CN104310449B - 一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，分别称取二价和三价金属可溶性盐，二价和三价金属可溶性盐的摩尔比为1-3:1，将二价和三价金属的可溶性盐溶解于去离子水中配成盐溶液，再称取尿素，尿素与三价金属的可溶性盐的摩尔比为7:1-9:1，将尿素溶于盐溶液中形成混合溶液，将混合溶液置于反应釜中反应，形成悬浊液，再冷却、洗涤、沉淀、抽滤、干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末，将双氢氧化物粉末溶于醇液中，超声处理，用硝酸调醇溶液pH，继续超声处理后抽滤、干燥得粉末，将上述的粉末溶于甲酰胺中超声后即得到层状双氢氧化物纳米棒。本发明在没有模板条件下合成了长径比较大的层状双氢氧化物纳米棒，工艺简单，操作方便、结构易控。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种层状双氢氧化物，具体来说是一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法。
背景技术
层状双氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简写为LDH) 是一种典型的阴离子型层状化合物又称为类水滑石层状材料，其通式为[M2+ 1−xM3+ x (OH) 2][An−] x/n·mH2O，这种材料是由相互平行的层板组成，位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子M3+同晶取代，使得层板带永久正电荷；层间具有可交换的阴离子以维持电荷平衡。通过离子交换可在层间嵌入不同的基团，制备许多功能材料，在吸附、催化、医药、电化学、光化学、农药和军工材料等领域展现出了广阔的应用前景。因而近年来LDH材料的制备研究得到了广泛的关注。
一维纳米材料主要有纳米线，纳米棒，纳米带、纳米管等由于其不仅具有通常纳米材料所具有的表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等还具有其独特的热稳定性、机械性能、光学性能等使其具有广泛应用前景。很多学者利用模板法合成了诸如纤维状、线状（（a）李博. 阴离子型层状材料水滑石的制备与晶体形貌控制研究[D].[硕士学位论文].北京:北京化工大学，2008.(b) Hongyu Wu， Qingze Jiao， Yun Zhao， Silu Huang， XuefeiLi， Hongbo Liu， Mingji Zhou.J. Materials Character zation，61 ( 2010) 227 –232.)等不同形貌的层状氢氧化物，但其存在如除去模板时结构容易坍塌等问题。鲜有合成层状双氢氧化物纳米棒的报道。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，所述的这种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法要解决现有技术中的层状双氢氧化物纳米棒制备过程中除去模板时结构容易坍塌等技术问题。
本发明一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，分别称取二价金属的可溶性盐和三价金属可溶性盐，所述的二价金属的可溶性盐和三价金属可溶性盐的摩尔比为1-3:1，将二价金属的可溶性盐和三价金属的可溶性盐溶解于去离子水中配成盐溶液，再称取尿素，所述的尿素与三价金属的可溶性盐的摩尔比为7:1-9:1，将尿素溶于所述的盐溶液中形成混合溶液，将混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，在120-140℃ 下反应8-15小时，形成悬浊液，冷却后，用去离子水洗涤沉淀，然后抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末，将六边形状层状双氢氧化物粉末溶于醇液中，超声处理0.5-3小时，然后用硝酸调醇溶液pH至1.5-3.5，继续超声处理0.5-3小时后抽滤、干燥得粉末，将上述的粉末溶于甲酰胺中超声0.5-3小时后即得到层状双氢氧化物纳米棒。
进一步的，所述的硝酸溶液的pH为1~3。
进一步的，所述的醇液为甲醇、或者乙醇、或者异丙醇、或者丙三醇。
进一步的，所述的二价离子为Mg2+、或者Zn2+、或者Mn2+。
进一步的，所述的三价金属离子为Al3+、或者Fe3+为中的一种或者两种的组合。
进一步的，所述的二价金属的可溶性盐和三价金属的可溶性盐溶解于去离子水中后形成的盐溶液的浓度为0.05~0.15mol/L 。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的优点在于没有模板条件下合成了纵横比较大的层状双氢氧化物纳米棒，并且该发明具有工艺简单，操作方便、结构易控等优点。
附图说明
图1为通过本发明的方法制备得到的层状双氢氧化物纳米棒的TEM图。
具体实施方式
实施例1：
（1）设定Mg/(Al+Fe)摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，尿素/(Al+Fe)的摩尔比（R）为7，按一定比例称量原料Mg（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9 H2O、Fe（NO3）3·9 H2O溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素溶于该盐溶液。将上述混合溶液加入聚四氟乙烯反应釜中，设定反应温度为120℃反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水洗涤沉淀，在80℃下干燥抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末A。
（2）将适量粉末A溶于无水乙醇中超声处理后用pH=2的硝酸溶液调醇液至pH=2，继续超声后抽滤、干燥得粉末B。
（3）将一定量粉末B溶于甲酰胺中超声处理即得到花状纳米棒。纳米棒长约500nm，直径约100nm。
实施例2：
（1）设定Zn/(Al+Fe)摩尔比为2，Al/Fe摩尔比为3，尿素/(Al+Fe)的摩尔比（R）为9，按一定比例称量原料Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9 H2O、Fe（NO3）3·9 H2O溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素溶于该盐溶液。将上述混合溶液加入聚四氟乙烯反应釜中，设定反应温度为140℃反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水洗涤沉淀，在80℃下干燥抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末A。
（2）将适量粉末A溶于无水乙醇中超声处理后用pH=1.5的硝酸溶液调醇液至pH=2，继续超声后抽滤、干燥得粉末B。
（3）将一定量粉末B溶于甲酰胺中超声处理即得到花状纳米棒。纳米棒长约400nm，直径约50nm。
实施例3：
（1）设定Mn/(Al+Fe)摩尔比为3，Al/Fe摩尔比为3，尿素/(Al+Fe)的摩尔比（R）为8，按一定比例称量原料Mn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9 H2O、Fe（NO3）3·9 H2O溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素溶于该盐溶液。将上述混合溶液加入聚四氟乙烯反应釜中，设定反应温度为140℃反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水洗涤沉淀，在80℃下干燥抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末A。
（2）将适量粉末A溶于丙三醇中超声处理后用pH=1的硝酸溶液调醇液至pH=2，继续超声后抽滤、干燥得粉末B。
（3）将一定量粉末B溶于甲酰胺中超声处理即得到花状纳米棒。纳米棒长约550nm，宽约120nm.
实施例4：
（1）设定Mg/Al摩尔比为2， 尿素/Al的摩尔比（R）为7，按一定比例称量原料Mg（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9 H2O溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素溶于该盐溶液。将上述混合溶液加入聚四氟乙烯反应釜中，设定反应温度为140℃反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水洗涤沉淀，在80℃下干燥抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末A。
（2）将适量粉末A溶于无水乙醇中超声处理后用pH=1.5的硝酸溶液调醇液至pH=3，继续超声后抽滤、干燥得粉末B。
（3）将一定量粉末B溶于甲酰胺中超声处理即得到花状纳米棒。纳米棒长约350nm，宽约50nm。
实施例5：
（1）设定Zn/Al摩尔比为3， 尿素/Al的摩尔比（R）为8，按一定比例称量原料Mg（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9 H2O溶于去离子水配成0.1mol/L盐溶液，同时根据R值称取相应质量的尿素溶于该盐溶液。将上述混合溶液加入聚四氟乙烯反应釜中，设定反应温度为120℃反应时间为12h，形成悬浊液。待冷却后，用去离子水洗涤沉淀，在80℃下干燥抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末A。
（2）将适量粉末A溶于无水乙醇中超声处理后用pH=3的硝酸溶液调醇液至pH=2.5，继 续超声后抽滤、干燥得粉末B。
（3）将一定量粉末B溶于甲酰胺中超声处理即得到花状纳米棒。纳米棒长约500nm，宽约150nm。
Claims (4)
1.一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于：分别称取二价金属的可溶性盐和三价金属可溶性盐，所述的二价金属的可溶性盐和三价金属可溶性盐的摩尔比为1-3:1，将二价金属的可溶性盐和三价金属的可溶性盐溶解于去离子水中配成盐溶液，再称取尿素，所述的尿素与三价金属的可溶性盐的摩尔比为7:1-9:1，将尿素溶于所述的盐溶液中形成混合溶液，将混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，在120-140℃ 下反应8-15小时，形成悬浊液，冷却后，用去离子水洗涤沉淀，然后抽滤干燥得六边形状层状双氢氧化物粉末，将六边形状层状双氢氧化物粉末溶于醇液中，超声处理0.5-3小时，然后用硝酸调醇溶液pH至1.5-3.5，继续超声处理0.5-3小时后抽滤、干燥得粉末，将上述的粉末溶于甲酰胺中超声0.5-3小时后即得到层状双氢氧化物花状纳米棒。
2.如权利要求1所述一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的醇液为甲醇、或者乙醇、或者异丙醇、或者丙三醇溶液。
3. 如权利要求1所述一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的二价金属离子为Mg2+、或者Zn2+、或者Mn2 +。
4.如权利要求1所述一种层状双氢氧化物纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的三价金属离子为Al3+、或者Fe3+中的一种或者两种的组合。
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