CN103451442A - 一种超重力分离稀土渣中稀土资源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将熔融稀土渣在1300-1150℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理稀土渣；步骤二、对所述热处理稀土渣进行离心超重力分离。通过离心超重力分离后可以得到铈氟硅石品位在80-93%的稀土精矿，精矿中稀土的回收率可以达到85-90%。尾矿中主要物相是氟化钙与含稀土钡氟金云母，能够代替部分萤石用于回收氟化钙，同时尾矿可以直接作为湿法提Sc2O3、Eu2O3的原料。本发明的优点在于利用超重力实现了稀土渣中细小、分散的铈氟硅石定向富集，提高了产品Ce2O3的收得率与质量，同时回收了尾矿中的萤石、Sc2O3及Eu2O3。不但解决了稀土渣的环境负荷问题，而且实现了稀土渣资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域中的共生资源高效分离利用，特别涉及一种在超重力条件下分离稀土渣中稀土资源的方法。
背景技术
包头白云鄂博矿是我国特有的含铁、稀土、铌和氟等元素的大型多金属共生矿床,其中稀土储量居世界首位。目前主、东矿区的萤石型中贫矿石(含铁较低和含稀土、氟较高)不经选矿直接进入高炉冶炼,稀土未被还原几乎全部进入炉渣并得到富集, 炉渣中稀土氧化物RXOY含量在15%左右，并且只有铈氟硅石一种稀土矿物。此外,还有一种富含钪和铕的片状矿物-含稀土钡氟金云母。脉石矿物是枪晶石、萤石和硫化钙。其中铈氟硅石和含稀土钡氟金云母是该渣中主要有两种具有经济意义的工艺矿物。
富稀土渣按照RXOY不同的品位分成不同等级的产品,可分别作为分离稀土元素和炼制各种稀土合金的原料,而含稀土钡氟金云母经富集后,可获得含Sc203约670ppm和含Eu203约500ppm的富集物,经湿法冶金可提取价格昂贵的氧化钪,同时综合回收氧化铕。经初步估算,每处理100吨高炉渣可获盈利约42万元。
国内外的科研工作者围绕渣中稀土相的选矿回收展开一系列的研究工作：经重选试验,可得稀土品位50-59%的精矿和14%左右的中矿,精矿和中矿的回收率可达35-48%及30%左右。经浮选+重选+强磁选工艺流程,分别选出了60.4%的稀土精矿和尾矿，选出的尾矿再次进行浮选后，获得含稀土钡氟金云母62.3%-64.33%的精矿，其回收率在50%左右。显而易见，现有选矿工艺得到的精矿中稀土资源的回收率比较低。同时，在富稀土渣进行重选、磁选、浮选前，需要先将其磨细，以便单体矿相的解离，该过程磨矿费用高，会造成稀土渣中主要的稀土矿相铈氟硅石相粉碎成颗粒细小的晶粒，降低了稀土渣中稀土资源的回收率。此外，浮选过程中药剂用量大，容易污染环境。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术缺陷之一，提供了一种能够省略前期磨矿环节巨大能耗成本，高效连续从稀土渣中富集分离铈氟硅石相，从而提高稀土渣中稀土资源的回收率，最终实现连续高效回收稀土渣中稀土资源的处理方法。
该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融稀土渣在1300-1150℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理稀土渣；
步骤二、对所述热处理稀土渣进行离心超重力分离。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于100g，温度范围为1100-1200℃。
优选地，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-30min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1100℃后，结束离心。
优选地，步骤一中所述熔融稀土渣的二元碱度值范围为1.5-2.0， CaF2质量百分比含量为熔融稀土渣的15-17%；其中所述二元碱度为熔融稀土渣中CaO和SiO2的质量分数比。
优选地，步骤一前还包括向所述熔融稀土渣中加入添加剂，所述添加剂为CaO 、SiO2和萤石中的一种或多种。
优选地，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理稀土渣回温，回温温度范围为1190-1210℃；步骤二是将回温后的热处理稀土渣进行离心超重力分离。
优选地，所述的稀土渣包括高炉富稀土渣、高炉转型稀土渣与熔分稀土渣。
优选地，所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
本发明第二目的在于提出一种超重力分离稀土渣中稀土资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
本发明第三目的还在于提出一种超重力分离稀土渣中稀土资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓内安装有多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径小于100微米；所述稀土渣经离心分离后，渣液经由所述多孔陶瓷过滤器外壁流出，固体经由过滤器内壁输出。
基于本发明的技术方案，在对稀土渣处理后可以得到铈氟硅石品位在80-93%的稀土精矿，精矿中稀土的回收率可以达到85-90%。尾矿中主要物相是氟化钙与含稀土钡氟金云母，能够代替部分萤石用于回收氟化钙，同时尾矿可以直接作为湿法提Sc203、Eu203的原料。本发明的优点在于利用超重力实现了稀土渣中细小、分散的铈氟硅石定向富集，提高了产品Ce203的收得率与质量，同时回收了尾矿中的萤石、Sc203及Eu203。不但解决了稀土渣的环境负荷问题，而且实现了稀土渣资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明高温超重力分离稀土渣中铈氟硅石相流程图。
图2为本发明中高温超重力分离稀土渣中铈氟硅石***结构示意图。
1-高炉，2-鱼雷罐车，3-渣罐，4-加热***，5-加料***，6-底吹***，7-铈氟硅石晶粒，8-转鼓，9-输料内螺旋陶瓷质内衬，10-尾渣熔体，11-轴承，12-联轴器，13-电动机。
具体实施方式
如图1所示本发明中超重力分离稀土渣中稀土资源的方法包括以下两个步骤：
步骤一、稀土渣中铈氟硅石的选择性析出与长大：将熔融稀土渣在1300-1150℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理稀土渣。
为了保证含稀土渣的有效分离首先需要对稀土渣进行预处理。稀土炉渣出炉时，通过熔融炉渣成分实时检测，迅速得知炉渣中碱度、粘度信息；并利用在线红外测温仪检测炉渣实时温度。
若炉渣二元碱度(本发明指炉渣中CaO和SiO的质量分数比：CaO/SiO2)小于1.5，出渣完毕后立即向炉渣中添加CaO调整碱度(CaO/SiO2)至1.5-2.0之间；反之，若炉渣碱度(CaO/SiO2)大于2.0，则出渣完毕后立即向炉渣中添加SiO2调整碱度(CaO/SiO2)至1.5-2.0之间。同时为保证熔渣的流动性，需要将熔渣粘度控制在一定的范围，因此可以向渣中添加萤石，使熔渣中CaF2的质量百分比含量达到16%左右，如15-17%。
预处理后立即将炉渣进行热处理。热处理设备相当于一个精炼炉，采用底吹气体搅伴均匀炉内熔渣温度，并用石墨电极加热调整和控制熔渣缓冷速度，以确保炉渣在1300-1150℃之间以小于2℃/min速度缓慢冷却。最后再将熔渣进行回温，使其温度调整为1200℃左右，例如1190-1210℃，然后立即进行步骤二的离心超重力分离。
步骤二、稀土渣中铈氟硅石相离心超重力分离。
将回温后的熔渣缓慢的加入到离心分离机，通过电动机带动转鼓高速旋转产生超重力，离心超重力系数大于100g，高速旋转的转鼓内装有陶瓷材质输料内螺旋内衬，其旋转方向与转鼓相同，含有析出铈氟硅石悬浮颗粒的熔渣从进料管进入离心分离机内，在离心力的作用下，熔渣中固相铈氟硅石被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
离心超重力分离可以为恒温离心，保持离心分离机内熔渣在预定的温度，持续离心预定的时间；离心超重力分离也可以是条件性离心，在离心过程中，控制离心分离机内熔渣的冷却速度，当熔渣的温度降低到预定范围时，结束离心。
实施本发明上述方法的***包括主要热处理设备和离心分离设备。
其中，热处理设备包括渣罐（3）、加热***（4）、加料***（5）和底吹***（6）。
离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机（13），调速电动机（13）通过联轴器（12）和轴承（11）与转鼓（8）相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
离心分离设备进行的离心超重力分离可以是连续性处理，即在持续性从给料口向转鼓注入熔体的同时进行离心超重力分离，不停机地从出料口获取分离物。也可以是间歇性批处理操作，即熔体一次性从给料口注入转鼓（8），然后启动离心分离设备旋转5-30min或旋转至熔体达到预定的温度后，停机自然冷却。
结合图2所示对本发明的高温超重力分离稀土渣中铈氟硅石***结构示意图予以说明。
含稀土的熔渣出炉装入渣罐（3）以后，从加料***（5）向熔渣中加入CaO或SiO2将渣碱度调整为1.5-2.0，随后向渣中添加萤石，使熔渣中CaF2的质量百分比含量达到15-17%，以提高熔渣的流动性；同时打开底吹***（6）底吹气体进行搅拌，促进添加剂的熔化和熔渣温度均匀；当熔渣温度降到1300℃温度左右时，控制冷却速度，以小于2℃/min的冷却速率缓冷至1150℃,促使稀土渣渣中的稀土元素向铈氟硅石相富集；再利用加热***（4）将熔渣加热到1200℃左右，以保证熔渣具有较好的流动性；将热处理后的熔渣缓慢加入到离心机给料口，通过电动机带动转鼓高速旋转产生离心超重力，高速旋转的转鼓内装有输料内螺旋陶瓷质内衬，其旋转方向与转鼓相同，在离心力的作用下，熔体中固相铈氟硅石晶体被沉降在转鼓内壁，由输料螺旋推送到转鼓小端，从固体出口排出，渣液从转鼓大端溢流口流出。
可替换地，在离心设备中，可以将内螺旋陶瓷质内衬更换为多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径应小于100微米。在内置多孔陶瓷过滤器情况下，渣液由经由过滤器外壁流出，而过滤物铈氟硅石经由过滤器内壁输出。
以下结合实例予以阐述。
实施例1：
取10kg1#包钢高炉富稀土渣，将其研磨至200目以下，经检测，其二元碱度CaO/SiO2为1.28，CaF2含量为稀土渣的13%，因此向渣中配加0.5kgCaO与CaF2质量比为1:1的混合物料，使其碱度调整为1.7，CaF2含量达到稀土渣的16%，混匀后加热至1400℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1150℃促使稀土渣中的稀土元素向铈氟硅石相富集，最终以铈氟硅石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1200℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为300g，恒温离心分离30min后，关闭离心机。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行XRD分析。不同实验条件下所得转鼓小端富铈氟硅石料成分和稀土资源的回收率如下表所示。
实施例2：
取10kg1#包钢高炉富稀土渣，将其研磨至200目以下，经检测，其二元碱度CaO/SiO2为1.28，CaF2含量为稀土渣的13%，因此向渣中配加0.5kgCaO与CaF2质量比为1:1的混合物料，使其碱度调整为1.7，CaF2含量达到稀土渣的16%，混匀后加热至1400℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1150℃促使稀土渣中的稀土元素向铈氟硅石相富集，最终以铈氟硅石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1200℃后立即开启内置陶瓷材质输料内螺旋内衬的离心机，调整离心机转速使重力系数为700g，控制冷却速率在1-5℃/min左右，待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。将转鼓小端固体出口的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明离心机离心过程中，冷却速率为1℃/min的稀土渣中稀土资源回收率为90.05%，冷却速率为2.5℃/min的稀土渣中稀土资源回收率为87.64%，冷却速率为5℃/min的稀土渣中稀土资源回收率为85.09%。
实施例3：
取10kg1#包钢高炉富稀土渣，将其研磨至200目以下，经检测，其二元碱度CaO/SiO2为1.28，CaF2含量为稀土渣的13%，因此向渣中配加0.5kgCaO与CaF2质量比为1:1的混合物料，使其碱度调整为1.7，CaF2含量达到稀土渣的16%，混匀后加热至1400℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以0.5℃/min的冷却速率在温度区间1300-1150℃促使稀土渣中的稀土元素向铈氟硅石相富集，最终以铈氟硅石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1200℃后立即开启内置多孔陶瓷过滤器的离心机，调整离心机转速使重力系数为500g，并控制离心机内冷却速度为2.5℃/min, 待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。分别将截留在过滤筒上的试样与漏至过滤器外侧的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明，截在过滤筒上的试样中铈氟硅石品位高达93.19%，而漏至过滤器底部的试样中铈氟硅石品位仅为6.81%。经计算稀土渣中稀土资源的回收率可达到86.22%。
实施例4：
取10kg2#包钢高炉富稀土渣，将其研磨至200目以下，经检测，其二元碱度CaO/SiO2为2.19，CaF2含量为稀土渣的15.2%，因此向渣中配加0.5kgSiO2，使其碱度调整为1.7，混匀后加热至1400℃保温30min，确保成分混合均匀，随后迅速冷却至1300℃，然后以1℃/min的冷却速率在温度区间1300-1150℃促使稀土渣中的稀土元素向铈氟硅石相富集，最终以铈氟硅石晶体的形式析出并长大。炉渣热处理完毕后，调整炉渣温度至1200℃后立即开启内置多孔陶瓷过滤器的离心机，调整离心机转速使重力系数为700g，并控制离心机内冷却速度为5℃/min, 待温度降低到1100℃后，关闭离心机，自然冷却。分别将截留在过滤筒上的试样与漏至过滤器外侧的试样磨成粉末进行XRD分析。测试结果表明，截在过滤筒上的试样中铈氟硅石品位高达88.35%，而漏至过滤器底部的试样中铈氟硅石品位仅为11.65%。经计算稀土渣中稀土资源的回收率可达到87.54%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (10)
1.一种超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将熔融稀土渣在1300-1150℃温度区间以小于2℃/min的冷却速率冷却，获取热处理稀土渣；
步骤二、对所述热处理稀土渣进行离心超重力分离。
2.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于，步骤二中所述离心超重力分离过程中，离心超重力系数大于100g，温度范围为1100-1200℃。
3.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于，步骤二中所述离心超重力分离过程为恒温离心，离心时间为5-30min；或者所述离心超重力分离过程是以1-5℃/min的速度冷却至1100℃后，结束离心。
4.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于，步骤一中所述熔融稀土渣的二元碱度值范围为1.5-2.0， CaF2质量百分比含量为熔融稀土渣的15-17%；其中所述二元碱度为熔融稀土渣中CaO和SiO2的质量分数比。
5.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于，步骤一前还包括向所述熔融稀土渣中加入添加剂，所述添加剂为CaO 、SiO2和萤石中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于，步骤一和步骤二之间还包括将所述热处理稀土渣回温，回温温度范围为1190-1210℃；步骤二是将回温后的热处理稀土渣进行离心超重力分离。
7.如权利要求1所述的超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于：所述的稀土渣包括高炉富稀土渣、高炉转型稀土渣与熔分稀土渣。
8.根据权利要求1所述超重力分离稀土渣中稀土资源的方法，其特征在于：所述离心超重力分离为连续处理或间歇性批处理。
9.一种超重力分离稀土渣中稀土资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓上固定有输料内螺旋陶瓷质内衬，所述输料内螺旋陶瓷质内衬旋转方向与转鼓相同，转鼓两端分别为口径不同的转鼓大端和转鼓小端，转鼓大端为液体出料口，转鼓小端为固体出料口。
10.一种超重力分离稀土渣中稀土资源的离心分离设备，离心分离设备包括给料口、转鼓（8）、调速电动机，其特征在于，调速电动机与转鼓相连，转鼓内安装有多孔陶瓷过滤器，多孔陶瓷过滤器的孔径小于100微米；所述稀土渣经离心分离后，渣液经由所述多孔陶瓷过滤器外壁流出，固体经由过滤器内壁输出。
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