CN103694471A - 水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法 - Google Patents
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Abstract
水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，涉及一种聚邻苯二胺纳米束的制备方法。所述方法步骤如下：将1ml0.08～0.12mol/L的邻苯二胺溶液加入到2ml去离子水中，加入1.5ml0.1～0.2mol/LHCl溶液，搅拌均匀，加入1.0ml0.5～1.0mol/L的氯化铜溶液，反应进行3～5小时后将溶液离心分离，沉淀物水洗后室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。本发明设备简单，操作方便，容易控制且重复性好；通过本发明的方法得到的聚邻苯二胺纳米结构在一端具有大量的分支结构，可作为导电聚合物应用于光电技术领域或者作为吸附载体应用于重金属离子提取。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚邻苯二胺纳米束的制备方法，具体涉及一种在水相环境中制备聚邻苯二胺纳米束的方法。
背景技术
聚苯胺纳米材料作为一种重要的导电高分子聚合物，具有较长的共轭长度使其在电致变色和电催化方面具有重要的意义。与苯胺相比，邻苯二胺具有更多的可供再修饰的官能团，所以邻苯二胺作为一种重要的医药和染料中间体，在工业生产中具有重要的地位。聚邻苯二胺纳米结构对其光电性能具有显著的影响，聚邻苯二胺纳米束作为一种典型的一维纳米结构，在末端有大量的分支结构，在分子导线领域具有独特的优势，因此研究末端大量分叉的聚邻苯二胺纳米结构具有重大的理论价值和现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种在水相环境中制备聚邻苯二胺纳米束的方法。该工艺可以在室温条件下得到高产率的、形貌均一的聚邻苯二胺纳米束。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
将1ml 0.08～0.12 mol/L的邻苯二胺溶液加入到2ml去离子水中，加入1.5ml 0.1～0.2 mol/L HCl溶液，搅拌均匀，加入1.0ml 0.5～1.0 mol/L的氯化铜溶液，反应进行3～5小时后将溶液离心分离，沉淀物水洗后室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。
本发明在酸性水溶液中，通过邻苯二胺和氧化铜发生氧化还原反应得到聚邻苯二胺低聚体，低聚体在π-π作用的驱动下，发生一维的自组装过程，通过对反应物的浓度和配比以及反应时间进行控制，生成聚邻苯二胺纳米束。
相比于现有技术，本方法具有以下优点：
1、采用水相环境，避免了有机相的高毒性和高成本问题；
2、以氯化铜为氧化剂合成聚邻苯二胺纳米束；
3、能有效的合成聚邻苯二胺纳米束；
4、合成的纳米束一端为带状结构，另一端出现大量的分叉结构；通过该工艺合成的纳米束形貌均一，缺陷少，可重复性好，产物的提取方便；
5、所有步骤均在室温条件下进行，无需加热；
6、本发明设备简单，操作方便，容易控制且重复性好；
7、通过本发明的方法得到的聚邻苯二胺纳米结构在一端具有大量的分支结构，可作为导电聚合物应用于光电技术领域或者作为吸附载体应用于重金属离子提取。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备聚邻苯二胺纳米束光学显微镜形貌图；
图2为图1的放大图；
图3为本发明实施例2所制备聚邻苯二胺纳米束光学显微镜形貌图；
图4为图3的放大图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
将1ml 现配的0.1mol/L的邻苯二胺溶液加入到2ml去离子水中，加入1.5ml 0.12mol/L HCl溶液，搅拌均匀，加入1.0ml 0.5 mol/L的氯化铜溶液，静置，1小时后溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行5小时后将溶液离心并用去离子水洗三次，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束（图1和2）。
实施例2:
将1ml 现配的0.12mol/L的邻苯二胺溶液加入到2ml去离子水中，加入1.5ml 0.15mol/L HCl溶液，搅拌均匀，加入1.0ml 0.8 mol/L的氯化铜溶液，静置，1小时后溶液中出现大量肉眼可见的絮状沉淀，反应进行5小时后将溶液离心并用去离子水洗三次，室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束（图3和4）。
Claims (7)
1.水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
将1ml 0.08～0.12 mol/L的邻苯二胺溶液加入到2ml去离子水中，加入1.5ml 0.1～0.2 mol/L HCl溶液，搅拌均匀，加入1.0ml 0.5～1.0 mol/L的氯化铜溶液，反应进行3～5小时小时后将溶液离心分离，沉淀物水洗后室温条件下自然干燥，即得聚邻苯二胺纳米束。
2.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述邻苯二胺溶液的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述邻苯二胺溶液的浓度为0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述氯化铜溶液的浓度为0.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述氯化铜溶液的浓度为0.8 mol/L。
6.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为0.12mol/L。
7.根据权利要求1所述的水相法制备聚邻苯二胺纳米束的方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/L。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105254874A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法 |
| CN108132084A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-08 | 山东理工大学 | 一种基于fet栅位移敏感的纳微质量测量装置 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050277757A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-15 | Erkang Wang | Method for preparation of poly(o-phenylenediamine) Nano-belt |
| CN101020749A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-22 | 同济大学 | 聚邻苯二胺的高温回流氧化制备方法 |
| CN102634015A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-08-15 | 中南大学 | 一种聚间苯二胺纳米粒子合成方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050277757A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-15 | Erkang Wang | Method for preparation of poly(o-phenylenediamine) Nano-belt |
| CN101020749A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-22 | 同济大学 | 聚邻苯二胺的高温回流氧化制备方法 |
| CN102634015A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-08-15 | 中南大学 | 一种聚间苯二胺纳米粒子合成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周铁莉等: ""水热法合成聚邻苯二胺微米带和光谱表征"", 《光谱学与光谱分析》, vol. 30, no. 11, 30 November 2010 (2010-11-30), pages 13 - 14 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105254874A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-01-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种混合溶剂法制备聚邻苯二胺纳米束的方法 |
| CN108132084A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-06-08 | 山东理工大学 | 一种基于fet栅位移敏感的纳微质量测量装置 |
| CN119125254A (zh) * | 2024-09-06 | 2024-12-13 | 上海大学 | 一种基于聚邻苯二胺微米材料的抗坏血酸电化学传感器及其应用 |
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