CN103318945B - 一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法。将浓度为0.001～100g/L的改性纤维素水溶液与浓度为0.01～100g/L的锌盐溶液以1：10～100：1的体积比进行混合，所述改性纤维素为对羟丙基甲基纤维素C2、C3位上的仲羟基进行选择性氧化得到的二醛基羟丙基甲基纤维素；再缓慢滴加碱性溶液调节pH值为8.5～11.5，在20℃～90℃的温度条件下搅拌1～600min至反应完全，即获得平均粒径为1～100nm的纳米氧化锌胶体溶液。制备得到的纳米氧化锌具有超高的稳定性，抗菌和抗紫外能力，并具有良好的生物相容性和生物降解性，可应用于涂层、纺织、医疗卫生等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域,尤其涉及一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种新型多功能无机半导体材料，粒径一般在1~100nm之间。当氧化锌粒径达到纳米级别后，会产生了特殊的表面效应、体积效应、量子尺寸效应，从而表现出特殊的性能。例如，与普通氧化锌相比纳米氧化锌具有优秀的非迁移性、荧光性、吸附和散射紫外线等，可广泛应用于电学、光学、磁学、化学催化等领域。利用纳米氧化锌对紫外光的吸收性能，可制备紫外探测器、LED、LD以及抗紫外纺织品。利用纳米银氧化锌光催化效用，可用于处理有机废水以及对纺织品的抗菌整理。利用氧化锌良好的压电性质，可用来制备声光调制器等压电器材。近年来，亦有人利用纳米氧化锌开发太阳能电池、纳米微型发电机等，这些都说明纳米氧化锌具有非常优秀的性质和广阔的应用前景。
和很多纳米材料的制备方法一样，纳米氧化锌的制备方法也分为物理法和化学法。物理法包括磁控溅射、球磨法、脉冲激光沉积法等，上述方法制备的纳米氧化锌具有较小的粒径和粒径分布，但是对设备要求较高。另外，对于一些特殊要求的纳米氧化锌，如核-壳结构的纳米氧化锌、特殊形貌的纳米氧化锌（纳米线、棒）、共掺杂纳米氧化锌等，物理法往往无能为力。化学法包括共沉淀法、水热反应法、溶胶-凝胶法法、电化学法等。上述制备方法对设备要求低并且可以实现纳米氧化锌的特异化，但化学法往往存在粒径难控、尺寸分散度大、容易团聚等问题，这就对化学法提出较高的要求。
纳米银氧化锌因其具有优秀的紫外吸收和抗菌性能而广泛应用于功能化纺织品领域。纳米氧化锌纺织品的处理工艺通常是利用纳米氧化锌胶体溶液对纺织品进行后整理来得到的。纳米氧化锌在功能化纺织品领域的应用必须满足以下要求：纳米氧化锌粒径必须均匀一致且溶液稳定性高；用于分散和保护纳米氧化锌的保护剂必须对人体安全无毒，且必须符合纺织品关于表面残留物的规范（纺织品对表面活性剂含量有严格规定，故表面活性剂不宜做保护剂）；保护剂保护的纳米氧化锌必须与织物具有较好的结合能力，并具有较好的耐久性和耐洗性。显然符合上述要求的纳米氧化锌少之又少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种安全性高、溶液稳定性高的纳米氧化锌胶体溶液。
为了更好地解决上述技术问题，本发明的技术方案为提供一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将浓度为0.001g/L～100g/L的改性纤维素水溶液与浓度为0.01～100g/L的锌盐水溶液以1：10～100：1的体积比进行混合，得到混合溶液；所述的改性纤维素为对羟丙基甲基纤维素C2、C3位上的仲羟基进行选择性氧化得到的二醛基羟丙基甲基纤维素；
（2）将碱性溶液缓慢滴加到混合溶液中, 控制pH值为8.5～11.5，在20℃～90℃的温度条件下搅拌1～600min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米氧化锌胶体溶液。
本发明所述的羟丙基甲基纤维素的分子量为1000～100000。所述的锌盐水溶液为 Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4或Zn(CH3COO)2的水溶液中的一种。所述的碱性溶液为NH3、NaOH、KOH、NH2的水溶液。
本发明所述的二醛基羟丙基甲基纤维素制备方法参见文献“选择性氧化棉纤维的聚集态结构”（许云辉, 林红, 陈宇岳. [J]. 纺织学报, 2006, 27(11): 1-5）。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、羟丙基甲基纤维素可溶于水溶液中形成高粘度的水溶液,因而对氧化锌保护性能不佳。本发明利用高碘酸钠对羟丙基甲基纤维素C2、C3位上的仲羟基进行选择性氧化得到的二醛基羟丙基甲基纤维素，获得大量醛基基团，导致水溶性大大增强粘度大大降低；同时，醛基基团具有高活性的共轭电子云，能够有效限制氧化锌晶体增长并能够有效结合在氧化锌晶体表面从而达到保护和分散的目的。
2、本发明针对纺织品领域，利用具有良好安全性、生物相容性和生物降解性的改性纤维素，设计制备了一种高度稳定且对人体安全的纳米氧化锌胶体溶液。二醛基羟丙基甲基纤维素具有良好生物相容性和生物降解性，其安全性可以得到充分保证。
3、所制备的纳米氧化锌胶体溶液成本低、工艺简单、稳定性好、纳米银粒径均匀，并具有良好的抗紫外、抗菌效果，可广应用与涂层、纺织、医疗卫生等领域中。
附图说明
图1是本发明提供的改性前后的羟丙基甲基纤维素的红外光谱图；
图2是本发明实施例提供的所制备纳米氧化锌Zeta电位图；
图3是本发明实施例提供的纳米氧化锌的XRD谱图；
图4是本发明实施例提供的纳米氧化锌的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例具体说明本发明的内容。
实施例1：
1、按文献“选择性氧化棉纤维的聚集态结构”提供的技术方案制备二醛基羟丙基纤维素，其制备方法为：先将羟丙基甲基纤维素溶于去离子水中得到质量百分比为1%的羟丙基甲基纤维素溶液，然后将质量分数为1%高碘酸钠水溶液逐步滴入到上述溶液中，两者体积比为1:1～50:1。设定反应温度为50℃，避光环境下机械搅拌充分反应，反应30min后将反应液冷却至室温。然后上述溶液利用透析分子量为5000的透析袋透析24小时，即可得到纯净的二醛基羟丙基甲基纤维素。参见附图1，它是本实施例所提供的改性前后的羟丙基甲基纤维素的红外光谱图，图中，曲线a为羟丙基甲基纤维素，曲线b为二醛基羟丙基甲基纤维素；图1结果显示，经高碘酸钠氧化后羟丙基甲基纤维素在1737cm-1出现了醛基的特征吸收峰，表明该反应可成功制备二醛基羟丙基甲基纤维素。在本实施例中，取0.10g二醛基羟丙基甲基纤维素溶解于100mL去离子水中，得到浓度1g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素的水溶液；
2、取0.727g的硝酸锌溶于100mL去离子水中，得到浓度7.27g/L的硝酸锌溶液；
3、取5.00g的氢氧化钠溶解于100mL去离子水中，得到浓度50g/L的氢氧化钠水溶液；
4、将1g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素水溶液和7.87g/L的硝酸锌水溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃匀速搅拌下滴加50g/L的氢氧化钠的水溶液（硝酸锌与氢氧化钠的质量比为189:80）,反应2h后即可获得粒径为10～60nm的纳米氧化锌胶体溶液。
参见附图2，它是本实施例提供的纳米氧化锌胶体溶液的Zeta电位图；Zeta 电位是表征胶体分散系稳定性的重要指标。Zeta 电位绝对值的大小是反映其稳定性大小，绝对值越大，稳定性越好。一般情况下，Zeta 电位的绝对值超过30 mV 表明样品较高的稳定性。由图可知所制备纳米氧化锌表面Zeta电位为-58.6mV(氧化锌胶体溶液pH为9.0),如此高的表面电位说明了所制备纳米氧化锌胶体溶液具有较高的稳定性。这种表面电位显然是二醛基羟丙基甲基纤维素修饰纳米氧化锌表面的结果，这导致其表面含有大量的羟基和醛基。而这些基团不仅能够大大增加了纳米氧化锌表面的电位，同时也起到了有效的电荷空间位阻的作用。
参见附图3，它是本实施例提供的纳米银溶液的XRD谱图；由图可知，与标准卡片JCPDS No.89-0511对照，其XRD衍射峰与氧化锌XRD标准谱图完全对应，9个衍射峰分别对应氧化锌的(100)、(002)、(101)、(102)、（110）、(103)、(112)、(200)和(201)晶面的衍射峰。
参见附图4，它是本实施例提供的纳米银颗粒的SEM图，放大倍数为6万倍。由图可知纳米氧化锌为标准球形，粒径大小为10～60nm，粒径分布较均匀。
实施例2：
1、按实施例1技术方案制备二醛基羟丙基甲基纤维素。取0.20g二醛基羟丙基甲基纤维素溶解于100mL去离子水中，得到浓度2g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素水溶液；
2、取0.727g的硝酸锌溶于100mL去离子水中，得到浓度7.27g/L的硝酸锌溶液；
3、取5g的氢氧化钠溶于100mL去离子水中，得到浓度50g/L的氢氧化钠水溶液；
4、将2g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素水溶液和质量分数为7.87g/L的硝酸锌水溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃匀速搅拌下滴加50g/L的氢氧化钠的水溶液（硝酸锌与氢氧化钠的质量比为189:80）,反应2h后即可获得粒径为10～60nm的纳米氧化锌胶体溶液。
实施例3：
1、取0.20g二醛基羟丙基甲基纤维素溶解于100mL去离子水中，得到浓度2g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素水溶液；
2、取0.727g的硝酸锌溶于100mL去离子水中，得到浓度7.27g/L的硝酸锌溶液；
3、取5mL氨水溶于95mL去离子水中，得到氨水水溶液；
4、将2g/L的二醛基羟丙基甲基纤维素水溶液和质量分数为7.87g/L的硝酸锌水溶液以4:1的体积比进行混合，在70℃匀速搅拌下滴加氨水水溶液（硝酸锌与氨水的质量比为189:20）,反应2h后即可获得粒径为10～60nm的纳米氧化锌胶体溶液。
Claims (3)
1.一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将浓度为0.001g/L～100g/L的改性纤维素水溶液与浓度为0.01～100g/L的锌盐水溶液以1：10～100：1的体积比进行混合，得到混合溶液；所述的改性纤维素为对羟丙基甲基纤维素C2、C3位上的仲羟基进行选择性氧化得到的二醛基羟丙基甲基纤维素；所述的羟丙基甲基纤维素分子量为1000～100000；
（2）将碱性溶液缓慢滴加到混合溶液中，控制pH值为8.5～11.5，然后在20℃～90℃的温度条件下搅拌1～600min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米氧化锌胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的锌盐水溶液为 Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4或Zn(CH3COO)2的水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌胶体溶液的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为NH3、NaOH或KOH的水溶液。
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