生产。
目前，糖液脱色用活性炭主要是粉状活性炭，在实际使用过程中，粉状活性炭主要适合于间歇操作方式，不能实现固定床的连续式操作。成型颗粒活性炭可以使用固定床，有利于实现连续操作。成型活性炭不仅要求具有发达的孔隙结构，较高的吸附性能，而且需要有足够的强度，才能应用于实际的连续化操作过程中。目前，生产孔隙结构较发达和强度较高的成型颗粒活性炭主要采用水蒸气活化等物理活化法，磷酸等化学活化法尽管可以生产出成型颗粒活性炭，但其强度难以达到固定床的使用要求。然而，水蒸气活化法所生产的活性炭的孔隙尺寸较小，通常处于微孔范围，工业上用水蒸气等物理活化法所生产的活性炭通常不具有焦糖脱色效果，即不能应用于焦糖脱色。因此，制备和生产具有较高焦糖脱色率、强度较高的成型颗粒活性炭是活性炭领域的一项技术难题，长期以来是活性炭学术界的研究重点和工业界研究和开发的重要领域。
已有许多专利公开了成型活性炭的制备方法，专利(申请号200810055493.3)公布了一种以煤粉为原料、沥青为胶黏剂和水蒸气为活化剂的一种柱状成型活性炭生产方法，主要用于工业脱硫，以微孔结构为主，不具有糖液脱色的能力。专利(公开号CN1295027A)公布了一种成型活性炭的孔结构调控方法。其方法是：在原材料酚醛树脂中加入造孔剂聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇，在超临界状态下利用水蒸气活化，生产成型活性炭。该方法生产条件要求严格，成本很高，且生产的活性炭比表面积和总孔容较小，孔隙结构不太发达，其比表面积为1250m2.g-1，总孔容为0.67cm3.g-1。该方法可以增加成型活性炭的中孔比例，但是糖液脱色效果很差，不具有应用价值。美国专利US6787494公布了一种成型活性炭的制造方法。其方法是：在粉状椰壳活性炭中加入酚醛树脂、水、甲基纤维素、甲醇混合挤压成型，在900℃条件下进行热解得到成型活性炭。采用该方法所制备的成型活性炭的强度高，但孔隙结构不太发达，以微孔为主，不具有糖液脱色能力。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，解决糖液脱色用成型活性炭兼具高强度和高焦糖脱色力的生产技术难题，产品具有孔宽较大、用于糖液脱色等特性。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)取可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的一种或者几种完全溶解于水中作为添加剂，将添加剂和煤焦油在加热的条件下混合均匀；
(2)在加热条件下，把破碎至100～200目的废弃粉状活性炭与步骤(1)中的添加剂混合搅拌均匀，其中，废弃粉状活性炭与煤焦油的质量比例为1:1～2.5，可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的一种或者几种质量之和与废弃粉状活性炭的质量比例为1:1～6；
(3)把步骤(2)中的混合炭样冷却至室温后用液压设备在5～10t的压力下挤压成型，并放置于100～150℃烘箱内干燥12～48h；
(4)把步骤(3)中成型炭样用炭化炉在500～800℃条件下进行炭化，降至室温后取出即得到炭化样；
(5)将步骤(4)中炭化样置于回转炉内采用水蒸气活化法在700～900℃条件下活化，即可得到最终成型颗粒活性炭。
所述废弃粉状活性炭为糖液脱色与精制、废水处理、味精脱色、医药精制等应用场所使用后的废弃粉状活性炭。
所述的煤焦油包括高温煤焦油、中温煤焦油和低温煤焦油。
所述的废弃粉状活性炭为煤质粉状活性炭、果壳粉状活性炭或者木质粉状活性炭。
炭样在10t的压力下挤压成型，在110～150℃烘箱内干燥。
步骤(3)中的干燥炭样用炭化炉在800℃下进行炭化。
炭化样置于回转炉内采用水蒸气活化法在850～900℃条件下活化。
有益效果，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)生产成型颗粒活性炭的原料为废弃粉状活性炭，可以实现废弃粉状活性炭的再利用，减少浪费和污染，降低了生产成本。
2)在成型阶段添加了可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的一种或者几种添加剂，产品具有孔宽较大、用于糖液脱色等特性。
3)有效解决糖液脱色用成型活性炭兼具高强度和高焦糖脱色力的生产技术难题，效果显著，该发明可以制备出强度高、耐水性好、焦糖脱色率可以达到110％的高性能糖液脱色用成型活性炭。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将20g可溶性淀粉、28g聚乙烯醇缩丁醛、14g聚乙二醇6000分别完全溶解在等质量的去离子水中作为添加剂备用，在80℃的水浴加热条件下把添加剂和134g高温煤焦油搅拌混合，然后加入100目干燥废弃煤质活性炭84g搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成柱状炭，把挤压好的柱状炭放入110℃的烘箱内的干燥24h，然后取出降至室温放入干馏釜内以5℃/min的升温速率加热到800℃，保温2h炭化后降至室温取出，将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，以5℃/min的升温速率升到900℃，同时断开氮气以5mL/min的速率通入150℃、0.4MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
实施例2
将14g聚乙烯醇、7g聚乙二醇4000、7g可溶性淀粉完全溶解在等质量去离子水中作为添加剂备用，在100℃的水浴加热条件下把添加剂和67g高温煤焦油搅拌混合，然后加入100目的干燥废弃木质活性炭42g搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成柱状炭，把挤压好的柱状炭放入100℃的烘箱内的干燥48h，然后取出降至室温放入干馏釜内以10℃/min的升温速率加热到800℃，保温2h炭化后降至室温取出，将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，以5℃/min的升温速率升到850℃，同时断开氮气以10mL/min的速率通入130℃、0.3MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
实施例3
将20g聚乙烯醇缩丁醛、20g可溶性淀粉、10g聚乙二醇6000完全溶解在等质量去离子水中作为添加剂备用，在80℃的水浴加热条件下把添加剂和48g高温煤焦油搅拌混合，然后加入100目的干燥的废弃木质活性炭30g搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成柱状炭，把挤压好的柱状炭放入120℃的烘箱内的干燥24h，然后取出降至室温放入干馏釜内以5℃/min的升温速率加热到800℃，保温2h炭化后降至室温取出，将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，以5℃/min的升温速率升到900℃，同时断开氮气以5mL/min的速率通入150℃、0.4MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
对比例1
在90℃的水浴加热条件下把30g破碎至100目的干燥废弃木质活性炭与48g高温煤焦油混合搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成型后放入100℃的烘箱内干燥48h，取出降至室温后放入干馏釜内以10℃/min的升温速率加热到800℃，保温1h后降温取出，然后将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，同时以10℃/min的升温速率升到900℃，同时断开氮气以5mL/min的速率通入150℃、0.4MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
对比例2
把20g破碎至100目的干燥废弃椰壳活性炭与40g高温煤焦油在80℃水浴加热条件下混合搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成型后放入110℃的烘箱内干燥48h，取出降至室温后放入干馏釜内以10℃/min的升温速率加热到800℃，保温2h后降温取出，然后将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，同时以10℃/min的升温速率升到850℃，同时断开氮气以5mL/min的速率通入150℃、0.4MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
对比例3
把30g破碎至100目的干燥废弃木质活性炭与66g高温煤焦油混合搅拌半小时以上使充分混合均匀，然后将上述混合物倒入模具，在10t的压力下挤压成型后放入120℃的烘箱内干燥48h，取出降至室温后放入干馏釜内以10℃/min的升温速率加热到800℃，保温2h后降温取出，然后将上述炭化料置于气氛回转式电阻炉内通入氮气保护，同时以10℃/min的升温速率升到850℃，同时断开氮气以10mL/min的速率通入150℃、0.4MPa的水蒸气，保温2h后断开水蒸气通入氮气降至室温后即可得到成型活性炭。其性能如表1所示。
表1实施例与对比例中各成型活性炭的性能参数
注：表中“/”表示不能检测到该值。
Claims (6)
1.一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙二醇中的一种或者几种完全溶解于水中作为添加剂，将添加剂和煤焦油在加热的条件下混合均匀；
(2)在加热条件下，把破碎至100～200目的废弃粉状活性炭与步骤(1)中的添加剂混合搅拌均匀，其中，废弃粉状活性炭与煤焦油的质量比例为1:1～2.5，可溶性淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的一种或者几种质量之和与废弃粉状活性炭的质量比例为1:1～6；
(3)把步骤(2)中的混合炭样冷却至室温后用液压设备在5～10t的压力下挤压成型，并放置于100～150℃烘箱内干燥12～48h；
(4)把步骤(3)中成型炭样用炭化炉在500～800℃条件下进行炭化，降至室温后取出即得到炭化样；
(5)将步骤(4)中炭化样置于回转炉内采用水蒸气活化法在700～900℃条件下活化，即可得到最终成型颗粒活性炭；
所述废弃粉状活性炭为糖液脱色与精制、废水处理、味精脱色、医药精制应用场所使用后的废弃粉状活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述的煤焦油包括高温煤焦油、中温煤焦油和低温煤焦油。
3.根据权利要求1所述的利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述的废弃粉状活性炭为煤质粉状活性炭、果壳粉状活性炭或者木质粉状活性炭。
4.根据权利要求1所述的利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于：炭样在10t的压力下挤压成型，在110～150℃烘箱内干燥。
5.根据权利要求1所述的利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于：步骤(3)中的干燥炭样用炭化炉在800℃下进行炭化。
6.根据权利要求1所述的利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法，其特征在于：炭化样置于回转炉内采用水蒸气活化法在850～900℃条件下活化。
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