CN104004458A - 贴合方法 - Google Patents
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Abstract
贴合方法，包括下列步骤：第一步：在第一待贴合部件的待涂胶表面用耐高温胶带围合形成闭合的粘贴区；第二步：将硅凝胶涂布至所述粘贴区以在所述粘贴区形成一厚度均匀的粘胶层，并使所述粘胶层的厚度大于所述耐高温胶带的厚度；第三步：对所述粘胶层进行加热以使所述粘胶层的胶液固化得到固化粘胶层；第四步：将所述耐高温胶带撕除，然后将所述第二待贴合部件与所述第一待贴合部件贴合。本发明在第一待贴合部件的待涂胶表面用耐高温胶带围合形成闭合的粘贴区，以限定涂胶范围，从而使得涂胶准确，速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种贴合方法，特别涉及一种液晶面板或液晶模组与保护盖板间全贴合工艺，或/和保护盖板与触摸传感器间的全贴合工艺，或/和液晶面板或液晶模组与触摸传感器间的全贴合工艺。
背景技术
触摸屏手机、平板电脑等产品的使用范围越来越广泛。触摸屏手机、平板电脑等产品的结构中一般包括保护盖板、液晶面板(或液晶模组)以及触摸传感器，它们之间的相互固定一般采用高透明度的胶粘剂进行贴合的方式。例如：公布号为CN102622146，名称为《一种电容式触摸屏及其生产方法》的中国发明专利申请，公布了一种电容式触摸屏结构，该电容式触摸屏具有电容式触摸传感器、胶接层、玻璃盖板和柔性印刷电路板，其利用胶粘剂(胶接层)将电容式触摸传感器和玻璃盖板相对固定。授权公告号为CN203232402，名称为《一种OPS全贴合电容屏》的中国实用新型专利，公开了一种OPS全贴合电容屏，包括依次层叠设置的触控模块(触摸传感器)、粘结层和液晶显示模组，粘结层为水胶或者固态OCA光学胶。触控模块通过粘结层与液晶显示模组无缝贴合。
贴合时一般采用OCA固态胶水贴合或LOCA液态胶水贴合。例如：公布号为CN103660511，名称为《电容式触摸屏的贴合方法》的中国发明专利申请公开了一种电容式触摸屏的贴合方法，包括保护钢化玻璃板(盖板)与触摸板(触摸传感器)之间，和/或触摸板与液晶显示模块之间的贴合方法，包括下列步骤：1)根据保护钢化玻璃板与触摸板之间的贴合尺寸，制定印刷面积；2)确定出胶的印刷的网板和胶水材料，要求出胶量均匀，胶水流动性均匀；3)特别是在边缘部，设计好余留胶水再流动的胶量，防止胶水在周边溢出；4)对保护钢化玻璃板的贴合面，或触摸板的贴合面，或者液晶显示模块的贴合面进行刷胶；5)控制出胶量，控制胶量厚度；6)贴合，真空加压，UV灯照射；7)硬化后，完成印刷贴合工艺。该方法的缺点是：生产效率一般，贴合良率差，一般为75％～90％，且无法重工，仅适合中小尺寸产品贴合，不能满足大尺寸产品全贴合的需求。
发明内容
本发明目的是提供一种液晶模组全贴合方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1、一种贴合方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：在第一待贴合部件的待涂胶表面用耐高温胶带围合形成闭合的粘贴区；
第二步：将胶液涂布至所述粘贴区以在所述粘贴区形成一厚度均匀的粘胶层，并使所述粘胶层的厚度大于所述耐高温胶带的厚度；所述胶液由A组分和B组分按照1︰1的质量比例混合后制得；所述A组分由下料重量份的材料组成：
基料 60～95重量份；
催化剂 0.1～0.5重量份；
辅料 5～40重量份；
所述催化剂为铂族金属催化剂；
所述B组分由下料重量份的材料组成：
其中，所述基料为符合通式(1)的化合物、符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物和符合通式(4)的化合物中的至少一种；
式中，R1代表碳原子数为1～6的烷基；R2、R3、R4各自独立地代表碳原子数为1～6的烷基或者碳原子数为2～8的烯烃基；x＝5～40，y＝1～30；
式中，a大于或等于20，b大于或等于30；
式中，c大于或等于20，d大于或等于30，e大于或等于10；
式中，f大于或等于30，g大于或等于10，h大于或等于10，i大于或等于10；
所述交联剂为符合通式(5)的化合物中的至少一种；
式中，R8代表碳原子数为1～6的烷基；R5、R6、R7各自独立地代表碳原子数为1～6的烷基或者氢基，且R5、R6和R7中的至少一个为氢基；j＝10～30，k＝1～10；
所述辅料包含符合通式(6)的MQ树脂或者符合通式(6)的MQ树脂与端乙烯基硅油的混合物；其中，所述MQ树脂与端乙烯基硅油两者之间的质量比例为0.3～0.4：0.6～0.7；
所述辅料还包含符合通式(7)的MT树脂或者符合通式(7)的MT树脂与端乙烯基硅油的混合物；所述MT树脂与端乙烯基硅油两者之间的质量比例为0.3～0.4：0.6～0.7；
(Me3SiO0.5)l(R9Me2SiO0.5)m(SiO2) (6)；
式中，Me代表甲基；R9代表碳原子数为1～6的烷基、环丙基、环丁基、 环戊基、环己基或者碳原子数为2～7的烯烃基；l＝0～1.5，m＝0～1.5，且l+m＝1.3～1.8；
所述辅料还包含粘结促进剂，该粘结促进剂由C组分和D组分混合后制得，所述C组分和D组分两者之间的质量比例为10～90︰10～90；所述C组分为符合通式(7)的化合物、符合通式(8)的化合物、符合通式(9)的化合物和符合通式(10)的化合物中的至少一种；所述B组分为符合通式(11)的化合物中的至少一种；
式中，q＝3～6、r＝2～6、s＝6～12、t＝2～6、u＝3～6、v＝6～12、w＝1～12。
所述抑制剂为炔醇类化合物和含烯烃基环状硅氧烷低聚物中的至少一种。
第三步：对所述粘胶层进行加热以使所述粘胶层的胶液固化得到固化粘胶 层；
第四步：将所述耐高温胶带撕除，然后将所述第二待贴合部件与所述第一待贴合部件贴合。
优选的技术方案为：第二步中，在所述粘胶层形成之后，将所述粘胶层刮平，并将多余的胶液刮至所述耐高温胶带之上。
优选的技术方案为：将所述耐高温胶带撕除之后，在所述固化粘胶层范围之外涂覆胶粘剂。
优选的技术方案为：所述铂族金属催化剂是氯铂酸、醇改性的氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸与烯烃络合物和铂-烯烃配合物中的至少一种。
优选的技术方案为：所述铂族金属催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物。
优选的技术方案为：所述抑制剂选自3-甲基-1-丁炔-3-醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，1-己炔基-1-环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，2-甲基-3-丁炔-2-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷、吡啶、不饱和酰胺。
优选的技术方案为：所述符合通式(1)的化合物中的烯烃基为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或庚烯基。
优选的技术方案为：所述符合通式(1)的化合物中的R1和R2代表甲基，R3和R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.005～0.5wt％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为300～30000厘泊；
或者，所述符合通式(1)的化合物中的R1代表甲基，R2、R3和R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.01～10％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为50～10000厘泊；
或者，所述符合通式(1)的化合物中的R1、R2和R3代表甲基，R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.001～0.5％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为500～10000厘泊。
优选的技术方案为：所述符合通式(5)的化合物中的R5和R8代表甲基，R6和R7代表氢基，且所述符合通式(5)的化合物的含氢量为0.005～1％；所述符合通式(5)的化合物的粘度为5～200厘泊；
或者，所述符合通式(5)的化合物中的R6、R7和R8代表甲基，R5代表氢基，且所述符合通式(5)的化合物的含氢量为0.005～2％；所述符合通式(5)的化合物的粘度为10～100厘泊；
或者，所述符合通式(5)的化合物中的R8代表甲基，R5、R6和R7代表氢基，且所述符合通式(5)的化合物的含氢量为0.001～10％；所述符合通式(5) 的化合物的粘度为10～300厘泊。
优选的技术方案为：所述MQ树脂中，R9代表甲基，所述MQ树脂的M/Q的比值为0.6～1.2；
或者，所述MQ树脂中，R9代表乙烯基，且乙烯基的含量小于或等于10w％。
优选的技术方案为：所述MQ树脂的M/Q的比值为0.8。
优选的技术方案为：所述MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和烷氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，以含氟甲磺酸或含氟甲磺酸盐为催化剂，向所述反应容器中滴加醋酸使所述烷氧基硅烷与所述醋酸进行反应；其中，所述烷氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰0.95～1.2；所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷，正丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷。所述含氟甲磺酸为三氟甲磺酸。所述含氟甲磺酸盐选自三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镁、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸亚铜、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒、三氟甲磺酸镝。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，充分反应后即得MT树脂；其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.45～0.55；所述醋酸与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.9～1.2。除水步骤为：向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明在第一待贴合部件的待涂胶表面用耐高温胶带围合形成闭合的粘贴区，以限定涂胶范围，从而使得涂胶准确，速度快。
2、本发明的粘胶层的厚度大于耐高温胶带的厚度，从而可以方便地调整粘胶层的厚度。
3、本发明粘胶层的多余的胶液刮至耐高温胶带上，从而方便地移除多余的胶液。
4、本发明在固化粘胶层范围之外再涂覆胶粘剂，从而使得第一待贴合部 件和第二待贴合部件两者之间的粘合强度更高。
5、本发明为双组份加成型透明AB硅凝胶粘接剂(以下简称硅凝胶)，对玻璃、PC板、PMMA有很好的粘接性，而这些材料是触摸屏盖板的常用材料。硅凝胶具有低成本和工艺操作简单等特性。其折射率介于1.40～1.43，为无色透明凝胶体、光透过率在92％以上，具有一定的弹性和回复性，可以抵抗外部冲击，并且可以保持持久的粘合性。在室温或加温时，可完全固化，具有很好的经济性和可靠性。
附图说明
附图1为第一待贴合部件示意图。
附图2为粘胶层形成示意图。
附图3为贴合状态示意图。
以上附图中，1、第一待贴合部件；2、粘贴区；3、耐高温胶带；4、粘胶层；5、第二待贴合部件。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例：一种贴合方法
参见附图1～3所示，一种贴合方法，包括下列步骤：
第一步：在第一待贴合部件1(玻璃盖板)的待涂胶表面用耐高温胶带3围合形成闭合的粘贴区2；
第二步：将胶液涂布至所述粘贴区2以在所述粘贴区2，将所述胶液刮平，并将多余的胶液刮至所述耐高温胶带之上，这样形成一厚度均匀的粘胶层4，并使所述粘胶层4的厚度大于所述耐高温胶带3的厚度；所述胶液由A组分和B组分按照1︰1的质量比例混合后制得；所述A组分由下料重量份的材料组成：
基料 60重量份；
催化剂 0.1重量份；
辅料 5重量份；
所述催化剂为氯铂酸。
所述B组分由下料重量份的材料组成：
其中，所述基料为符合通式(1)的化合物。
式中，所述符合通式(1)的化合物中的R1和R2代表甲基，R3和R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.05wt％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为10000厘泊。x＝10，y＝15。
所述交联剂符合通式(5)的化合物。
式中，所述符合通式(5)的化合物中的R5和R8代表甲基，R6和R7代表氢基，且所述符合通式(5)的化合物的含氢量为0.05％；所述符合通式(5)的化合物的粘度为90厘泊；j＝10，k＝5。
所述辅料包含符合通式(6)的MQ树脂。
所述辅料还包含MT树脂。
(Me3SiO0.5)l(R9Me2SiO0.5)m(SiO2) (6)；
式中，Me代表甲基；R9代表甲基；l＝1，m＝0.8，l+m＝1.8；所述MQ树脂的M/Q的比值为0.8。
所述辅料还包含粘结促进剂，该粘结促进剂由C组分和D组分混合后制得，所述C组分和D组分两者之间的质量比例为30︰70；所述C组分为符合通式(7)的化合物、符合通式(8)的化合物、符合通式(9)的化合物和符合通式(10)的化合物组成的混合物；所述B组分为符合通式(11)的化合物。
式中，q＝3、r＝2、s＝6、t＝2、u＝3、v＝6、w＝3。
符合通式(7)的化合物、符合通式(8)的化合物、符合通式(9)的化合物和符合通式(10)的化合物四者之间的质量比例为1︰1︰1︰1。
粘结促进剂的制备方法：将C组分和D组分按照分量称量后混合均匀即得。
MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和甲基三甲氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述甲基三甲氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述甲基三甲氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂；再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与甲基三甲氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.5；所述醋酸与甲基三甲氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1。
制得的MT树脂的简化平面结构式如下，未画出部分为重复硅氧结构单元。
制得的MT树脂的简化立体式如下：
所述辅料中，符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为1︰1︰0.3。
透明有机硅凝胶粘接剂的制备方法为：分别称取上述重量范围内的各原料，加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.1～-0.05MPa，采用分散搅拌机50～500转/分搅拌0.5～3小时，搅拌均匀后，分别灌装并密封保存即得到所述AB组分硅凝胶。
制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到97％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.3MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.4KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.42。
第三步：对所述粘胶层4进行加热以使所述粘胶层4的胶液固化得到固化第三步：对所述粘胶层4进行加热以使所述粘胶层4的胶液固化得到固化粘胶层；具体是将第一待贴合部件1(玻璃盖板)移至烘箱，然后进行加热以使胶液固化，因为有加热步骤的存在，因此需要胶带具有耐高温。由于胶液加热固化的温度很宽，耐高温胶带的耐温范围很宽，耐温范围50℃～150℃的都可以使用。可以使用公开号为：CN103589362，名称为《一种耐高温胶带》中公开 的胶带。
第四步：将所述耐高温胶带3撕除，然后将所述第二待贴合部件5(液晶面板)与所述第一待贴合部件1贴合。
优选的实施方式为：将所述耐高温胶带撕除之后，在所述固化粘胶层范围之外涂覆胶粘剂。
在其他实施例中，第一待贴合部件1为液晶面板，第二待贴合部件5为保护盖板，本发明的方式可以用来贴合保护盖板和触摸传感器，也可以用来贴合液晶模组与触摸传感器。或者依次贴合保护盖板、触摸传感器和液晶模组，以实现产品的全贴合。
实施例二～八：一种贴合方法
贴合步骤同实施例一，区别是胶液：胶液由A组分和B组分按照1︰1的质量比例混合后制得。
实施例二～六的A组分配料表如下：
| 基料 | 催化剂 | 辅料 | |
| 实施例二 | 85重量份 | 0.2重量份 | 25重量份 |
| 实施例三 | 95重量份 | 0.3重量份 | 15重量份 |
| 实施例四 | 90重量份 | 0.5重量份 | 20重量份 |
| 实施例五 | 67重量份 | 0.1重量份 | 5重量份 |
| 实施例六 | 85重量份 | 0.15重量份 | 30重量份 |
实施例二～六的B组分配料表如下：
| 基料 | 交联剂 | 抑制剂 | 辅料 | |
| 实施例二 | 65重量份 | 7重量份 | 0.1重量份 | 2重量份 |
| 实施例三 | 85重量份 | 13重量份 | 0.2重量份 | 5重量份 |
| 实施例四 | 70重量份 | 9重量份 | 0.1重量份 | 10重量份 |
| 实施例五 | 69重量份 | 5重量份 | 0.25重量份 | 8重量份 |
| 实施例六 | 90重量份 | 18重量份 | 0.5重量份 | 15重量份 |
1、实施例二～六的A组份使用的基料：
实施例二：符合通式(1)的化合物和符合通式(2)的化合物按照1︰1的质量比例混合。通式(1)中，R1代表甲基；R2、R3、R4代表乙烯基；x＝20，y＝20；所述符合通式(1)的化合物的粘度为7000厘泊；通式(2)中，a等于20，b等于30。
实施例三：符合通式(3)的化合物，通式(3)中，c等于20，d等于30， e等于10。
实施例四：符合通式(2)的化合物和符合通式(4)的化合物按照1︰1.5的质量比例混合。通式(2)中，a等于20，b等于35，通式(4)中，式中，f等于30，g等于10，h等于10，i等于10。
实施例五：符合通式(1)的化合物、符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物和符合通式(4)的化合物按照1︰0.5︰1.5︰1的质量比例组成的混合物。通式(1)中，R1、R2和R3代表甲基，R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.05％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为6500厘泊。通式(2)中，a等于25，b等于30。通式(3)中，c等于22，d等于30，e等于15。通式(4)中，f等于30，g等于15，h等于10，i等于20。
实施例六：符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物和符合通式(4)的化合物按照0.8︰0.5︰1的质量比例组成的混合物。通式(2)中，a等于25，b等于30。通式(3)中，c等于22，d等于30，e等于15。通式(4)中，f等于30，g等于15，h等于10，i等于20。
2、实施例二～六的A组份使用的催化剂：
实施例二：醇改性的氯铂酸。
实施例三：铂-乙烯基硅氧烷配合物。
实施例四：氯铂酸。
实施例五：醇改性的氯铂酸与铂-乙烯基硅氧烷配合物按照1︰1的质量比例组成的混合物。
实施例六：氯铂酸。
3、实施例二～六的A组份使用的辅料：
实施例二：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为1︰1︰1。所述MQ树脂中，R9代表乙烯基，且乙烯基的含量4w％。a＝1、b＝0.6。M/Q比值为0.8。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和二甲基二乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸锌作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述二甲基二乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述二甲基二乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应 生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.52；所述醋酸与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1.05。
实施例三：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为1︰0.5︰1。所述MQ树脂中，R9代表乙基。a＝0.6、b＝0.8。M/Q比值为0.7。MT树脂的制备方法同实施例一。
实施例四：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.5︰1︰1。所述MQ树脂中，R9代表环戊基。a＝0.3、b＝1。M/Q比值为0.9。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物，正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷两者之间的质量比为1︰1。然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镨作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰0.5；所述醋酸与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰1。
实施例五：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.5︰0.8︰1。所述MQ树脂中，R9代表丙烯基。a＝0.2、b＝1.1。M/Q比值为1.2。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和三甲基乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镱和三氟甲磺酸铜作为催化剂(三氟甲磺酸镱和三 氟甲磺酸铜两者之间的质量比例为1︰1)，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述三甲基乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述三甲基乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.55；所述醋酸与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1。
实施例六：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.7︰0.8︰1。所述MQ树脂中，R9代表丁基。a＝1、b＝0.3。M/Q比值为0.9。MT树脂采用现有技术制作，具体为公布日为2013年1月16日，公布号为CN102875810A，名称为《一种含苯基MT型树脂及其制备方法》的中国发明专利公开的技术方案。
实施例二～六的A组份使用的辅料中的粘结促进剂，其原料配方见下表：
注：实施例二：C组分和D组分两者之间的质量比例为90︰10。
实施例三：C组分和D组分两者之间的质量比例为40︰60。符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物、符合通式(4)的化合物三者之间的质量比例为1︰2︰1。
实施例四：C组分和D组分两者之间的质量比例为50︰50。符合通式(2)的化合物和符合通式(4)的化合物两者之间的质量比例为1︰2。
实施例五：C组分和D组分分两者之间的质量比例为45︰55。符合通式(1) 的化合物和符合通式(3)的化合物两者之间的质量比例为1︰1。
实施例六：C组分和D组分两者之间的质量比例为20︰80。符合通式(1)的化合物、符合通式(2)的化合物符合通式(4)的化合物三者之间的质量比例为1︰1︰1。
4、实施例二～六的B组份使用的基料：
实施例二：符合通式(1)的化合物和符合通式(2)的化合物按照1︰1的质量比例混合。通式(1)中，R1代表甲基；R2、R3、R4代表乙烯基；x＝20，y＝20；所述符合通式(1)的化合物的粘度为7000厘泊；通式(2)中，a等于20，b等于30。
实施例三：符合通式(2)的化合物和符合通式(4)的化合物按照1︰1.5的质量比例混合。通式(2)中，a等于20，b等于35，通式(4)中，式中，f等于30，g等于10，h等于10，i等于10。
实施例四：符合通式(3)的化合物，通式(3)中，c等于20，d等于30，e等于10。
实施例五：符合通式(1)的化合物、符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物和符合通式(4)的化合物按照1︰0.5︰1.5︰1的质量比例组成的混合物。通式(1)中，R1、R2和R3代表甲基，R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.05％；所述符合通式(1)的化合物的粘度为6500厘泊。通式(2)中，a等于25，b等于30。通式(3)中，c等于22，d等于30，e等于15。通式(4)中，f等于30，g等于15，h等于10，i等于20。
实施例六：符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物和符合通式(4)的化合物按照0.8︰0.5︰1的质量比例组成的混合物。通式(2)中，a等于25，b等于30。通式(3)中，c等于22，d等于30，e等于15。通式(4)中，f等于30，g等于15，h等于10，i等于20。
5、实施例二～六的B组份使用的交联剂：
实施例二：所述符合通式(5)的化合物中的R5和R8代表甲基，R6和R7代表氢基，j＝12，k＝1。所述符合通式(5)的化合物的粘度为100厘泊。
实施例三：所述符合通式(5)的化合物中的R6、R7和R8代表甲基，R5代表氢基，j＝30，k＝10。所述符合通式(5)的化合物的粘度为80厘泊；
实施例四：所述符合通式(5)的化合物中的R8代表甲基，R5、R6和R7代表氢基，j＝15，k＝10。且所述符合通式(5)的化合物的含氢量为3％；所述符合通式(5)的化合物的粘度为200厘泊。
实施例五：同实施例四。
实施例六：同实施例三。
6、实施例二～六的B组份使用的抑制剂：
实施例二：四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
实施例三：3-苯基-1-丁炔-3-醇。
实施例四：5-二甲基-1-己炔-3-醇。
实施例五：3-甲基-1-丁炔-3-醇和2-甲基-3-丁炔-2-醇按照1︰1的质量比例组成的混合物。
实施例六：3-甲基-1-戊炔-3-醇。
实施例二：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为1︰1︰1。所述MQ树脂中，R9代表乙烯基，且乙烯基的含量4w％。a＝1、b＝0.6。M/Q比值为0.8。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和二甲基二乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸锌作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述二甲基二乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述二甲基二乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.52；所述醋酸与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1.05。
实施例三：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.7︰0.8︰1。所述MQ树脂中，R9代表丁基。a＝1、b＝0.3。M/Q比值为0.9。MT树脂采用现有技术制作，具体为公布日为2013年1月16日，公布号为CN102875810A，名称为《一种含苯基MT型树脂及其制备方法》的中国发明专利公开的技术方案。
实施例四：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.5︰1︰1。所述MQ树脂中，R9代表环戊基。a＝0.3、b＝1。M/Q比值为0.9。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物，正丙基三甲氧基硅烷和甲 基三丙氧基硅烷两者之间的质量比为1︰1。然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镨作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰0.5；所述醋酸与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰1。
实施例五：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质量比例为0.5︰0.8︰1。所述MQ树脂中，R9代表丙烯基。a＝0.2、b＝1.1。M/Q比值为1.2。MT树脂的制备方法：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和三甲基乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镱和三氟甲磺酸铜作为催化剂(三氟甲磺酸镱和三氟甲磺酸铜两者之间的质量比例为1︰1)，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述三甲基乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述三甲基乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.55；所述醋酸与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1。
实施例六：符合通式(6)的MQ树脂、MT树脂和粘结促进剂三者之间的质 量比例为1︰0.5︰1。所述MQ树脂中，R9代表乙基。a＝0.6、b＝0.8。M/Q比值为0.7。MT树脂的制备方法同实施例一。
实施例二～六的B组份使用的辅料中的粘结促进剂，其原料配方见下表：
注：实施例二：C组分和D组分两者之间的质量比例为90︰10。
实施例三：C组分和D组分两者之间的质量比例为40︰60。符合通式(2)的化合物、符合通式(3)的化合物、符合通式(4)的化合物三者之间的质量比例为1︰2︰1。
实施例四：C组分和D组分两者之间的质量比例为50︰50。符合通式(2)的化合物和符合通式(4)的化合物两者之间的质量比例为1︰2。
实施例五：C组分和D组分两者之间的质量比例为45︰55。符合通式(1)的化合物和符合通式(3)的化合物两者之间的质量比例为1︰1。
实施例六：C组分和D组分两者之间的质量比例为20︰80。符合通式(1)的化合物、符合通式(2)的化合物符合通式(4)的化合物三者之间的质量比例为1︰1︰1。
实施例二～六中的通式(1)～(11)同实施例一。
实施例二～六的透明有机硅凝胶粘接剂的制备方法同实施例一。
实施例二制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂的性质：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到98％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.25MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.4KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.43。
实施例三制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂的性质：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到95％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色 参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.20MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.4KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.40。
实施例四制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂的性质：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到96.5％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.28MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.4KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.42。
实施例五制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂的性质：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到95％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.25MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.41KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.40。
实施例六制得的光学用透明有机硅凝胶粘接剂的性质：外观无色透明，在400-700nm范围内，透光率达到97％(采用紫外分光光度计测得)。基本的颜色参数L为90.2，a为-2.01，b为0.62，经过双85实验(85℃和85％湿度条件)和冷热冲击试验后变化很小，不黄变。力学性能：拉伸强度0.25MPa；具有良好的粘合强度，针对玻璃的180°剥离强度为0.4KN/m，搭接剪切强度达到1.0MPa，阻燃性能好，达到UL94-V0。折射率1.43。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种贴合方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：在第一待贴合部件的待涂胶表面用耐高温胶带围合形成闭合的粘贴区；
第二步：将胶液涂布至所述粘贴区以在所述粘贴区形成一厚度均匀的粘胶层，并使所述粘胶层的厚度大于所述耐高温胶带的厚度；所述胶液由A组分和B组分按照1︰1的质量比例混合后制得；所述A组分由下料重量份的材料组成：
基料 60～95重量份；
催化剂 0.1～0.5重量份；
辅料 5～40重量份；
所述催化剂为铂族金属催化剂；
所述B组分由下料重量份的材料组成：
基料 60～95重量份；
交联剂 5～20重量份
抑制剂 0.1～0.5重量份；
辅料 1～20重量份;
其中，所述基料为符合通式（1）的化合物、符合通式（2）的化合物、符合通式（3）的化合物和符合通式（4）的化合物中的至少一种；
（1）；
式中，R1代表碳原子数为1～6的烷基；R2、R3、R4各自独立地代表碳原子数为1～6的烷基或者碳原子数为2～8的烯烃基；x=5~40，y=1～30；
（2）；
式中，a大于或等于20，b大于或等于30；
（3）；
式中，c大于或等于20，d大于或等于30，e大于或等于10；
（4）；
式中，f大于或等于30，g大于或等于10，h大于或等于10，i大于或等于10；
所述交联剂为符合通式（5）的化合物中的至少一种；
（5）；
式中，R8代表碳原子数为1～6的烷基；R5、R6、R7各自独立地代表碳原子数为1～6的烷基或者氢基，且R5、R6和R7中的至少一个为氢基；j=10~30，k=1～10；
所述辅料包含符合通式（6）的MQ树脂或者符合通式（6）的MQ树脂与端乙烯基硅油的混合物；其中，所述MQ树脂与端乙烯基硅油两者之间的质量比例为0.3～0.4：0.6～0.7；
所述辅料还包含符合通式（7）的MT树脂或者符合通式（7）的MT树脂与端乙烯基硅油的混合物；所述MT树脂与端乙烯基硅油两者之间的质量比例为0.3～0.4：0.6～0.7；
(Me3SiO0.5)l(R9Me2SiO0.5)m(SiO2) （6）；
式中，Me代表甲基；R9代表碳原子数为1～6的烷基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基或者碳原子数为2～7的烯烃基；l=0～1.5，m=0～1.5，且l+m=1.3～1.8；
所述辅料还包含粘结促进剂，该粘结促进剂由C组分和D组分混合后制得，所述C组分和D组分两者之间的质量比例为10～90︰10～90；所述C组分为符合通式（7）的化合物、符合通式（8）的化合物、符合通式（9）的化合物和符合通式（10）的化合物中的至少一种；所述B组分为符合通式（11）的化合物中的至少一种；
（7）；
（8）；
（9）；
（10）；
（11）；
式中，q=3～6、r=2～6、s=6～12、t=2～6、u=3～6、v=6～12、w=1~12；
所述抑制剂为炔醇类化合物和含烯烃基环状硅氧烷低聚物中的至少一种；
第三步：对所述粘胶层进行加热以使所述粘胶层的胶液固化得到固化粘胶层；
第四步：将所述耐高温胶带撕除，然后将所述第二待贴合部件与所述第一待贴合部件贴合。
2.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：第二步中，在所述粘胶层形成之后，将所述粘胶层刮平，并将多余的胶液刮至所述耐高温胶带之上。
3.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：将所述耐高温胶带撕除之后，在所述固化粘胶层范围之外涂覆胶粘剂。
4.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述铂族金属催化剂是氯铂酸、醇改性的氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸与烯烃络合物和铂-烯烃配合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述铂族金属催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物。
6.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述抑制剂选自3-甲基-1-丁炔-3-醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇， 1-己炔基-1-环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，2-甲基-3-丁炔-2-醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷、吡啶、不饱和酰胺。
7.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述符合通式（1）的化合物中的烯烃基为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或庚烯基。
8.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述符合通式（1）的化合物中的R1和R2代表甲基，R3和R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.005～0.5wt%；所述符合通式（1）的化合物的粘度为300～30000厘泊；
或者，所述符合通式（1）的化合物中的R1代表甲基， R2、R3和R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.01～10%；所述符合通式（1）的化合物的粘度为50～10000厘泊；
或者，所述符合通式（1）的化合物中的R1、R2和R3代表甲基，R4代表乙烯基，且乙烯基含量为0.001～0.5%；所述符合通式（1）的化合物的粘度为500～10000厘泊。
9.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述符合通式（5）的化合物中的R5和R8代表甲基，R6和R7代表氢基，且所述符合通式（5）的化合物的含氢量为0.005～1%；所述符合通式（5）的化合物的粘度为5～200厘泊；
或者，所述符合通式（5）的化合物中的R6、R7和R8代表甲基，R5代表氢基，且所述符合通式（5）的化合物的含氢量为0.005～2%；所述符合通式（5）的化合物的粘度为10～100厘泊；
或者，所述符合通式（5）的化合物中的R8代表甲基，R5、R6和R7代表氢基，且所述符合通式（5）的化合物的含氢量为0.001～10%；所述符合通式（5）的化合物的粘度为10～300厘泊。
10.根据权利要求1所述的贴合方法，其特征在于：所述MQ树脂中，R9代表甲基，所述MQ树脂的M/Q的比值为0.6～1.2；
或者，所述MQ树脂中，R9代表乙烯基，且乙烯基的含量小于或等于10w%。
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