CN103449507A - 一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法，所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的分子式为LaxYbySn(1-x-y)O2,其中，所述的x、y值之和为0.03~0.25。本发明提供的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体，是首次提出将镧和镱一起掺杂到二氧化锡中，提高粉体对红外的吸收性。本发明得到的镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少。而且，本发明所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体是采用超声波化学法，根据一定的掺杂比例将镧和镱两种元素固溶于SnO2基体中，制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法。
背景技术
透明导电材料是21世纪的新型多功能材料，由于具有优异的电学性质和光学性质而广泛应用于光电显示器件，透明电极、太阳能电池、隔热窗、催化等领域。近几年来研究的较多的透明导电材料是ITO(锡掺杂氧化铟)、ATO(锑掺杂氧化锡）和BTO（铋掺氧化锡）。但是这些材料都存在原料价格昂贵或者隔热保温效果较差、可见光透过率较低等各方面的缺点。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法，旨在解决现有隔热材料的原料价格昂贵或者隔热保温效果较差、可见光透过率较低等问题。
本发明的技术方案如下：
一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体，其中，所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的分子式为LaxYbySn(1-x-y)O2,其中，所述的x、y值之和为0.03~0.25。
一种如上所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，包括以下步骤：
S100、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，加入按一定掺杂比例称取的镧盐和镱盐，搅拌至溶解，再加入适量分散剂，充分搅拌至镧盐和镱盐溶解完全；
S200、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的PH值，搅拌至脲完全溶解；
S300、用氩气洗涤上述溶液，在70-90℃及氩气保护下，进行超声波辐射，得到胶状沉淀物；
S400、将所述胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体，将所述前驱体经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体；
所述可溶性锡盐、镧盐和镱盐的掺杂比例为n(La3+)+n(Yb3+)/[n(La3+)+n(Yb3+)+(Sn4+)]=0.03~0.25。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S100中，所述可溶性锡盐为氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或氧化物；所述锡盐溶液的溶度为0.2~1.0mol/L；所述镧盐为镧的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物；所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb2O3。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S100中，所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1~2%；所述搅拌过程是在50~70℃条件下进行的。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S200中，将反应体系PH值调至3~5。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S300中，采用的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kH或40.34kHz，辐射时间为2～4h。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S400中，所述陈化时间为5~20h。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S400中，所述过滤、洗涤的具体过程为减压抽滤，同时用蒸馏水洗涤前驱体两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S400中，所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其中，步骤S400中，所述煅烧过程的温度为600~700℃，煅烧时间为3~5h。
有益效果：本发明提供的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体，是首次提出将镧和镱一起掺杂到二氧化锡中，提高粉体对红外的吸收性。本发明得到的镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少。而且，本发明所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体是采用超声波化学法，根据一定的掺杂比例将镧和镱两种元素固溶于SnO2基体中，制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1中镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的SEM图。
图2为本发明实施例1中镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的XRD谱图。
具体实施方式
本发明提供一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体，是在二氧化锡中同时掺杂镧和镱，其分子式为LaxYbySn(1-x-y)O2,其中，所述的x、y值之和为0.03~0.25。本发明中采用超声波化学法将镧和镱两种元素固溶于SnO2 基体，所得到的纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少，而且制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体适用于建筑玻璃的隔热保温，能在保证具有较高的可见光透过率的同时，隔热效果好，而且具有成本优势。
本发明提供中还提供所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
S100、将水溶性锡盐配制成一定浓度的锡盐溶液，依次加入按一定掺杂比例称取的镧盐和镱盐，在适当温度下搅拌至溶解，再加入适量分散剂，充分搅拌至镧盐和镱盐溶解完全。
其中，所述可溶性锡盐为氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或氧化物。所述镧盐为镧的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物。所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb2O3。所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1~2%，采用这类分散剂及用量能有效控制超细微粒的团聚，从而保证得到分散均匀、粒径小的纳米粉体。所述锡盐溶液的溶度为0.2~1.0mol/L，该浓度的锡盐有利于溶解完全，以保证所得溶液均匀。所述可溶性锡盐、镧盐和镱盐的掺杂比例为n(La3+)+n(Yb3+)/[n(La3+)+n(Yb3+)+(Sn4+)]=0.03~0.25。所述搅拌过程在50~70℃条件下进行的。
S200、在上述溶液中加入一定量的脲，调节反应体系的PH值，搅拌至脲完全溶解。
其中，脲用量为n(脲）=4n(Sn4+)+3n(Bi3++Yb3+)，将反应体系PH值调至3~5，以使金属粒子沉淀完全而又不至于生成水和氢氧化物。
S300、用氩气洗涤上述溶液10~30min，并在70~90℃及氩气保护下，在超声波辐射下进行化学反应，得到胶状沉淀物。
其中，采用的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kH或40.34kHz，辐射时间为2～4h。
S400、将所述胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体，将所述前驱体经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镧和镱共掺杂的二氧化锡纳米粉体。
其中，所述陈化时间为5~20h。所述过滤、洗涤的具体过程为减压抽滤，并同时用蒸馏水洗涤前驱体两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。所述煅烧过程的温度为600~700℃，煅烧时间为3~5h。
本发明中采用超声波化学法将镧和镱两种元素固溶于SnO2 基体，制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。所得到的纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少，适用于建筑玻璃的隔热保温，能在保证具有较高的可见光透过率的同时，隔热效果好，而且具有成本优势。
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但本发明不限于所给出的例子。
实施例1
按照目标产物La0.03Yb0.05Sn0.92O2称样，称取7.01gSnCl4·5H2O加入100ml去离子水，配制成0.2mol/L的溶液；再在溶液中依次加入0.40gLa(NO3)3·5H2O和0.15gYb2O3；置于50℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1~0.2gPEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入5.2g脲，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤15min，然后在80℃及氩气保护下，***超声波探管，用频率为20.81kHz超声波辐射4h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化5h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马沸炉中，于600℃下保温3h，随炉冷却即可得到镧、镱掺杂的二氧化锡纳米粉体。
所得粉体经SEM（日立公司的S-3400N(II)型扫描电子显微镜）观察表明，粉体呈现单分散性，粒径均匀，见附图1。所得产物的XRD谱图如附图2所示，结果显示四方相SnO2的特征峰，未见其他明显的杂质峰，表明镧镱固溶于SnO2 基体中。
实施例2
按照目标产物La0.05Yb0.05Sn0.90O2称样，称取7.01gSnCl4·5H2O加入100ml去离子水，配制成0.2mol/L的溶液；再在溶液中依次加入0.40gLaCl3和0.25gYb2O3；置于80℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1~0.2gPEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入5.3g脲，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤10min，然后在80℃及氩气保护下，***超声波探管，用频率为30.10kHz超声波辐射4h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化10h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马沸炉中，于600℃下保温3h，随炉冷却即可得到纳米粉体。
实施例3
按照目标产物La0.05Yb0.10Sn0.85O2称样，称取7.01gSnCl4·5H2O加入100ml去离子水，配制成0.2mol/L的溶液；再在溶液中依次加入1.86gLa2(SO4)3和0.32gYb2O3；置于60℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1~0.2gPEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入5.7g脲，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤10min，然后再80℃及氩气保护下，***超声波探管，用频率为40.34kHz超声波辐射4h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化24h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马沸炉中，于600℃下保温3h，随炉冷却即可得到纳米粉体。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体，其特征在于，所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的分子式为LaxYbySn(1-x-y)O2,其中，所述的x、y值之和为0.03~0.25。
2.一种如权利要求1所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，加入按一定掺杂比例称取的镧盐和镱盐，搅拌至溶解，再加入适量分散剂，充分搅拌至镧盐和镱盐溶解完全；
S200、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的PH值，搅拌至脲完全溶解；
S300、用氩气洗涤上述溶液，在70-90℃及氩气保护下，进行超声波辐射，得到胶状沉淀物；
S400、将所述胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体，将所述前驱体经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到所述镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体；
所述可溶性锡盐、镧盐和镱盐的掺杂比例为n(La3+)+n(Yb3+)/[n(La3+)+n(Yb3+)+(Sn4+)]=0.03~0.25。
3.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述可溶性锡盐为氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或氧化物；所述锡盐溶液的溶度为0.2~1.0mol/L；所述镧盐为镧的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物；所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb2O3。
4.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1~2%；所述搅拌过程是在50~70℃条件下进行的。
5.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S200中，将反应体系PH值调至3~5。
6.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S300中，采用的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kH或40.34kHz，辐射时间为2～4h。
7.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中，所述陈化时间为5~20h。
8.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中，所述过滤、洗涤的具体过程为减压抽滤，同时用蒸馏水洗涤前驱体两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。
9.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中，所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥。
10.根据权利要求2所述的镧镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中，所述煅烧过程的温度为600~700℃，煅烧时间为3~5h。
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