CN103964508A - 一种白果形钨酸铅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白果形钨酸铅的制备方法，包括将一定摩尔浓度的酒石酸钠溶解在Na2WO4水溶液当中，调节溶液pH值，在磁力搅拌下混合均匀后，将Pb(CH3COO)2水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌之后陈化一定时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤，在室温下自然干燥得到产品的步骤。本发明制备的白果形钨酸铅晶体，粒径在1.5～2.5μm，形貌规整，可重复性强，成本低，制备方法工艺和流程简便，可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米微球及其制备方法，特别是一种白果形钨酸铅及其制备方法。
背景技术
近几年对于纳米材料的研究主要集中在纳米晶体的形貌和大小方面，因为材料的形貌及大小不同是导致光学、电学及其他性质不同的关键因素，所以材料形状及大小的可控合成一直都是人们研究的重点。各种不同种类的表面活性剂因其有效的自组装特性广泛应用于液相中形貌可控且结构良好材料的合成。并且不同的反应条件比如反应物的来源、浓度、pH值、反应温度、时间等都可以对最终产物的形貌和晶体结构产生影响。
钨酸铅因其高密度、短辐射长度和Moliere半径、快的闪烁衰减时间、较强的抗辐照损伤能力以及价格低廉等优点而在光电、固体发光、微观世界探测等领域有着广泛的用途，因而引起人们的较大关注。近年来，已经成功制得四角花形、多层片状、杏仁状的棒状、板条状、螺旋状及竹叶状等形状的钨酸铅晶体，通过结论显示，钨酸铅晶体对其成核及生长环境极其敏感，通过改变任一因素都有可能导致最后晶体形貌及尺寸的改变，进而影响材料的性质。
中国专利申请CN102502845A公开了一种单斜相钨酸铅的制备方法，包括：在搅拌状态下，将浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的可溶性铅盐水溶液滴加到浓度为0.004mol/L～0.02mol/L的可溶性钨酸盐水溶液中，可溶性铅盐与可溶性钨酸盐的摩尔比为1.24～5，滴完继续搅拌5min～60min，得到反应体系；反应体系在5℃～45℃陈化66h～82h后，经洗涤、离心分离、干燥后，得到单斜相钨酸铅。本发明单斜相钨酸铅的制备方法，反应条件温和，制备过程操作简单。原料为廉价的无机盐，制备过程无须使用任何添加剂，一方面，使得制得的纯单斜相钨酸铅产品洁净，制备过程污染小，另一方面，降低了生产成本，易于工业化生产。
中国专利申请CN101049969A涉及一种制备钨酸盐纳米材料的合成方法。将钨酸钠和铅盐分别置于容器中，以去离子水为溶剂，加入十六万级三甲基溴化铵或十二万基硫酸钠添加剂，在常温下反应40－60分钟，移入反应釜中，向釜中加入去离子水至釜容积的60％－70％，密封，然后在120－160℃温度下反应3－12小时，将反应釜自然冷却至室温，将产物取出，洗涤，离心分离干燥，将最终产物分散于无水乙醇中，即得所需产物。本发明原料易得，成本低廉，工艺简单，仪器设备简便，制备产物纯度高，后处理方便，不产生杂质污染物，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。
钨酸铅纳米材料的性能与其粒子的形貌结构密切相关，所以对钨酸铅纳米材料的形貌研究成为制备高性能发光材料的关键所在。本发明所制得的白果形钨酸铅尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的白果形钨酸铅的制备方法。
为实现以上本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将可溶性钨酸盐和可溶性铅盐分别置于烧杯中，以去离子水为溶剂配制水溶液；表面活性剂溶解于钨酸盐水溶液中，在常温下搅拌至均质，调节pH值，混合加入铅盐水溶液继续搅拌反应20-60min，室温陈化0.5-5天，所得的沉淀物经洗涤、干燥，得到白果形钨酸铅产品。
其中，所述钨酸盐和铅盐的摩尔比为1:1-8。
其中，所述钨酸盐为钨酸钠。
其中，所述铅盐为Pb(NO3)2、PbAc2或PbCl2中的任一种，优选地，所述铅盐为醋酸铅PbAc2。
其中，所述表面活性剂为酒石酸钠。
其中，所述表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:2-20。
其中，所述pH值控制在7～14都可以呈现出白果形。
其中，所述洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤2-8次。
根据本发明的白果形钨酸铅的制备方法，采用酒石酸钠表面活性剂体系，作为一种阴离子表面活性剂的同时又是一种配位剂，在合适的浓度下，不仅起到调控晶体形貌和大小的作用，也可以和Pb2+进行暂时络合，进而控制Pb2+和[WO4]2-相互靠近生成钨酸铅晶体的速度，对形成形貌规整、粒径统一的晶体更有帮助。并且通过调节pH值在不改变形貌的前提下可以有效的降低酒石酸钠的配位作用，减少陈化时间，增大结晶度，提高产量。
根据本发明制备的白果形钨酸铅晶体，粒径在1.5～2.5μm，形貌规整，可重复性强，成本低，制备方法工艺和流程简便，可用于大规模生产。所制备的钨酸铅粉体在在光电、固体发光、微观世界探测等领域有着较高的应用价值。
本发明还具有如下的优点：
1)本发明利用表面活性剂、温度、pH值等条件的***地研究了所制备钨酸铅晶体的形貌及其光致发光性能。本发明中制备的一种白果形钨酸铅晶体的形貌规则，粒径统一，结晶度高且具有良好的光致发光性能。
2)本发明工艺简单，反应物均为基本的无机物，原料获得十分便利，价格低廉，产物的处理比较方便，可以通过放大进行工业化规模生产。
3)本发明在制备过程中除铅盐具有一定毒性外，其他所选用的试剂均为无毒性，较为环保。
4)本发明相比固相及水热反应的方法条件温和，在常温下即能控制产物形貌和性能，具有良好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例中产物的扫描电子显微镜(SEM)谱图。其中，a为实施例1中产物形貌图，b为实施例2中产物形貌图。
图2为本发明实施例中产物的X射线粉末衍射(XRD)图谱。其中，a为实施例1中产物XRD图，b为实施例2中产物XRD图。
图3为本发明实施例中产物的光致发光光谱图。其中，a为实施例1中产物光致发光光谱图，b为实施例2中产物光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合更具体的实施方式对本发明做进一步展开说明，但需要指出的是，本发明的白果形钨酸铅的制备方法并不限于这种具体的反应条件和配比。对于本领域技术人员显然可以理解的是，以下的说明内容即使不做任何调整或修正，也可以直接适用于在此未指明的其他反应条件和配比。
实施例1
将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为9，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:1)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌30min之后陈化3天得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤3次，在室温下自然干燥。
分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射仪(EDS)及荧光发射光谱(PL)对产物的结构和性质进行表征，从图1a可见SEM表明产物为2μm左右的白果形PbWO4晶体，从图2a中可见XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。从图3a中可见，光致发光光谱分析结果表明，产物具有光致发光性能。
实施例2
将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为10，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:1)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌30min之后陈化4天时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤3次，在室温下自然干燥。得到的产物仍为白果形PbWO4晶体，其晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好，光学性能与实施例1基本相似。从图1b中可见SEM表明产物粒径大小2μm左右的白果形PbWO4晶体，从图2b中可见XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。从图3b中可见，光致发光光谱分析结果表明，产物具有光致发光性能。
实施例3
按表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:2，将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为7，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:2)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌20min之后陈化0.5天时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤2次，在室温下自然干燥。得到的产物仍为白果形PbWO4晶体，其晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好，光学性能与实施例1基本相似。
实施例4
按表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:8，将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为10，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:4)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌40min之后陈化1天时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤4次，在室温下自然干燥。得到的产物仍为白果形PbWO4晶体，其晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好，光学性能与实施例1基本相似。
实施例5
按表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:15，将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为12，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:6)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌50min之后陈化2天时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤6次，在室温下自然干燥。得到的产物仍为白果形PbWO4晶体，其晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好，光学性能与实施例1基本相似。
实施例6
按表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:20，将酒石酸钠溶解在0.05mol·L-1的Na2WO4水溶液当中，在磁力搅拌下混合均匀后，调节溶液的pH值为14，将0.05mol·L-1的Pb(CH3COO)2(nw/nPb＝1:8)水溶液快速倾入上述混合溶液当中，持续搅拌60min之后陈化5天时间得到白色沉淀，产物用去离子水及无水乙醇反复洗涤8次，在室温下自然干燥。得到的产物仍为白果形PbWO4晶体，其晶系与实施例1相同。产物纯度高，结晶度良好，光学性能与实施例1基本相似。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将可溶性钨酸盐和可溶性铅盐分别置于烧杯中，以去离子水为溶剂配制水溶液；表面活性剂溶解于钨酸盐水溶液中，在常温下搅拌至均质，调节pH值，混合加入铅盐水溶液继续搅拌反应20-60min，室温陈化0.5-5天，所得的沉淀物经洗涤、干燥，得到白果形钨酸铅产品。
2.根据权利要求1所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述钨酸盐和铅盐的摩尔比为1:1-8。
3.根据权利要求1或2所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述钨酸盐为钨酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述铅盐为Pb(NO3)2、PbAc2或PbCl2中的任一种。
5.根据权利要求4所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述铅盐为PbAc2。
6.根据权利要求1所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为酒石酸钠。
7.根据权利要求6所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:2-20。
8.根据权利要求1所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述pH值控制在7～14都可以呈现出白果形。
9.根据权利要求1所述的白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于所述洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤2-8次。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王莉等: "白果形钨酸铅的可控合成及光致发光特性", 《无机化学学报》, vol. 30, no. 4, 10 April 2014 (2014-04-10) * |
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