CN104069801A - 凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，该方法是凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂由盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶、浓氨水、正硅酸乙酯、水以及溶剂无水乙醇，在一定温度下通过正硅酸乙酯的水解缩合粘接凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松的微球。本发明通过正硅酸乙酯水解缩合生成的二氧化硅将单根的凹凸棒黏土纳米棒晶粘接起来行成疏松的微球状复合材料，其制备工艺简单，吸附性能好，所制得的复合微球材料在污水处理领域有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及能快速沉降的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，具体涉及一种以正硅酸乙酯水解缩合生成二氧化硅粘接凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松微球吸附剂的制备方法。
背景技术
凹凸棒石，又称坡缕(缟)石，是一种具有链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，其理想的化学式为Si8O20Mg5(Al)(OH)2(H2O)4·4H2O。结构特征使凹凸棒石晶体呈纤维状或针状形态，聚集成稻草束状，同时内部充满与纤维延长方向一致的隧道微孔，具有很大的比表面积和内表面积，表现出很强的表面活性和优良的气相及液相吸附性能，在水处理领域尤其是染料等有机污染物、重金属离子吸附领域存在着巨大的应用前景。然而凹凸棒黏土纳米棒晶在水悬浮体系中表现出优异的胶体稳定性，使得凹凸棒黏土纳米棒晶在吸附饱和后难以从水中分离，造成凹凸棒土资源的浪费，同时对水体造成二次污染，这限制了其大规模应用。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的在于克服凹凸棒黏土纳米棒晶在吸附饱和后难以从水中分离的缺点，提供一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法,其步骤是：
a.将凹凸棒黏土原矿加水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48h，倒出上层悬浮液； 在浓度为2-4mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶；
b.取一定量的盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入无水乙醇中超声1h， 在300r/min的机械搅拌下，升温至60℃，加入浓氨水，水，正硅酸乙酯反应8-12小时，产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。
上述无水乙醇与水的体积比为10:1。
上述凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比分别为1：2,或1：3,或1：4,或1：5。
凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂为白色粉末，PH呈中性，不溶于水。
本发明具有以下优点：
1、本发明通过正硅酸乙酯水解生成的二氧化硅将单根的凹凸棒黏土纳米棒晶粘接起来形成疏松的微球状复合材料，一方面保持了凹凸棒黏土纳米棒晶原有的吸附性能，另一方面生成的微球在吸附后能够通过静置快速分层达到从体系中分离的目的。微球粒径在20-40um且基本无单根的凹凸棒黏土纳米棒晶，其内部为相互交错的疏松结构，很好的保持了凹凸棒黏土纳米棒晶大的比表面积，以及孔道结构。
2、表1为本发明的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂与200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土纳米棒晶对有机染料亚甲基蓝溶液吸附容量、吸附饱和平衡时间，沉降时间的实验对比：
由表1可知：本发明的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂吸附容量大于200目凹凸棒黏土（由酸活化后的凹凸棒黏土粉碎过200目筛制得），小于凹凸棒黏土纳米棒晶（超声分散酸活化后的凹凸棒黏土制得）。本发明的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂吸附饱和平衡时间大于200目凹凸棒黏土和凹凸棒黏土纳米棒晶。而本发明的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂在沉降时间上远小于200目凹凸棒黏土和凹凸棒黏土纳米棒晶。从图4-a和图4-b可见，从左到右，第一瓶中放置凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂，第二瓶放置200目凹凸棒黏土，第三瓶放置凹凸棒黏土纳米棒晶，图4-a中三瓶放置的时间为0，从图中可以看出三瓶的浑浊度相同； 图4-b中三瓶放置的时间为5h，从图中可以看出：第一瓶中放置凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂沉淀完全；第二瓶放置200目凹凸棒黏土上层含有悬浮物；第三瓶放置凹凸棒黏土纳米棒晶呈现浑浊。从而说明凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂沉淀时间短，易于从体系中分离。本制备方法具有价格低廉，制备工艺和所需要生产设备简单，易于工业化生产。
附图说明
图1-a是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:2的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂透射电镜照片；图1-b是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:3的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂透射电镜照片；图1-c是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂透射电镜照片；图1-d是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:5的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂透射电镜照片。
图2是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4时凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的局部扫描电镜照片。
图3是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4时凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂，200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土纳米棒晶的吸附速率曲线。
图4-a是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4时凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂，200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土纳米棒晶0小时自然沉降数码照片；图4-b是本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4时凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂，200目凹凸棒黏土以及凹凸棒黏土纳米棒晶5小时自然沉降数码照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备复合微球吸附剂：
a．将50g凹凸棒黏土原矿加500 mL水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48 h，倾倒出上层悬浮液，在400 mL，2 mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24 h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶。
b．称取0.5 g盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入50 mL乙醇中，超声1 h后转移到反应器中， 在300 r/min的机械搅拌下，升温至60℃，依次加入1.0 mL浓氨水、5.0 mL蒸馏水，搅拌0.5 h，再加入1.0 g正硅酸乙酯反应12 h。产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。从透射电镜图1-a可以看出有凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂生成，微球直径在10um左右，微球周围分布着大量未粘连的凹凸棒黏土纳米棒晶和直径小于1um的微球。
实施例2：
a. 将50 g凹凸棒黏土原矿加500 mL水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48 h，倾倒出上层悬浮液，在400 mL，2 mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24 h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶。
b. 称取0.5 g盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入50 mL乙醇中，超声1 h后转移到反应器中， 在300 r/min的机械搅拌下，升温至60 ℃，依次加入1.0 mL浓氨水、5.0 mL蒸馏水，搅拌0.5 h，再加入1.5 g正硅酸乙酯反应12 h。产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。从透射电镜图1-b可以看出有凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂生成，微球直径在10-20um之间，微球周围存在少量的未粘连的凹凸棒黏土纳米棒晶。
实施例3：
a. 将50 g凹凸棒黏土原矿加500 mL水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48 h，倾倒出上层悬浮液，在400 mL，2 mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24 h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶。
b. 称取0.5 g盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入50 mL乙醇中，超声1 h后转移到反应器中， 在300 r/min的机械搅拌下，升温至60 ℃，依次加入1.0 mL浓氨水、5.0 mL蒸馏水，搅拌0.5 h，再加入2.0 g正硅酸乙酯反应12 h。产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。从透射电镜图1-c可以看出：得到的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂中几乎没有未反应的凹凸棒黏土纳米棒晶，粒径在20-40um之间。从扫描电镜图2可以看出凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂中凹凸棒黏土纳米棒晶无规则的交错排列形成疏松多孔的结构。
实施例4：
a. 将50 g凹凸棒黏土原矿加500 mL水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48 h，倾倒出上层悬浮液，在400 mL，2 mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24 h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶。
b. 称取0.5 g盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入50 mL乙醇中，超声1 h后转移到反应器中， 在300 r/min的机械搅拌下，升温至60 ℃，依次加入1.0 mL浓氨水、5.0 mL蒸馏水，搅拌0.5 h，再加入2.5 g正硅酸乙酯反应12 h。产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。从透射电镜图1-d可以看出：生成的凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂周围几乎没有未粘连的凹凸棒黏土纳米棒晶，微球的直径在20-40um之间。
对照图1-a、图1-b、图1-c、图1-d； 图1-a、图1-b中凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂周围有未粘连的凹凸棒黏土纳米棒晶，说明加入的正硅酸乙酯量偏小，未能将所有的凹凸棒黏土纳米棒晶粘连在一起，图1-c、图1-d中凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的形貌近似，周围几乎没有未粘连的凹凸棒黏土纳米棒晶，对比图1-c、图1-d可以看出图1-c中凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的结构更加疏松比表面积更大，这可能是因为随着正硅酸乙酯的加入量增大凹凸棒黏土纳米棒晶粘连的更紧密所致。并且正硅酸乙酯的加入量增大增加了成本。综合考虑以上因素本发明中凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比为1:4时所得产物即为本发明的最佳产物。
为了说明凹凸棒黏土纳米棒晶形成疏松微球的吸附和沉降性能，用亚甲基蓝溶液模拟污水对本发明凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂、200目凹凸棒黏土、凹凸棒黏土纳米棒晶分别做了以下吸附实验和沉降实验
（1）吸附实验
分别称取0.05g凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂、0.05g 200目凹凸棒黏土、0.05g凹凸棒黏土纳米棒晶加入到亚甲基蓝浓度为34.75mg/L溶液中，磁力搅拌下吸附，在不同时间取样离心分离，上层清液测定剩余质量浓度，得三种物质的吸附速率曲线。如图3三种物质的吸附速率曲线所示: 凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂、200目凹凸棒黏土和凹凸棒黏土纳米棒晶吸附容量分别为42.53mg/g、36.54mg/g和144.40mg/g。
（2）沉降实验
分别称取0.01g凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂、0.01g 200目凹凸棒黏土和0.01g凹凸棒黏土纳米棒晶加入10mL蒸馏水的玻璃瓶中，搅拌均匀，静置自然沉降，凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂、200目凹凸棒黏土和凹凸棒黏土纳米棒晶的沉降时间为5h、48h和168h。
综上所述，可以看出凹凸棒黏土纳米棒晶的吸附速率快，吸附容量最大，但其难以从体系中自然沉降，限制了其应用；200目凹凸棒黏土在吸附容量上与凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂近似，但其沉降时间较长，本发明与凹凸棒黏土纳米棒晶和200目凹凸棒黏土比较，吸附容量大于200目凹凸棒黏土，性质稳定，自然沉降时间短，对污水处理能力强，有很好的应用前景。
Claims (3)
1.一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其步骤是：
a.将凹凸棒黏土原矿加水搅拌制浆，过200目纱网得到的悬浮液静置48h，倒出上层悬浮液； 在浓度为2-4mol/L盐酸溶液中活化上层悬浮液24h，抽滤，洗涤至中性，干燥恒重，得盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶；
b.取一定量的盐酸活化凹凸棒黏土纳米棒晶加入无水乙醇中超声1 h， 在300 r/min的机械搅拌下，升温至60 ℃，加入浓氨水、水、正硅酸乙酯反应8-12小时，产物抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其特征是:上述无水乙醇与水的体积比为10:1。
3.根据权利要求1所述一种凹凸棒黏土纳米棒晶复合微球吸附剂的制备方法，其特征是: 凹凸棒黏土纳米棒晶与正硅酸乙酯质量比分别为1：2,或1：3,或1：4,或1：5。
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