CN103466689A - 一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，属于环境污染治理中的光催化技术领域。通过改变反应温度、加入氨水的量等条件可调控硫化镉纳米环的产量。所制备的硫化镉结构特征为空心环状，尺寸较为均一，较好的分散性，且具有较大的比表面积和较好的光学性能，可用作可见光领域的良好光催化剂。本法操作简单，反应条件温和，成本低廉，适合工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理中的光催化技术领域，具体涉及一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法。
背景技术
近年来，中空纳米结构材料，比如纳米环，中空纳米粒子和核壳纳米粒子，已经受到了科学研究界和工程应用界的广泛关注。相关高效的中空结构合成方法已经被报道，比如常规硬模板法、牺牲模板法、软模板法和无模板法。相比于传统的模板法，自模板法中的模板将会成为最终产物的一部分或者是生成产物的前驱体。在众多中空结构中，纳米环由于其特殊的形貌而受到了格外的重视，使其在催化反应、材料科学、生物医药等领域展示了广阔的应用前景。
光催化技术可以直接利用太阳能降解有机污染物，成为现在科学研究的热点之一。目前主要的光催化剂有TiO2、CdS等。由于CdS价格低廉、制备方法简易、具有良好的可见光吸收效果而受到了广泛的基础研究。作为II-VI族经典的直接带隙半导体，CdS禁带宽度较窄（2.4eV），具有高效的可见光催化效果。科学工作者们合成出了大量不同形貌的CdS，包括纳米粒子、中空纳米球、纳米线纳米片、纳米球和纳米复合材料。一般方法合成的CdS纳米粒子更容易团聚、形成大的粒子，降低了粒子的有效比表面积，光电子与空穴的复合率较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，其制备过程简便、无需复杂设备、反应速度较快，反应条件温和且易于控制。
本发明的目的可通过如下的技术方案予以实现：
采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，以水作为溶剂，加入镉源和硫源，在碱性条件下加热反应后自然冷却至室温，将所得的沉淀洗涤后真空冷冻干燥即得到纳米环状硫化镉光催化材料。通过调节反应温度和加入氨水量等因素可以控制产物硫化镉的形貌和产率，所述的采用自模板法制备的纳米环状硫化镉催化材料为中空纳米环状结构，所述的纳米环状硫化镉催化材料中镉与硫的元素物质的量比为1:1，所述纳米环的直径为200－650nm之间。其具体制备步骤为：
（1）配制摩尔浓度为0.1mmol/L的氯化镉水溶液和0.1mmol/L的硫脲溶液；
（2）将30mL硫脲溶液和15mL氯化镉溶液加入到150mL去离子水中，然后机械搅拌使体系分散均一；
（3）向上述体系中滴加3-5mL浓氨水（28wt%），并加热体系至40-80℃，在搅拌下反应1.5h；
（4）上述反应结束后，自然冷却至室温。分离收集产物，用去离子水和乙醇分别洗涤数遍后，冷冻干燥24h，即得到纳米环状硫化镉光催化材料。
上述的一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料用于光催化降解有机污染物亚甲基蓝和罗丹明B。
本发明所提供的一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料，由于其具有中空结构的纳米环，分散性较好，比表面积较大，因此具有较好的降解有机污染亚甲蓝和罗丹明B光催化性能。另外，本发明的一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，反应条件温和，工艺简单，重现性好，制备成本低，可以实现工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米环状硫化镉结构的扫描电子显微镜示意图；
图2为本发明实施例1制备的纳米环状硫化镉结构的投射电子显微镜示意图；
图3为本发明实施例1制备的纳米环状硫化镉光催化剂在黑暗（曲线a）和光照（曲线b）对照下，采用波长大于420nm的可见光催化降解有机污染物罗丹明B的活性情况；
图4为本发明实施例2制备的纳米环状硫化镉结构的扫描电子显微镜示意图；
图5为本发明实施例2制备的纳米环状硫化镉光催化剂在黑暗（曲线a）和光照（曲线b）对照下，采用波长大于420nm的可见光催化降解有机污染物罗丹明B的活性情况。
具体实施方式
实施例1
称取0.228mg的硫脲溶解于30mL去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mmol/L的硫脲溶液；称取0.343mg的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）溶解于15mL去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mmol/L的氯化镉溶液；向三口瓶中分别加入150mL去离子水、15mL上述0.1mmol/L的氯化镉溶液和30mL上述0.1mmol/L的硫脲溶液，加热至65℃搅拌体系至均匀，然后逐滴滴加4mL的浓氨水（28wt%），反应1.5h。上述反应结束后，自然冷却至室温。分离收集产物至50mL的离心管中，用去离子水和乙醇分别反复洗涤数遍后，取底部沉淀物在真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h，即得到纳米环状硫化镉光催化材料。
采用场发射扫描电子显微镜（仪器型号SUPRA55，生成厂家ZEISS）对所制备的硫化镉光催化剂进行观察，其结构如图1所示：硫化镉光催化剂为纳米环状结构，直径约在200nm到650nm之间。所制备的纳米环状硫化镉光催化材料既具有较高的产率，又具有较好的形貌和分散性。
应用实施例1
将实施例1所得的纳米环状硫化镉光催化材料在可见光下进行光催化降解有机污染物罗丹明B，同时以黑暗条件为对照条件，具体如下：
称取100mg纳米环状硫化镉光催化材料，加入到100mL罗丹明B（RhB）溶液（10mg/L）中，在黑暗环境中磁力搅拌30min以达到RhB和CdS之间的吸附解析平衡，然后用300W氙灯（PLS-SXE300C，光输出=50W）照射催化反应。实验中使用420nm截止滤波片（UVCUT420）过滤氙灯所产生的紫外线。每隔30min从体系中取样离心分离，并利用紫外可见分光光度计（UV，Shimadzu UV-2500PC）测量不同反应时间RhB的浓度（测量波长530nm），监测光催化反应情况。
实施例2
称取0.228mg的硫脲溶解于30mL去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mmol/L的硫脲溶液；称取0.343mg的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）溶解于15mL去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mmol/L的氯化镉溶液；向三口瓶中分别加入150mL去离子水、15mL上述0.1mmol/L的氯化镉溶液和30mL上述0.1mmol/L的硫脲溶液，加热至75℃搅拌体系至均匀，然后逐滴滴加4mL的浓氨水（28wt%），反应1.5h。上述反应结束后，自然冷却至室温。分离收集产物至50mL的离心管中，用去离子水和乙醇分别反复洗涤数遍后，取底部沉淀物在真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h，即得到纳米环状硫化镉光催化材料。
采用场发射扫描电子显微镜（仪器型号SUPRA55，生成厂家ZEISS）对所制备的硫化镉光催化剂进行观察，其结构如图2所示：硫化镉光催化剂为纳米环状结构，直径约在200nm到650nm之间。所制备的纳米环状硫化镉光催化材料既具有较高的产率，又具有较好的形貌和分散性。
应用实施例2
将实施例2所得的纳米环状硫化镉光催化材料在可见光下进行光催化降解有机污染物罗丹明B，同时以黑暗条件为对照条件，具体如下：
称取100mg纳米环状硫化镉光催化材料，然后加入到100mL罗丹明B溶液（10mg/L）中，在黑暗环境中磁力搅拌30min以达到RhB和CdS之间的吸附解析平衡，然后用300W氙灯（PLS-SXE300C，光输出=50W）照射催化反应。实验中使用420nm截止滤波片（UVCUT420）过滤氙灯所产生的的紫外光线。每隔30min从体系中取样离心分离，并利用紫外可见分光光度计（UV，Shimadzu UV-2500PC）测量不同反应时间RhB的浓度（测量波长530nm），监测光催化反应情况。
上述实例仅为本发明构思的基本说明，任何依据本发明实例的等效变换产生的相同或近似的步骤和试剂，而得到的纳米环状硫化镉光催化材料的制备，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，其特征在于采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，以水作为溶剂，加入镉源和硫源，在碱性条件下加热反应后自然冷却至室温，将所得的沉淀洗涤后真空冷冻干燥即得到纳米环状硫化镉光催化材料，通过调节反应温度和加入氨水量控制产物硫化镉的形貌和产率；所述的采用自模板法制备的纳米环状硫化镉催化材料为中空纳米环状结构，所述的纳米环状硫化镉催化材料中镉与硫的元素物质的量比为1:1，所述纳米环的直径为200－650nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，其特征在于所述的纳米环状硫化镉催化材料禁带宽度为2.45eV。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，其特征在于：具体包括如下制备步骤：
（1）配制相同摩尔浓度的氯化镉水溶液和硫脲溶液；
（2）将30mL硫脲溶液和15mL氯化镉溶液加入到150mL去离子水中，然后机械搅拌使体系分散均一；
（3）向上述体系中逐滴加入3-5mL28wt%的浓氨水，加热至40-80℃，在搅拌下反应1.5h；
（4）上述反应结束后，自然冷却至室温；分离收集产物，用去离子水和乙醇分别洗涤数遍后，冷冻干燥24h，得到纳米环状硫化镉。
4.根据权利要求3所述的采用自模板法制备纳米环状硫化镉光催化材料的方法，其特征在于：制备纳米环状硫化镉光催化材料用于光催化降解有机污染物亚甲基蓝和罗丹明B。
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| BIN LIU ET AL: "Semiconductor Rings Fabricated by Self-Assembly of Nanocrystals", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》, vol. 127, no. 51, 2 December 2005 (2005-12-02), pages 18262 - 18268 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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