CN104479885A - 一种连续化生产甘油三酯的方法及其装置 - Google Patents

一种连续化生产甘油三酯的方法及其装置 Download PDF

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史立文
葛赞
黄亚茹
计晓黎
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Abstract

本发明涉及一种连续化生产甘油三酯的方法及其装置。目的是提供的方法及装置应具有反应效率高的特点。技术方案是：一种连续化生产甘油三酯的方法，按照以下步骤依次进行：A、甘油输入；B、脂肪酸输入；C、反应物的分离及输出；D、甘油三酯的余热回收。一种可实现连续化生产甘油三酯的装置，包括甘油气化进料***、酯化反应柱、循环喷雾***以及余热回收***；其特征在于酯化反应柱顶部与循环喷雾***相连通，柱身中部与甘油气化进料***相连通，柱底通过余热回收***与出料口相连通；酯化反应柱顶部还接通一调节温度的冷却器以及控制压力的真空***。

Description

一种连续化生产甘油三酯的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种连续化生产甘油三酯的方法及其装置，特别适用于脂肪酸与甘油的酯化合成甘油三酯。
技术背景
脂肪酸与甘油的酯化反应是用于生产食用、工业用油的经典反应。即脂肪酸与甘油反应生成单甘酯，单甘酯与脂肪酸反应形成二甘酯，二甘酯再与单甘酯反应形成甘油三酯。
传统的酯化反应装置是搅拌式反应釜，反应方式也多局限于液—液反应，其普遍存在的问题在于：反应酯化不完全，产物中单甘酯、二甘酯含量偏高，采用传统方法很难直接获得高纯度的脂肪酸甘油三酯，目前市场上的99％以上的高纯脂肪酸甘油三酯多经过蒸馏、精馏等其他手段进行提纯，不仅工艺复杂，而且成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服当前甘油三酯纯度不高，反应结束还需依赖提纯手段，以及连续化生产较为困难的不足，提供一种连续化生产甘油三酯的方法及装置，该方法及装置应具有反应效率高，反应时间短以及可余热回收利用的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种连续化生产甘油三酯的方法，按照以下步骤依次进行：
A、甘油输入：甘油输入后经甘油预加热器加热气化，进入酯化反应柱；
B、脂肪酸输入：脂肪酸从脂肪酸进料口输入经雾化器雾化后进入酯化反应柱；C、反应物的分离及输出：酯化柱内的甘油和脂肪酸在一定的反应温度和压力下进行气液酯化，低沸点的未反应物在柱顶输出进入循环喷雾***，与脂肪酸进料口输入的脂肪酸并路进入雾化器再次雾化喷出继续参与反应，反应生成的高沸点的甘油三酯流入柱底；
D、甘油三酯的余热回收：甘油三酯直接从柱底经过甘油预加热器后从出料口出料；
所述未反应物为脂肪酸、甘油、单甘酯和二甘酯；
所述反应温度应大于未反应物的沸点，小于甘油三酯的沸点，以便使未反应物气化进入循环喷雾***，甘油三酯产物呈液态流入柱底。
所述酯化反应柱内压力为0.05～0.09MPa，反应温度为210-250℃。
所述的脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种或多种。
所述的脂肪酸优选棕榈酸、硬脂酸。
一种可实现连续化生产甘油三酯的装置，包括甘油气化进料***、酯化反应柱、循环喷雾***以及余热回收***；其特征在于酯化反应柱顶部与循环喷雾***相连通，柱身中部与甘油气化进料***相连通，柱底通过余热回收***与出料口相连通；酯化反应柱顶部还接通一调节温度的冷却器以及控制压力的真空***。
所述的甘油气化进料***为分别接通甘油进料口以及酯化反应柱的甘油预加热器。
所述的酯化反应柱内布置着筛板，底部布置着列管式加热器。
所述的循环喷雾***由通过管路依序首尾接通的冷却器、雾化器、脂肪酸进料口以及酯化反应柱组成；冷却器还外接一真空***，以将未反应物料从酯化反应柱抽出经过冷却器冷凝成液态，再与脂肪酸进料口输入的脂肪酸汇合并通过雾化器雾化喷入酯化反应柱形成循环回路。
所述的余热回收***为从出料口的高热产物中吸收热量的甘油预加热器。
所述冷却器、甘油预加热器均为列管式换热器。
所述雾化器为气体压缩式雾化器。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)与传统酯化反应器相比，本发明采用甘油雾化进料，与液态脂肪酸进行酯化反应，并在柱内增加筛板，单甘酯、二甘酯、甘油、脂肪酸未反应物经循环喷雾***反复参与酯化，酯化效率高，反应时间短。
(2)所述装置的反应柱可根据未反应物与产物沸点的高低进行空间分布，获得的产物脂肪酸甘油三酯无需进一步提纯，有利于生产高含量(含量大于99％)的脂肪酸甘油三酯，同时也极大地降低了生产时间，简化了工艺。
(3)高热产物甘油三酯可经甘油预加热器进行传热，具有余热回收的效果，有效地降低了能耗。
(4)本发明可实现连续化生产甘油三酯。
附图说明
图1是本发明提供的可实现连续化生产甘油三酯的装置的结构示意图。
图中标号：
1—脂肪酸进料口；2—甘油进料口；3—甘油预加热器；4—雾化器；5—筛板；6—酯化反应柱；7—冷却器；8—真空***；9—出料口。
具体实施方式
由于酯化反应所产生的中间产物和原料(甘油、单甘酯、二甘酯和脂肪酸，统称未反应物)、产物(甘油三酯)之间沸点存在较大的差异，即产物的沸点远大于未反应物的沸点。因此，本发明提供的方法和装置将未反应物与产物在反应过程中分离出来，从而同时实现未反应物的回收(或进入循环回路继续参加反应)、以及产物的收集。如此可极大地提高反应效率，缩短反应时间，产物中单甘酯、二甘酯含量低且无需其他提纯手段。
本发明中的酯化反应柱、雾化器、冷却器、真空***、列管式换热器以及列管式加热器等均为外购的常规设备。
以下通过具体实施例进一步说明。
实施例1
以月桂酸作为反应脂肪酸：
A：甘油经甘油预加热器加热气化，气化温度290℃，进入酯化反应柱；
B：月桂酸雾化后进入酯化反应柱；
C：控制酯化反应柱内反应温度为210℃，压力为0.09MPa，停留时间0.5～1h；包括脂肪酸、甘油、单甘酯和二甘酯在内的低沸点物质从酯化反应柱顶部排出并进入循环喷雾***，经过冷却雾化后与连通月桂酸进料口的管道合并，再从雾化器喷入酯化反应柱内继续参与酯化；高沸点甘油三酯产物流向柱底；
D：酯化反应柱底部产物经甘油预加热器吸除热量后出料，即得高含量脂肪酸甘油三酯。
实施例2
以棕榈酸作为反应脂肪酸：
A：甘油经甘油预加热器加热气化，气化温度290℃，进入酯化反应柱；
B：棕榈酸雾化后进入酯化反应柱；
C：控制酯化反应柱内反应温度为240℃，压力为0.09MPa，停留时间1～2h；包括脂肪酸、甘油、单甘酯和二甘酯在内的低沸点物质从酯化反应柱顶部排出并进入循环喷雾***，经过冷却雾化后与连通棕榈酸进料口的管道合并，再从雾化器喷入酯化反应柱内继续参与酯化；高沸点甘油三酯流向柱底；
D：酯化反应柱底部产物经甘油预加热器吸除热量后出料，即得高含量脂肪酸甘油三酯。
实施例3
以硬脂酸作为反应脂肪酸：
A：甘油经甘油预加热器加热气化，气化温度290℃，进入酯化反应柱；
B：硬脂酸雾化后进入酯化反应柱；
C：控制酯化反应柱内反应温度为250℃，压力为0.08MPa，停留时间1～2h；包括脂肪酸、甘油、单甘酯和二甘酯在内的低沸点物质从酯化反应柱顶部排出并进入循环喷雾***，经过冷却雾化后与连通硬脂酸进料口的管道合并，再从雾化器喷入酯化反应柱内继续参与酯化；高沸点甘油三酯流向柱底；
D：酯化反应柱底部产物经甘油预加热器吸除热量后出料，即得高含量脂肪酸甘油三酯。

Claims (10)

1.一种连续化生产甘油三酯的方法，按照以下步骤依次进行：
A、甘油输入：甘油输入后经甘油预加热器加热气化，进入酯化反应柱；
B、脂肪酸输入：脂肪酸从脂肪酸进料口输入经雾化器雾化后进入酯化反应柱；
C、反应物的分离及输出：酯化柱内的甘油和脂肪酸在一定的反应温度和压力下进行气液酯化，低沸点的未反应物在柱顶输出进入循环喷雾***，与脂肪酸进料口输入的脂肪酸并路进入雾化器再次雾化喷出继续参与反应，反应生成的高沸点的甘油三酯流入柱底；
D、甘油三酯的余热回收：甘油三酯直接从柱底经过甘油预加热器后从出料口出料；
所述未反应物为脂肪酸、甘油、单甘酯和二甘酯；
所述反应温度应大于未反应物的沸点，小于甘油三酯的沸点，以便使未反应物气化进入循环喷雾***，甘油三酯产物呈液态流入柱底。
2.根据权利要求1所述的连续化生产甘油三酯的方法，其特征在于所述酯化反应柱内压力为0.05～0.09Mpa，反应温度为210-250℃。
3.根据权利要求1或2所述的连续化生产甘油三酯的方法，其特征在于所述的脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种或多种。
4.一种可实现连续化生产甘油三酯的装置，包括甘油气化进料***、酯化反应柱(6)、循环喷雾***以及余热回收***；其特征在于酯化反应柱顶部与循环喷雾***相连通，柱身中部与甘油气化进料***相连通，柱底通过余热回收***与出料口(9)相连通；酯化反应柱顶部还接通一调节温度的冷却器(7)以及控制压力的真空***(8)。
5.根据权利要求4所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述的甘油气化进料***为分别接通甘油进料口(2)以及酯化反应柱的甘油预加热器(3)。
6.根据权利要求5所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述的酯化反应柱内布置着筛板(5)，底部布置着列管式加热器。
7.根据权利要求6所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述的循环喷雾***由通过管路依序首尾接通的冷却器、雾化器(4)、脂肪酸进料口(1)以及酯化反应柱组成；冷却器还外接一真空***，以将未反应物料从酯化反应柱抽出经过冷却器冷凝成液态，再与脂肪酸进料口输入的脂肪酸汇合并通过雾化器雾化喷入酯化反应柱形成循环回路。
8.根据权利要求7所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述的余热回收***为从酯化反应柱柱底输出的高热产物中吸收热量的甘油预加热器。
9.根据权利要求8所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述冷却器、甘油预加热器均为列管式换热器。
10.根据权利要求9所述的可实现连续化生产甘油三酯的装置，其特征在于所述雾化器为气体压缩式雾化器。
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