CN103566952B - CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有良好可见光催化活性的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，属于光催化剂新材料技术领域。其制备方法是采用GeO2和Cd(CH3COO)2·2H2O为原料，通过水热法获得Cd2Ge2O6纳米棒模板材料；将Cd2Ge2O6置于一定浓度的Na2S溶液，在常温条件下持续搅拌12h可得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂。本发明的优点在于制备过程简单易行、成本低廉，所制备的光催化剂对处理水中有机污染物具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有可见光催化活性的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备，属于光催化及新材料技术领域。
背景技术
光催化技术可以将低密度的太阳光能转化为高密度的化学能和电能，可以直接利用太阳光降解和矿化水体与空气中的各类污染物，这为我们提供了一种合理利用能源和治理环境污染的理想途径，使我们能够利用太阳能解决环境污染和能源短缺问题。光催化技术的核心是催化剂，传统催化剂如TiO2、ZnO等存在诸如光量子效率较低、不易回收、光稳定性低、制备条件苛刻、成本高等缺点，开发新型高效的非TiO2基光催化剂有着良好的应用前景。
近几年来人们发现Ge基光催化不仅具备良好的发光性能，还是优良的光催化剂，主要用于分解水、处理难降解有机污染物和还原二氧化碳。Cd2Ge2O6具有特殊的晶体结构和更分散的能级结构，使得导带上的光生电子具有很高的流动性，从而能有效地利用光生电子和空穴、具有良好的光稳定性从而具有实际使用价值，是一种具有研究价值的新型光催化剂。光催化剂的微观结构，特别是尺寸、形貌、表面结构、比表面积和孔径等对其性能、稳定性和应用具有极大的影响。由于Cd2Ge2O6光催化剂属于宽带隙半导体且只能利用紫外光，目前对其可见光的研究还非常少。因此，研究具有可见光活性的Cd2Ge2O6光催化剂有很重要的意义。而有关采用模板法制备具有核壳结构的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂，目前尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，该方法制备的光催化剂具有良好的可见光催化活性，制备过程简单。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）按照氧化锗和乙酸镉的摩尔比为1:1称取氧化锗和乙酸镉，并将其混合于去离子水中，得到前驱体悬浊液，其中乙酸镉的浓度为0.067 mol/L；
（2）在搅拌的状态下，向前驱体悬浊液中滴加氨水，调节溶液的pH为6.5～8.5，然后于180℃温度下水热反应20～24 h，待冷却后分离出沉淀物；
（3）将步骤（2）所得沉淀物洗涤干燥后，得到Cd2Ge2O6纳米棒；
（4）按照摩尔比3: 1～3称取Cd2Ge2O6纳米棒和Na2S溶于去离子水中，搅拌反应12 h，将所得固体产物洗涤干燥后，即得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂。
按上述方案，所述氨水的浓度为12～14wt%。
按上述方案，所述步骤（3）的干燥温度为70～80℃温度，干燥时间为6～8 h。
按上述方案，所述步骤（4）中Na2S溶液在去离子水中浓度为4～12 mmol/L。
上述制备方法所得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂，它的形貌为长为100～900 nm纳米棒且为核壳结构。
本发明的原理是首先通过水热法制备Cd2Ge2O6纳米棒模板，然后利用纳米棒模板和Na2S溶液再次离子交换反应得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备原料来源广泛、易得；采用水热法和离子交换法相结合的制备工艺，具有操作简单、安全、成本低等优点；并且所得CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂在可见光照射下具有优良的光催化降解活性。
附图说明
图1 为实施例1～3分别制备得到的复合光催化剂CdS/Cd2Ge2O6-1、CdS/Cd2Ge2O6-2和CdS/Cd2Ge2O6-3的XRD图谱；
图2 为实施例2制备的复合光催化剂CdS/Cd2Ge2O6-2的EDX图谱；
图3 为Cd2Ge2O6纳米棒和实施例2制备的复合光催化剂CdS/Cd2Ge2O6-2的TEM图；
图4 为实施例1～3分别制备得到的复合光催化剂CdS/Cd2Ge2O6-1、CdS/Cd2Ge2O6-2和CdS/Cd2Ge2O6-3光催化剂在可见光条件下对酸性红G的降解效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
所制备的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的光催化活性是通过光催化降解酸性红G溶液进行评估的。实验过程如下：酸性红G的初始浓度为30 mg/L，以300 W镝灯为光源提供可见光，用滤光片过滤掉波长420 nm以下的紫外光。实验时称取0.2 g CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂于容积为500 mL的烧杯中，加入100 mL酸性红G溶液模拟印染废水，首先在避光条件下搅拌30 min以充分分散溶液中的催化剂；然后开启光源，隔一定时间吸取少量反应液；采用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，根据酸性红G的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中酸性红G的浓度。
实施例1
CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照氧化锗和乙酸镉的摩尔比为1:1称取0.209 g氧化锗和0.532 g乙酸镉，并将其混合于30 mL去离子水中，得到前驱体悬浊液；
（2）在搅拌的状态下，向前驱体悬浊液中滴加浓度为14wt% NH3·H2O调节其pH为8.5；然后将此悬浊液转移至容积为50 mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封反应釜，于180 ℃温度下反应24 h，待冷却后离心分离出沉淀物；
（3）将步骤（2）所得沉淀物用去离子水洗涤、离心3次，然后于70 ℃温度下干燥6 h，得到Cd2Ge2O6纳米棒模板；
（4）称取0.6 g Cd2Ge2O6纳米棒并将其置于体积为100 mL且浓度为4 mmol/L Na2S溶液中，Cd2Ge2O6纳米棒和Na2S的摩尔比为3:1，搅拌反应12 h，将所得固体产物离心分离出来后，用去离子水洗涤所制备的沉淀物3次并离心分离，于70℃温度下干燥6 h，最终得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂（标记为CdS/Cd2Ge2O6-1）。
图1中CdS/Cd2Ge2O6-1和CdS/Cd2Ge2O6-2样品XRD衍射峰位置与Cd2Ge2O6（JCPDS 43-0468）标准峰位置相同，表明样品中含有Cd2Ge2O6物相；但CdS的XRD衍射峰未检测出现，是由于样品中CdS含量少、结晶度较低且均匀的分布在Cd2Ge2O6纳米棒表面。图2中EDX测试结果说明Cd和S元素存在于样品中，故样品中存在CdS，且随着CdS含量的增加，其相应的XRD衍射峰出现在CdS/Cd2Ge2O6-3样品的XRD图谱中。
该实施例合成的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂在降解酸性红G的实验中，投加量为2.0 g/L，酸性红G溶液初始浓度为30 mg/L，光源为300 W的镝灯（波长l>420 nm），120 min后酸性红G的降解率约为50%（见图4）。
实施例2
CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照氧化锗和乙酸镉的摩尔比为1:1称取0.209 g氧化锗和0.532 g乙酸镉，并将其混合于30 mL去离子水中，搅拌混合均匀得到前驱体悬浊液；
（2）在搅拌的状态下，向前驱体悬浊液中滴加浓度为12wt% NH3·H2O调节其pH为8.5；然后将此悬浊液转移至容积为50 mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封反应釜，于180 ℃温度下反应24 h，待冷却后离心分离出沉淀物；
（3）将步骤（2）所得沉淀物用去离子水洗涤、离心3次，然后于70 ℃温度下干燥6 h，得到Cd2Ge2O6纳米棒模板；
（4）称取0.6 g Cd2Ge2O6纳米棒并将其置于体积为100 mL且浓度为6 mmol/L Na2S溶液中，Cd2Ge2O6纳米棒和Na2S的摩尔比为2:1，搅拌反应12 h，将所得固体产物离心分离出来后，用去离子水洗涤所制备的沉淀物3次并离心分离，于80℃温度下干燥6 h，最终得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂（标记为CdS/Cd2Ge2O6-2）。
从图3a和3b中可以看出纯Cd2Ge2O6纳米棒表面光滑，为实心结构，但复合CdS后纳米棒的表面存在许多微小颗粒物，且形貌为核壳结构的纳米棒（图3c和3d）。
该实施例合成的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂在降解酸性红G的实验中，投加量为2.0 g/L，酸性红G溶液初始浓度为30 mg/L，光源为300 W的镝灯（波长l>420 nm），120 min后酸性红G的降解率约为92%（见图4），远高于实施例1和3中复合光催化剂对酸性红G的降解率，原因在于复合催化剂中CdS含量适中且形成了核壳结构，有利于CdS与Cd2Ge2O6之间电子转移，减少了光生电子和空穴的分离几率。
实施例3
CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）按照氧化锗和乙酸镉的摩尔比为1:1称取0.209 g氧化锗和0.532 g乙酸镉，并将其混合于30 mL去离子水中，搅拌混合均匀得到前驱体悬浊液；
（2）在搅拌的状态下，向前驱体悬浊液中滴加浓度为12wt% NH3·H2O调节其pH为8.5；然后将此悬浊液转移至容积为50 mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封反应釜，于180 ℃温度下反应24 h，待冷却后离心分离出沉淀物；
（3）将步骤（2）所得沉淀物用去离子水洗涤、离心3次，然后于70 ℃温度下干燥6 h，得到Cd2Ge2O6纳米棒模板；
（4）称取0.6 g Cd2Ge2O6纳米棒并将其置于体积为100 mL且浓度为12 mmol/L Na2S溶液中，Cd2Ge2O6纳米棒和Na2S的摩尔比为1:1，搅拌反应12 h，将所得固体产物离心分离出来后，用去离子水洗涤所制备的沉淀物3次并离心分离，于70℃温度下干燥6 h，最终得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂（标记为CdS/Cd2Ge2O6-3）。
该实施例合成的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂在降解酸性红G的实验中，投加量为2.0 g/L，酸性红G溶液初始浓度为30 mg/L，光源为300 W的镝灯（波长l>420 nm），120 min后酸性红G的降解率约为53%（见图4）。
Claims (6)
1.CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）按照氧化锗和乙酸镉的摩尔比为1:1称取氧化锗和乙酸镉，并将其混合于去离子水中，得到前驱体悬浊液，其中乙酸镉的浓度为0.067 mol/L；
（2）在搅拌的状态下，向前驱体悬浊液中滴加氨水，调节溶液的pH为6.5～8.5，然后于180℃温度下水热反应20～24 h，待冷却后分离出沉淀物；
（3）将步骤（2）所得沉淀物洗涤干燥后，得到Cd2Ge2O6纳米棒；
（4）按照摩尔比3：1～3称取Cd2Ge2O6纳米棒和Na2S，溶于去离子水中，搅拌反应12 h，将所得固体产物洗涤干燥后，即得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述氨水的浓度为12～14wt%。
3.根据权利要求1所述的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤（3）的干燥温度为70～80℃温度，干燥时间为6～8 h。
4.根据权利要求1所述的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中Na2S溶液在去离子水中浓度为4～12 mmol/L。
5.权利要求1～4中任意一种方法所得到CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂。
6.根据权利要求5所述的CdS/Cd2Ge2O6复合光催化剂，其特征在于它的形貌为长为100～900 nm纳米棒且为核壳结构。
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