CN104825501A - 一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，属于银杏提取物加工领域，银杏叶提取物主要指萜内酯类和白果内酯，尤其涉及一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法。其克服了现有技术中一般仅仅利用单一提取物进行配比混合，由于技术上的盲点，难以实现较为经济的获得特定比例的萜内酯混合物的缺陷，使得使用溶剂组合在较为经济的情况下，通过计算各个溶剂加入量，组成特定的组合。本发明提供一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其分为萜内酯单独溶剂提取，单独溶剂提取量记录，计算得到溶剂组合，利用计算所得溶剂组合进行提取并合并提取物的四个步骤。

Description

一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法

技术领域    

本发明属于银杏提取物加工领域，银杏叶提取物主要指萜内酯类和白果内酯，尤其涉及一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法。

背景技术

近年来，银杏萜内酯的独特药理作用引起了国内外学者的关注，其提取纯化成为研究的重要内容。银杏叶中独有的具有特殊分子结构和药理活性的成分，主要有萜内酯银杏内酯（ginkgolide）GA、GB、GC、GJ、GM，以及属于倍半萜内酯的一种，白果内酯BB（bilobalide），这各个不同的内酯对人体内的PAF受体等受体有不同的特异性抑制作用，或者能抗人体神经末梢的衰老，围绕银杏萜内酯的提取与纯化工作，近年来屡有研究。

但是银杏萜内酯的提纯中，往往很难将某种内酯完全与其他内酯分开，使用某种特定溶剂萃取，也往往是某种萜内酯溶解度较大，但是某些萜内酯也会被提取出，一般将银杏萜内酯制成制剂，以都含有各类萜内酯，但是各成分含量不同而不同，但是单一溶剂的提取物，往往其提取的各类萜内酯成某一固定比例，难以满足具体制剂的配比需要，而将各类萜内酯单独提纯，再按照一定比例混合，这耗费的人力物力又过于高企，不适合多数情况下的需要。

发明内容

本发明提出一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其克服了现有技术中一般仅仅利用单一提取物进行配比混合，由于技术上的盲点，难以实现较为经济的获得特定比例的萜内酯混合物的缺陷，使得使用溶剂组合在较为经济的情况下，通过计算各个溶剂加入量，组成特定的组合。

本发明提供一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其分为萜内酯单独溶剂提取，单独溶剂提取量记录，计算得到溶剂组合，利用计算所得溶剂组合进行提取并合并提取物的四个步骤。

这四个步骤具体为：

1）萜内酯单独溶剂提取：针对银杏叶片提取物的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的溶剂提取，利用单位体积的单独的甲醇、乙醇、乙酸乙酯的任意一种进行提取；

步骤1中，利用单位体积的单独的甲醇、乙醇、乙酸乙酯的任意一种进行提取，可以是纯溶剂，也可以是添加了一定量的与之互溶的水；

2）单独溶剂提取量记录：记录单位溶剂的甲醇、乙醇、乙酸乙酯对于萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的提取量，并记录数据；

3）计算得到溶剂组合：根据前述萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB被单位不同溶剂的提取量，对应于特定的银杏叶提取物制剂的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的量的要求，设计不同的溶剂组合来提取按量要求的银杏叶提取物并合并，溶剂组合指的是使用那些溶剂，以及每种溶剂选择要使用的量；

4）利用计算所得溶剂组合进行提取并合并提取物：根据步骤3的设计溶剂组合，利用溶剂进行提取，提取符合要求的一定量成比例的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的提取物，将提取物合并，并添加辅料，将其制成符合要求的银杏叶制剂或者银杏叶制剂前体。

步骤4中的提取，具体是指用单一溶剂将银杏叶粉末浸泡溶解足够时间，旋转离心去除沉淀取上清液，在经过大孔吸附树脂吸附，旋转蒸发掉溶剂，100℃烘干，并微粉化得到银杏叶提取物；

本发明还要求保护一种利用前述的银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法所制得的提取物进行银杏叶分散片制片的方法，其特征在于：

将前述所得的银杏叶制剂或银杏叶制剂前体作为主要成分，辅料加入β—含水乳糖、聚山梨酯-80、羟丙纤维素L-HPC、磷酸氢钙、微晶纤维素，以及添加60%的乙醇以润湿，并制粒干燥压制成片。      

分别用甲醇、乙醇、乙酸乙酯针对银杏叶中的萜内酯进行提取，提取率的数值如下表所示：（以提取物质占银杏叶原料中原有物质为百分比计算得到，质量百分比）

表1  用甲醇、乙醇、乙酸乙酯针对银杏叶中的萜内酯进行提取的提取率数值

这个表的数值，可以作为后续选择溶剂组合的基础，其中的数值是用吸光度法测定，精度可以满足一般要求，如果需要极为精确的药品加工等领域，可以采用高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)、高效液相色谱-示差折光!检测（HPLC-RI）、高效液相色谱-蒸发光散检测（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-质谱检测(HPLC-MS)等更精确的方式进行测定，本申请认为吸光度方法测定的上述基础可以满足一般应用要求。

吸附的大孔树脂可以是HPD100，也可以选用D101、DA201、DM301、DS401等，通过适用条件的调节，都能达到不错的吸附银杏酸的效果。

附图说明

图1  用甲醇、乙醇、乙酸乙酯针对银杏叶中的萜内酯进行提取的提取率数值

具体实施方式

实施例1

药品加工中要求银杏叶前体制剂中GJ与白果内酯BB等质量，即1：1。

将原料的优质银杏叶进行处理：60℃烘干6小时，粉碎至40目。

分别用甲醇、乙醇针对银杏叶中的萜内酯进行提取，按照提取率的GJ，3.93%，1.72%，白果内酯BB，4.71%，1.22%，可以换算出使用的甲醇与乙醇的量应为1：1.56（体积比）。

由此，利用甲醇和乙醇体积比为1：1.56分别提取萜内酯：加入溶剂后，于60℃浸泡银杏叶粉末6小时，后5000转/分离心，取上清液，用HPD100大孔吸附树脂吸附，（降低银杏酸含量），清液置于旋转蒸发仪中蒸发掉溶剂的甲醇乙醇，100℃烘干，微粉化处理，得银杏叶提取物。

将前述的银杏叶提取物混入其他辅料，以银杏叶提取物25.0g为基准，将加入β—含水乳糖72.25g，聚山梨酯-80的1.25g，羟丙纤维素L-HPC0.5g，磷酸氢钙0.5g，微晶纤维素        0.5g，60%乙醇适量，用制片机制成1000片，每片重0.1g，室温下， 60%乙醇作为润湿剂，连其中含有的水，在这个过程中都挥发了，不会存在于最终制片中。

实施例2

药品加工中要求银杏叶前体制剂中GC与GJ质量比5：4。

将原料的优质银杏叶进行处理：60℃烘干6小时，粉碎至40目。

分别用甲醇、乙醇针对银杏叶中的萜内酯进行提取，按照提取率的数值（见表1），可以换算出使用的甲醇与乙醇的量应为1：56.125（体积比）。

由此，利用甲醇和乙醇体积比为1：56.125分别提取萜内酯：加入溶剂后，于60℃浸泡银杏叶粉末6小时，后5000转/分离心，取上清液，用DS401大孔吸附树脂吸附，（降低银杏酸含量），清液置于旋转蒸发仪中蒸发掉溶剂的甲醇乙醇，100℃烘干，微粉化处理，得银杏叶提取物。

将前述的银杏叶提取物混入其他辅料，以银杏叶提取物25.0g为基准，将加入β—含水乳糖72.25g，聚山梨酯-80的1.25g，羟丙纤维素L-HPC0.5g，磷酸氢钙0.5g，微晶纤维素        0.5g，60%乙醇适量，用制片机制成1000片，每片重0.1g，室温下， 60%乙醇作为润湿剂，连其中含有的水，在这个过程中都挥发了，不会存在于最终制片中。

需要指出的是，虽然在这里仅仅给出了两个实施例，但是本发明的实际实施并不受这些限制，而是前述所有提到的一些范畴内都可以替换选择，如溶剂可以额外加一些水以增强效果等，可以以其他的方式具体实施，只是因为这些实施方式仅仅是实施例1、2的替换或数值变换，因此在这里不作赘述。

Claims (3)

1.一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其特征在于：其分为萜内酯单独溶剂提取，单独溶剂提取量记录，计算得到溶剂组合，利用计算所得溶剂组合进行提取并合并提取物的四个步骤。

2.按照权利要求1所述的一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其四个步骤具体为：

1）萜内酯单独溶剂提取：针对银杏叶片提取物的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的溶剂提取，利用单位体积的单独的甲醇、乙醇、乙酸乙酯的任意一种进行提取；

2）单独溶剂提取量记录：记录单位溶剂的甲醇、乙醇、乙酸乙酯对于萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的提取量，并记录数据；

3）计算得到溶剂组合：根据前述萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB被单位不同溶剂的提取量，对应于特定的银杏叶提取物制剂的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的量的要求，设计不同的溶剂组合来提取按量要求的银杏叶提取物并合并，溶剂组合指的是使用那些溶剂，以及每种溶剂选择要使用的量；

4）利用计算所得溶剂组合进行提取并合并提取物：根据步骤3的设计溶剂组合，利用溶剂进行提取，提取符合要求的一定量成比例的萜内酯GA、GB、GC、GJ、GM和白果内酯BB的提取物，将提取物合并，并添加辅料，将其制成符合要求的银杏叶制剂或者银杏叶制剂前体。

3.按照权利要求1所述的一种银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法，其中：

    步骤1中，利用单位体积的单独的甲醇、乙醇、乙酸乙酯的任意一种进行提取，可以是纯溶剂，也可以是添加了一定量的与之互溶的水；

步骤4中的提取，具体是指用单一溶剂将银杏叶粉末浸泡溶解足够时间，旋转离心去除沉淀取上清液，在经过大孔吸附树脂吸附，旋转蒸发掉溶剂，100℃烘干，并微粉化得到银杏叶提取物；

一种利用权利要求2-3任意一种所述的银杏叶片提取物溶剂成比例提取方法所制得的提取物进行银杏叶分散片制片的方法，其特征在于：

将前述所得的银杏叶制剂或银杏叶制剂前体作为主要成分，辅料加入β—含水乳糖、聚山梨酯-80、羟丙纤维素L-HPC、磷酸氢钙、微晶纤维素，以及添加60%的乙醇以润湿，并制粒干燥压制成片。