CN103738004A - 改性丁腈橡胶金属复合板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备领域内的一种改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板的单面或双面涂覆增粘促进剂，再涂覆改性丁腈橡胶涂料经高温硫化得改性丁腈橡胶金属复合板，其特征在于改性丁腈橡胶涂料的制备方法为：将丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶15-40份，氯丁橡胶生胶5-20份和炭黑、胶体石墨、氧化锌、氧化镁、硬脂酸锌、CZ、TT、防老剂RD、DOP、DCP、CTP、硫磺等加入开炼机或密炼机内混炼均匀得到混炼胶，加入有机溶剂溶解过滤后制得改性丁腈橡胶涂料。本发明提供的制备方法工艺简单，操作方便，产品附着力好，耐臭氧，低温性能优，耐燃油及氟利昂等介质，密封效果优异。
Description
技术领域：
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种改性丁腈橡胶金属复合板制备方法。
背景技术：
在高抗压应用场合，如汽车、摩托车内燃机密封垫，冰箱、空调压缩机密封垫等需采用橡胶金属复合板做密封材料，该密封材料不但需耐燃油、氟利昂等介质，还需耐高温，并且橡胶要与金属板材粘接牢固，确保其密封性能。丁腈橡胶既具有良好的耐油性，又保持有较好的橡胶特性，被广泛用于各种耐油制品，通常是以密封垫、密封圈、胶管、油封等制件形态提供。因此，中国专利《一种不锈钢金属骨架与丁腈橡胶相的粘合方法》(CN101973127A)和《丁腈橡胶金属层压体的制备方法》(CN101784349A)都是采用丁腈橡胶粘合到金属板上的技术方案，得到的丁腈橡胶金属复合板具有耐燃油、耐高温、密封等性能，通过底涂粘接剂使得丁腈橡胶涂层对金属板有较好的附着力，但都存在附着力不够，耐臭氧性及低温性能差，不耐氟利昂等问题。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有丁腈橡胶金属复合板附着力不够，耐臭氧性及低温性能差，不耐氟利昂的问题，为人们提供一种工艺简单，操作方便，产品附着力好，耐臭氧，低温性能优，耐燃油及氟利昂等介质，密封效果优异的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
本发明的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板的单面或双面涂覆增粘促进剂，再涂覆改性丁腈橡胶涂料经高温硫化得改性丁腈橡胶金属复合板，其特征在于改性丁腈橡胶涂料的制备方法为：按以下重量份配方配料：丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶15-40份，氯丁橡胶生胶5-20份，炭黑40-100份，胶体石墨25-50份，氧化锌5-15份，氧化镁3-15份，硬脂酸锌0.5～4份，N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺(CZ)1-4份，二硫化四甲基秋兰姆(TT)1-4份，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(防老剂RD)1.5-5份，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)5-15份，过氧化二异丙苯(DCP)4-8份，N-环己基硫代邻苯二甲亚酰胺(CTP)0.2-0.6份，硫磺0.2-0.5份，加入开炼机或密炼机内混炼均匀得到混炼胶，加入混炼胶重量份3～5倍的有机溶剂，充分溶解，过滤后制得改性丁腈橡胶涂料。
上述方案中，所述丁腈橡胶生胶的门尼粘度为25～35万，丙烯腈含量为27-34％；氯醚橡胶生胶为共聚氯醚橡胶，氯含量为22-28％；氯丁橡胶生胶为低结晶速度，分散剂为石油磺酸钠(非污染型)混合型氯丁橡胶。
上述方案中，所述炭黑为补强剂，采用粒径为200-500nm的中粒子热裂法炭黑与粒径为20-25nm的中超耐磨炉黑按2：0.5～1.5的重量比混合而成；氧化锌和氧化锌为氯丁橡胶硫化剂及丁腈橡胶的活性剂，氧化锌平均粒径D50为0.5～10um，氧化锌平均粒径D50为0.5～10um。
上述方案中，所述有机溶剂由乙酸乙酯与乙酸丁酯按1：0.5～1.5的重量比混合而成。
上述方案中，所述氯醚橡胶生胶的用量为30-35份。
上述方案中，所述增粘促进剂为开姆洛克胶粘剂(chemlok)CH205、金属橡胶粘接剂THIXONTM715或单组分金属丁腈粘接剂HT-205。
上述方案中，所述改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板单面或两面涂覆增粘促进剂后，加热使其表干，然后通过辊涂、喷涂、淋涂或浸涂等方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，经过烘道加热使涂料溶剂挥发后，转入鼓风烘箱中高温硫化，即得到改性丁腈橡胶金属复合板。
本发明是发明人在实践中总结出来的科学实用的技术方案，丁腈橡胶采用低硫高促硫化体系具有耐热、压缩变形小、耐腐蚀、耐油等性能，但耐臭氧性差，涂层与金属基材附着力不好，涂层不能经受氟利昂浸泡。本发明采用氯醚橡胶改善丁腈橡胶的低温性能、耐氟利昂浸泡和耐臭氧性能；采用氯丁橡胶改善丁腈橡胶的粘接性能和耐氟利昂性能，并精心研究了独特的硫化配方；因此，本发明制备的改性丁腈橡胶金属复合板具有耐热、耐油、耐氟利昂、耐溶剂、优异的气密性、橡胶涂层与金属基材粘接牢固等优异综合性能，可满足内燃机汽缸垫、空调压缩机密封垫的苛刻使用要求。
本发明制备的改性丁腈橡胶金属复合板具有以下性能：
(1)外观：光亮、平滑；
(2)漆膜附着力：切割边缘完全平滑，无一格脱落(划格法)；
(3)耐温性：150℃×12h后，无起泡、脱落等异常现象；
(4)耐油：170℃汽油机油10W/30浸泡70h后，无起泡脱落现象；
(5)耐氟利昂性：-50±2℃中72h后，漆膜无起泡、脱落；
适合制造各种汽车及摩托车内燃机汽缸垫片、进/排气歧管垫片、冷冻压缩机密封垫等。
综上所述，本发明克服了现有丁腈橡胶金属复合板附着力不够，耐臭氧性及低温性能差，不耐氟利昂的问题，为人们提供的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法工艺简单，操作方便，产品附着力好，耐臭氧，低温性能优，耐燃油及氟利昂等介质，密封效果优异，可完全满足汽车、摩托车内燃机密封垫及冰箱、空调压缩机密封垫使用要求。
具体实施方式：
下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。
实施例一
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板单面或两面涂覆增粘促进剂后，加热使其表干，然后通过辊涂方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，经过烘道加热使涂料溶剂挥发后转入鼓风烘箱中经165℃高温硫化28分钟，即得到改性丁腈橡胶金属复合板，其特征在于改性丁腈橡胶涂料的制备方法为：按以下重量份配方配料：丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶30份，氯丁橡胶生胶15份，炭黑50份，胶体石墨30份，氧化锌7份，氧化镁10份，硬脂酸锌2份，N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺(CZ)3份，二硫化四甲基秋兰姆(TT)3份，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(防老剂RD)3.5份，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)8份，过氧化二异丙苯(DCP)6份，N-环己基硫代邻苯二甲亚酰胺(CTP)0.3份，硫磺0.3份，加入开炼机或密炼机内混炼均匀得到混炼胶，加入混炼胶重量份3倍的有机溶剂，充分溶解，过滤后制得改性丁腈橡胶涂料。
丁腈橡胶生胶的门尼粘度为27万，丙烯腈含量为33.5％；氯醚橡胶生胶为共聚氯醚橡胶，氯含量为25％；氯丁橡胶生胶为低结晶速度，分散剂为石油磺酸钠(非污染型)混合型氯丁橡胶。
炭黑为补强剂，采用粒径为200-500nm的中粒子热裂法炭黑与粒径为20-25nm的中超耐磨炉黑按2：1.3的重量比混合而成；氧化锌和氧化镁为氯丁橡胶硫化剂及丁腈橡胶的活性剂，氧化锌平均粒径D50为5um，氧化镁平均粒径D50为6.5umm。
有机溶剂由乙酸乙酯与乙酸丁酯按1：1的重量比混合而成。
增粘促进剂为美国洛德公司生产的开姆洛克胶粘剂(chemlok)CH205。
金属板为不锈钢板、不锈钢带、弹簧钢板、低碳钢板、低合金钢板、冷轧薄铁板、热轧薄铁板或有色金属薄板，厚度为0.2～1.0mm。
本例制备的改性丁腈橡胶金属复合板的性能如下：
(1)外观：光亮、平滑；
(2)漆膜附着力：切割边缘完全平滑，无一格脱落(划格法)；
(3)耐温性：150℃×12h后，无起泡、脱落等异常现象；
(4)耐油：170℃汽油机油10W/30浸泡70h后，无起泡脱落现象；
(5)耐氟利昂性：-50±2℃中72h后，漆膜无起泡、脱落。
而对比例一为本例中氯醚橡胶的用量被丁腈橡胶取代(即改性橡胶中无氯醚橡胶)，其它组分用量和工艺条件与本例相同，所得的改性丁腈橡胶金属复合板的性能其耐氟利昂性较差，有起泡、脱落等异常现象，其余与本例相同。
而对比例二为本例中氯丁橡胶的用量被丁腈橡胶取代(即改性橡胶中无氯丁橡胶)，其它组分用量和工艺条件与本例相同，所得的改性丁腈橡胶金属复合板的性能其漆膜附着力较差，有小格脱落，其余与本例相同。
实施例二
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除通过喷涂方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶15份，氯丁橡胶生胶20份，炭黑40份，胶体石墨50份，氧化锌5份，氧化镁15份，硬脂酸锌0.5份，N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺(CZ)1份，二硫化四甲基秋兰姆(TT)1份，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(防老剂RD)1.5份，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)5份，过氧化二异丙苯(DCP)4份，N-环己基硫代邻苯二甲亚酰胺(CTP)0.2份，硫磺0.2份，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例三
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除通过淋涂方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶40份，氯丁橡胶生胶5份，炭黑100份，胶体石墨25份，氧化锌15份，氧化镁3份，硬脂酸锌4份，N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺(CZ)4份，二硫化四甲基秋兰姆(TT)4份，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体(防老剂RD)5份，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)15份，过氧化二异丙苯(DCP)8份，N-环己基硫代邻苯二甲亚酰胺(CTP)0.6份，硫磺0.5份外，其余同实施例二。
实施例四
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除通过浸涂方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，增粘促进剂为美国陶氏化学公司生产的金属橡胶粘接剂THIXONTM715外，其余同实施例一。
实施例五
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除加入混炼胶重量份5倍的有机溶剂，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例六
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氯醚橡胶生胶的用量为35份，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例七
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除有机溶剂由乙酸乙酯与乙酸丁酯按1：0.5的重量比混合而成，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例八
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除有机溶剂由乙酸乙酯与乙酸丁酯按1：1.5的重量比混合而成，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例九
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除炭黑采用粒径为200-500nm的中粒子热裂法炭黑与粒径为20-25nm的中超耐磨炉黑按2：0.5的重量比混合而成，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除炭黑采用粒径为200-500nm的中粒子热裂法炭黑与粒径为20-25nm的中超耐磨炉黑按2：1.5的重量比混合而成，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十一
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氧化锌平均粒径D50为0.5um，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十二
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氧化锌平均粒径D50为10um，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十三
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氧化镁平均粒径D50为0.5um，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十四
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氧化镁平均粒径D50为10um，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十五
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除丁腈橡胶生胶的门尼粘度为25万，丙烯腈含量为27％，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十六
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除丁腈橡胶生胶的门尼粘度为25万，丙烯腈含量为34％，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十七
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除丁腈橡胶生胶的门尼粘度为35万，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十八
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氯醚橡胶生胶氯含量为22％，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
实施例十九
本例的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，除氯醚橡胶生胶氯含量为28％，增粘促进剂为桂林金谷新材料有限公司生产的单组分金属丁腈粘接剂HT-205外，其余同实施例一。
Claims (7)
1.一种改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板的单面或双面涂覆增粘促进剂，再涂覆改性丁腈橡胶涂料经高温硫化得改性丁腈橡胶金属复合板，其特征在于改性丁腈橡胶涂料的制备方法为：按以下重量份配方配料：丁腈橡胶生胶100份，氯醚橡胶生胶15-40份，氯丁橡胶生胶5-20份，炭黑40-100份，胶体石墨25-50份，氧化锌5-15份，氧化镁3-15份，硬脂酸锌0.5～4份，N-环己基-2-苯并噻唑-次磺酰胺1-4份，二硫化四甲基秋兰姆1-4份，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体1.5-5份，邻苯二甲酸二辛酯5-15份，过氧化二异丙苯4-8份，N-环己基硫代邻苯二甲亚酰胺0.2-0.6份，硫磺0.2-0.5份，加入开炼机或密炼机内混炼均匀得到混炼胶，加入混炼胶重量份3～5倍的有机溶剂，充分溶解，过滤后制得改性丁腈橡胶涂料。
2.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述丁腈橡胶生胶的门尼粘度为25～35万，丙烯腈含量为27-34％；氯醚橡胶生胶为共聚氯醚橡胶，氯含量为22-28％；氯丁橡胶生胶为低结晶速度，分散剂为石油磺酸钠混合型氯丁橡胶。
3.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述炭黑为补强剂，采用粒径为200-500nm的中粒子热裂法炭黑与粒径为20-25nm的中超耐磨炉黑按2：0.5～1.5的重量比混合而成；氧化锌和氧化锌为氯丁橡胶硫化剂及丁腈橡胶的活性剂，氧化锌平均粒径D50为0.5～10um，氧化锌平均粒径D50为0.5～10um。
4.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述有机溶剂由乙酸乙酯与乙酸丁酯按1：0.5～1.5的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述氯醚橡胶生胶的用量为30-35份。
6.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述增粘促进剂为开姆洛克胶粘剂CH205、金属橡胶粘接剂THIXONTM715或单组分金属丁腈粘接剂HT-205。
7.根据权利要求1所述的改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，其特征在于所述改性丁腈橡胶金属复合板制备方法，是在表面清洗干净的金属板单面或两面涂覆增粘促进剂后，加热使其表干，然后通过辊涂、喷涂、淋涂或浸涂等方式涂覆改性丁腈橡胶涂料，经过烘道加热使涂料溶剂挥发后，转入鼓风烘箱中高温硫化，即得到改性丁腈橡胶金属复合板。
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