CN103787414A - 焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，向焙烧法钒溶液中加入净化剂，净化剂聚合铝、氯化镁或氯化钙，或聚合铝以及氯化镁或氯化钙，将加入净化剂的焙烧法钒溶液搅拌均匀后，静置沉淀、过滤，向滤液中加入铵盐进行沉钒，最后进行偏铵煅烧脱氨制取纯度达到99.5%以上的五氧化二钒。本发明采用聚合铝作为净化剂，它能使几个分子的胶状物聚合成数万个，甚至十几万个分子的大颗粒。这种大颗粒的分子聚合物在钒溶液中就容易沉降下来，与溶液分离开。本发明的聚合铝耗量小，絮凝过程简单，絮凝能力强，絮凝速度快，污染小，成本低。

Description

焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法。 
背景技术
现在制取高纯五氧化二钒的方法，都是用偏钒酸铵或多钒酸铵经过溶解和一系列净化过程制取高纯五氧化二钒。这种方法的生产成本高，对环境污染严重。用钒石煤矿加添加剂焙烧、低酸浸出、用强碱性阴离子树脂交换、解吸，18水硫酸铝净化解吸液，解吸液净化后加铵盐沉钒，煅烧得五氧化二钒，这是五氧化二钒的普通生产方法，这种生产方法只能生产纯度为97%的五氧化二钒和纯度为98%的五氧化二钒，最高只能生产纯度为99%的五氧化二钒。钒溶液中最难净化除去的杂质是硅胶和水化氢氧化铁类胶状物、磷。前两种物质在钒溶液中多以几个分子或几十个分子（nH2SiO3、 mH4SiO4、 LNa2SiO3 、Fe(OH)3· nH2O等）聚集在一起，以微小粒子形式存在于钒溶液中，长久不沉降，用普通过滤的方法，无法分离这些微小的粒子，磷也是难于净化除去的杂质。 
发明内容
本发明的目的是：提供一种焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，它物耗少，生产过程简单，对环境污染小，生产成本低，产品纯度高，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，向焙烧法钒溶液中加入净化剂，净化剂聚合铝、氯化镁或氯化钙，或聚合铝以及氯化镁或氯化钙，将加入净化剂的焙烧法钒溶液搅拌均匀后，静置沉淀、过滤，向滤液中加入铵盐进行沉钒，最后进行偏铵煅烧脱氨制取纯度达到99.5%以上的五氧化二钒。
聚合铝与氯化钙共同使用时，聚合铝的加入量为焙烧法钒溶液中二氧化硅质量的1～2.5倍；氯化钙的加入量是焙烧法钒溶液中磷质量的4～7.5倍。
聚合铝与氯化镁共同使用时，聚合铝的加入量为焙烧法钒溶液中二氧化硅质量的2～7倍；氯化镁的加入量是焙烧法钒溶液中磷质量的1.5～5倍。
加入净化剂的焙烧法钒溶液，在温度为40～70℃下，搅拌15～35分钟，在室温下静置沉淀70～75小时后进行过滤。
所述的焙烧法钒溶液为阴离子树脂交换、解吸的钒溶液，其pH值为5～10。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明采用聚合铝作为净化剂，它能使几个分子的胶状物聚合成数万个，甚至十几万个分子的大颗粒。这种大颗粒的分子聚合物在钒溶液中就容易沉降下来，与溶液分离开。本发明的聚合铝耗量小，絮凝过程简单，絮凝能力强，絮凝速度快，污染小，成本低。若钒溶液中有磷存在，则净化除硅时，聚合铝和氯化镁或氯化钙可一起加入，即加入复合净化剂，同时净化除硅、铁和除磷。若钒溶液中没有磷，或磷含量很少，如       ＜5mg/L,即可不除磷，这时只加聚合铝除硅；而当MgCl2的加入量是钒溶液中磷质量的3～6倍时，除磷后钒溶液中磷的含量即降到      ＜3mg/L，这时产品V2O5中的磷含量＜0.0003%。净化钒溶液时可以单独加入聚合铝除硅和铁，单独加入MgCl2或CaCl2除磷，也可以同时加入聚合铝和MgCl2或聚合铝和CaCl2，即复合净化剂除去硅、铁和磷。本发明简单可靠，成本低廉，使用效果好。
具体实施方式
本发明的实施例1：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O515g/L，含SiO21.5g/L，含Fe2O30.7 g/L，含磷1g/L，其pH值为10，称取聚合铝12克，MgCl240克，溶于1升水中，加热钒溶液至40℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝和MgCl2溶液，搅拌30分钟，室温下静止沉降70小时，过滤，滤液含SiO20.008 g/L，含Fe2O30.006g/L，含磷0.0015 g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl202.5克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5146克。检测其成分，含SiO20.065%，含Fe2O30.006%，含磷0.005%，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.5% V2O5。
本发明的实施例2：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O530g/L，含SiO20.8g/L，含Fe2O30.5g/L，含磷0.6g/L，其pH值为8.5；称取聚合铝20克，MgCl236克，溶于1升水中，加热钒溶液至50℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝和MgCl2溶液，搅拌20分钟，室温下静止沉降72小时，过滤；滤液含SiO20.002g/L，含磷0.0002g/L，含Fe2O30.002g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl405克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5291.8克。检测其成分，含SiO20.0075%，含Fe2O30.004%，含磷0.0028%，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.7% V2O5。
本发明的实施例3：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O555g/L，含SiO20.75g/L，含Fe2O30.6g/L，含磷0.2g/L，其pH值为5；称取聚合铝37克，MgCl215克，溶于1升水中，加热钒溶液至60℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝和MgCl2溶液，搅拌15分钟，室温下静止沉降73小时，过滤；滤液含SiO20.0003g/L，含Fe2O30.0001g/L，含磷0.0001g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl743克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5534克。检测其成分，含SiO20.002%，含Fe2O30.0003%，含磷0.0001 %，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.9% V2O5。
本发明的实施例4：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O548g/L，含SiO20.5g/L，含Fe2O30.35g/L，含磷0.05g/L，其pH值为7.5；称取聚合铝15克，MgCl25克，溶于1升水中，加热钒溶液至70℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝和MgCl2溶液，搅拌15分钟，室温下静止沉降70小时，过滤。滤液含SiO20.006g/L，含Fe2O30.004g/L，含磷0.0001g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl648克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5463克。检测其成分，含SiO20.0068%，含Fe2O30.0035%，含磷0.0001 %，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.7% V2O5。
本发明的实施例5：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O543g/L，含SiO20.4g/L，含Fe2O30.3g/L，含磷只有0.002g/L，不用净化除磷就能达到高纯五氧化二钒的标准，其pH值为7；称取聚合铝18克，溶于1升水中，加热钒溶液至70℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝溶液，搅拌15分钟，室温下静止沉降72小时，过滤。滤液含SiO20.0004g/L，含Fe2O30.0003g/L，含磷0.002g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl500克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5416.6克。检测其成分，含SiO20.0025%，含Fe2O30.00035%，含磷0.0025 %，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.9% V2O5。
本发明的实施例6：焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，取解吸液10升，含V2O538g/L，含SiO20.5g/L，含Fe2O30.3g/L，含磷只有0.3g/L，其pH值为9；称取聚合铝25克，MgCl28克，溶于1升水中，加热钒溶液至70℃，在搅拌下加入净化剂聚合铝和MgCl2溶液，搅拌15分钟，室温下静止沉降70小时，过滤，滤液含SiO20.00032g/L，含Fe2O30.00015g/L，含磷0.0008g/L，加NH4Cl溶液（含NH4Cl513克），沉钒、过滤、洗涤滤饼并煅烧，得粉状V2O5368克。检测其成分，含SiO20.0025%，含Fe2O30.00036%，含磷0.009%，在产品五氧化二钒中硅、铁、磷的含量分别都低于高纯五氧化二钒国标GB-3283-87(2010年8月1日发布)中的含量，达到99.5% V2O5。 

Claims (5)

1. 一种焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：向焙烧法钒溶液中加入净化剂，净化剂聚合铝、氯化镁或氯化钙，或聚合铝以及氯化镁或氯化钙，将加入净化剂的焙烧法钒溶液搅拌均匀后，静置沉淀、过滤，向滤液中加入铵盐进行沉钒，最后进行偏铵煅烧脱氨制取纯度达到99.5%以上的五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：聚合铝的加入量为焙烧法钒溶液中二氧化硅质量的1～2.5倍；氯化钙的加入量是焙烧法钒溶液中磷质量的4～7.5倍。
3.根据权利要求1所述的焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：聚合铝的加入量为焙烧法钒溶液中二氧化硅质量的2～7倍；氯化镁的加入量是焙烧法钒溶液中磷质量的1.5～5倍。
4.根据权利要求1所述的焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：加入净化剂的焙烧法钒溶液，在温度为40～70℃下，搅拌15～35分钟，在室温下静置沉淀70～75小时后进行过滤。
5.根据权利要求1所述的焙烧法钒溶液制取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述的焙烧法钒溶液为阴离子树脂交换、解吸的钒溶液，其pH值为5～10。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104386747A (zh) * 2014-11-18 2015-03-04 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法
CN105087932A (zh) * 2015-09-01 2015-11-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 酸性富钒液中硅的去除方法及氧化钒的制备方法
US10053371B2 (en) 2015-01-30 2018-08-21 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for preparing high-purity vanadium pentoxide powder
US10099939B2 (en) 2015-01-30 2018-10-16 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for producing high-purity vanadium pentoxide powder
US10112846B2 (en) 2015-01-30 2018-10-30 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for producing high-purity vanadium tetraoxide powder
US10125024B2 (en) 2015-01-30 2018-11-13 Institute Of Procees Engineering Chinese Academy Of Sciences System and method for purifying and preparing high-purity vanadium pentoxide powder
CN109399712A (zh) * 2018-12-11 2019-03-01 联和能源投资控股有限公司 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法
US10294118B2 (en) 2015-01-30 2019-05-21 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for purifying vanadium pentoxide

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050165132A1 (en) * 2004-01-28 2005-07-28 Xerox Corporation Toner processes
CN101759313A (zh) * 2009-12-08 2010-06-30 武汉科技大学 一种石煤提钒高盐度富重金属废水的资源化处理方法
CN102864318A (zh) * 2012-10-16 2013-01-09 长沙矿冶研究院有限责任公司 从含硅、磷的酸性含钒溶液中回收钒的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050165132A1 (en) * 2004-01-28 2005-07-28 Xerox Corporation Toner processes
CN101759313A (zh) * 2009-12-08 2010-06-30 武汉科技大学 一种石煤提钒高盐度富重金属废水的资源化处理方法
CN102864318A (zh) * 2012-10-16 2013-01-09 长沙矿冶研究院有限责任公司 从含硅、磷的酸性含钒溶液中回收钒的方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104386747A (zh) * 2014-11-18 2015-03-04 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法
CN104386747B (zh) * 2014-11-18 2016-03-30 河北钢铁股份有限公司承德分公司 一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法
US10053371B2 (en) 2015-01-30 2018-08-21 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for preparing high-purity vanadium pentoxide powder
US10099939B2 (en) 2015-01-30 2018-10-16 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for producing high-purity vanadium pentoxide powder
US10112846B2 (en) 2015-01-30 2018-10-30 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for producing high-purity vanadium tetraoxide powder
US10125024B2 (en) 2015-01-30 2018-11-13 Institute Of Procees Engineering Chinese Academy Of Sciences System and method for purifying and preparing high-purity vanadium pentoxide powder
US10294118B2 (en) 2015-01-30 2019-05-21 Institute Of Process Engineering, Chinese Academy Of Sciences System and method for purifying vanadium pentoxide
CN105087932A (zh) * 2015-09-01 2015-11-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 酸性富钒液中硅的去除方法及氧化钒的制备方法
CN105087932B (zh) * 2015-09-01 2017-08-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 酸性富钒液中硅的去除方法及氧化钒的制备方法
CN109399712A (zh) * 2018-12-11 2019-03-01 联和能源投资控股有限公司 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法

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