CN104556201B - 一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法 - Google Patents
一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法：将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:0.2～1:2的摩尔比溶于去离子水中制得溶液A；采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；将反应前驱液倒入水热釜中，封釜后放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集产物于60～80℃下真空干燥0.5～2h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。本发明的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，速度快。
Description
【技术领域】
本发明属于纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm(OH)3是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸。Sm(OH)3作为典型的稀土金属氢氧化物材料，纳米级的Sm(OH)3兼具有稀土和纳米材料的特性，在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。
作为宽禁带半导体，Sm(OH)3对可见光的相应较低，只能利用光谱390nm以下的光，对太阳能的利用率只有1％。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，该方法的反应介质为水溶液，安全性高，合成速度快，可以控制合成晶体形貌，所制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的粒径均匀、分散性好、具有较好光催化活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.1～2mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
所述溶剂为去离子水。
步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节pH值。
步骤4)所述洗涤、干燥具体为：依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物，利用微波对物体加热使其整体均匀加热，所得的Sm(OH)3/CuO纳米复合物纯度高，结晶性强，形貌均匀可控且尺寸均匀。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，速度快，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
本发明微波水热法所制备的Sm(OH)3/CuO纳米复合物，反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。利用微波加热能够使物体整体均匀加热，合成速度快，制得Sm(OH)3/CuO纳米复合物；本发明利用微波对反应物进行加热使其整体均匀受热，反应速度快，合成晶体形貌可控，粒径分布窄。
本发明为了提高Sm(OH)3对太阳能的利用率，对其进行复合，有效分离光生电子-空穴对；CuO禁带宽度较窄，与Sm(OH)3形成异质结提高对太阳光的利用，光催化效率大大提高。
【附图说明】
图1是本发明以微波水热所制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的XRD图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:0.2的摩尔比溶于10ml去离子水中制得Sm3+浓度为0.1mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至7，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入去离子水为溶剂的微波水热发应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在100℃下水热反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60℃电热真空干燥箱内干燥0.5h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:0.5的摩尔比溶于10ml去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至9，继续搅拌1h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入去离子水为溶剂的微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在100℃下水热反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于70℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:0.8的摩尔比溶于10ml去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至11，继续搅拌1.5h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入去离子水为溶剂的微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在130℃下水热反应1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
实施例4：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:1的摩尔比溶于10ml去离子水中制得Sm3+浓度为1mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至12，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入去离子水为溶剂的微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在170℃下水热反应1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥1h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
实施例5：
1)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:2的摩尔比溶于10ml去离子水中制得Sm3+浓度为1.5mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下采用分析纯的氢氧化钠调节溶液A的pH至13，继续搅拌2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入去离子水为溶剂的微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在200℃下水热反应1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于80℃电热真空干燥箱内干燥2h，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物。
图1是本发明以微波水热法所制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的XRD图，从图中可以看出产物的纯度高、结晶性好，在降解有机物环境问题中有较好的研究前景。在光催化降解甲基橙中，Sm(OH)3/CuO纳米复合物表现出了较好的光催化性能，在紫外照射45min后对甲基橙完成了降解，单纯的Sm(OH)3和CuO却需要120min和100min。
Claims (2)
1.一种采用微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O以1:(0.2～2)的摩尔比溶于溶剂中制得Sm3+浓度为0.1～2mol/L的溶液A；
2)在磁力搅拌下调节溶液A的pH至7～13，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；
3)将反应前驱液倒入微波水热反应釜中，封釜后放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物洗涤、干燥，即得Sm(OH)3/CuO纳米复合物；
所述溶剂为去离子水；
步骤2)中采用分析纯氢氧化钠调节pH值。
2.根据权利要求1所述的微波水热法制备Sm(OH)3/CuO纳米复合物的方法：其特征在于：步骤4)所述洗涤、干燥具体为：依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于60～80℃电热真空干燥箱内干燥0.5～2h。
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