CN104803697A - 一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化铪15-20、氧化铈50-60、改性高弹碳纤维10-13、镍粉5-8、醋酸乙烯酯5-8、过氧化甲乙酮0.03-0.05、柠檬酸2-3、正硅酸乙酯0.2-0.4、钠长石10-12、羧甲基纤维素钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的镍粉使陶瓷在较低的温度下具有很强的烧结能力，降低烧结温度，节约资源，降低生产成本，应用性好。

Description

一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法

技术领域

            本发明涉及一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，属于陶瓷生产技术领域。

背景技术

陶瓷是中国古代劳动人民的伟大发明之一。在一个相当长的历史时期，陶瓷产品也主要是满足用器皿和建筑材料的需要。近三四十年来，由于科学技术的迅速发展，特别是电子技术、空间技术、计算机技术的发展，迫切需要有特殊性能的材料。耐高温、高强度、高稳定的低膨胀氧化物陶瓷材料成为新型陶瓷材料的研究热点，氧化铈陶瓷正是在此基础上兴起的一种高技术新型陶瓷材料。

氧化铈陶瓷可作为加热元件、熔炼金属及半导体的坩埚、热电偶套管等，其氧化铈本身也是一种稳定性好的增韧剂。氧化铈陶瓷，其热稳定性差，对气氛敏感性也强，因而在一定程度上限制了它的使用。高弹碳纤维具有强度高，弹性模量高，密度小、比强度高，能耐超高、低温，耐酸碱腐蚀性好，热膨胀系数小、导热系数大，可以耐急冷急热不易炸裂的优点，但是高弹碳纤维的缺点是在强酸作用下易发生氧化，与金属复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象，所以本发明采用凝胶-浸渍法在碳纤维表面进行抗氧化处理，大大提高了高弹碳纤维的性能。碳纤维增强陶瓷复合材料具有明显的耐高低温性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨损的优点，生物相容性好，适用性广，作为陶瓷基体的增强相可以保证产品的质量，又能够降低成本，拥有其他材料无法比拟的优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：氧化铪15-20、氧化铈50-60、改性高弹碳纤维10-13、镍粉5-8、醋酸乙烯酯5-8、过氧化甲乙酮0.03-0.05、柠檬酸2-3、正硅酸乙酯0.2-0.4、钠长石10-12、羧甲基纤维素钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将氧化铪、氧化铈和钠长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将醋酸乙烯酯、过氧化甲乙酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入柠檬酸、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入正硅酸乙酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。

本发明的优点是：本发明采用改性高强碳纤维作为增强相，具有优良的抗氧化、增强陶瓷韧性、强度、耐高低温、导热性好和膨胀系数小的优点，添加的镍粉使陶瓷在较低的温度下具有很强的烧结能力，降低烧结温度，节约资源，降低生产成本，应用性好。

        具体实施方案          

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，由下列重量份（公斤）的原料制成：氧化铪16、氧化铈60、改性高弹碳纤维11、镍粉7、醋酸乙烯酯7、过氧化甲乙酮0.04、柠檬酸3、正硅酸乙酯0.3、钠长石12、羧甲基纤维素钠3、乙醇30、去离子水60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡2小时，取出后用蒸馏水冲洗3次，烘干备用；将15重量份的钛酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将3重量份的去离子水、0.4重量份的盐酸和5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入4重量份的氧化银粉末，搅拌40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09MPa下浸渍1小时，取出后于80°C下烘干，如此反复操作3次，最后在高纯氩气的保护下于600°C下高温反应2小时即可。

本发明所述一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：

（1）将氧化铪、氧化铈和钠长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将醋酸乙烯酯、过氧化甲乙酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入柠檬酸、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入正硅酸乙酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于80°C下干燥2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥2天，然后在100°C温度下，湿度在60%的条件下干燥2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以4°C/min的速率升温至200°C，再以1°C/min的速率升温至600°C，恒温保持2小时后放置于真空烧结炉中，在1400°C的温度下烧结4小时，即可得到。

本实施例中陶瓷的性能指标结果如下：

抗压强度（MPa）：≥460；

断裂韧性（Mpa/m^1/2）：≥7.3；

弯曲强度（MPa）：≥260；

热膨胀系数（10^-6/K）：≥3.5；

冲击韧性（KJ·m2）：≥2.0。

Claims (2)

1.一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化铪15-20、氧化铈50-60、改性高弹碳纤维10-13、镍粉5-8、醋酸乙烯酯5-8、过氧化甲乙酮0.03-0.05、柠檬酸2-3、正硅酸乙酯0.2-0.4、钠长石10-12、羧甲基纤维素钠2-3、乙醇20-30、去离子水40-60；

所述改性高强碳纤维的制备方法是：将高强碳纤维在硝酸中浸泡1-2小时，取出后用蒸馏水冲洗2-3次，烘干备用；将10-15重量份的钛酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到带有磁力搅拌器的烧瓶中，将2-3重量份的去离子水、0.2-0.4重量份的盐酸和2-5重量份的乙醇充分混合，缓慢滴加到烧瓶中，再加入2-4重量份的氧化银粉末，搅拌30-40分钟，将备用的高强碳纤维加到凝胶中在真空度为0.09-0.1MPa下浸渍1-2小时，取出后于70-80°C下烘干，如此反复操作2-3次，最后在高纯氩气的保护下于500-600°C下高温反应1-2小时即可。

2.根据权利要求书1所述一种高强碳纤维增强氧化铈陶瓷基复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：

（1）将氧化铪、氧化铈和钠长石加到球磨机中，以氧化铝求作为球磨介质，料球比为1:2，再将醋酸乙烯酯、过氧化甲乙酮加到乙醇和去离子水的混合溶液中，溶解后加入柠檬酸、羧甲基纤维素钠和改性高弹碳纤维搅拌均匀后加到球磨机中，球磨20-40分钟；

（2）将球磨得到的浆料抽真空，抽2-5分钟后向浆料中加入正硅酸乙酯继续搅拌均匀，再将浆料注入到叠层玻璃模具中后在真空干燥箱内于60-80°C下干燥1-2小时；

（3）将步骤（2）中的湿坯脱模在室温下自然干燥1-2天，然后在95-100°C温度下，湿度在60-70%的条件下干燥1-2天，将剩余的成分装入等离子喷涂送粉装置在坯体表面喷涂均匀；

（4）将步骤（3）的坯体在室温下以3-5°C/min的速率升温至200°C，再以1-2°C/min的速率升温至600°C，恒温保持1-2小时后放置于真空烧结炉中，在1400-1600°C的温度下烧结3-4小时，即可得到。