CN103101258A - 一种SiOC/C层状复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiOC/C层状复合陶瓷及其制备方法,其以纸张、含氢硅油、乙二胺为原料,各组分重量百分比为:含氢硅油25~38%,乙二胺29%~41%,纸张30~40%,纸张叠层在含氢硅油和乙二胺反应形成的Si-O-N-C有机聚合物中反复浸渍,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;层状复合预制体经烧结得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。本发明制备方法简单,容易操作,陶瓷产出率高,得到的陶瓷材料的热稳定性能好。本发明制备的SiOC/C层状复合陶瓷材料可广泛应用在机械、航空航天、能源和军事等高温材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种层状复合陶瓷材料及其制备方法,具体涉及一种用含氢硅油和纸张制备SiOC/C层状复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
在机械、航空航天、能源和军事等高温材料领域,对材料在比强度、比刚度、硬度、韧性、耐磨性能、耐腐蚀性能和高温性能等方面的要求与日俱增。陶瓷材料作为一种性能优良的材料,由于韧性低、脆性大、抗破坏能力差,限制了它在许多领域的应用,多少年来陶瓷工作者一直在试图通过各种方法改善其韧性。当前陶瓷材料增韧研究的一个热点是陶瓷基层状复合材料,它变陶瓷的整体结构为层状结构,仿照自然界中贝壳利用简单组分的精细复合来达到优异的性能。这种设计是建立在能量耗散的基础之上的,使其发展成为一种对缺陷不敏感的材料。
目前制备复合陶瓷所用的原料大都为化工与矿物原料,这些矿材正日益枯竭,需要寻找可再生资源来制备层状复合陶瓷。中国专利CN 200910072193.0中公开了一种新型羟基磷灰石/SiOC生物陶瓷复合材料及其制备方法,本申请人的中国专利CN200410044158.5中公开了用含氢硅油和Al粉制备的SiAlONC陶瓷及其制备方法。而关于用纸张和含氢硅油制备SiOC/C层状复合陶瓷及其制备方法未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低,制备方法简单、容易操作,生产效率高的SiOC/C层状复合陶瓷及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是:一种SiOC/C层状复合陶瓷,其特征是:其以纸张、含氢硅油、乙二胺为原料,原料中各组分重量百分比为:含氢硅油25~38%,乙二胺29%~41%,纸张30~40%,纸张叠层,在含氢硅油和乙二胺反应形成的Si-O-N-C有机聚合物中反复浸渍,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;层状复合预制体经烧结得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
本发明得到的层状复合陶瓷在1200~1750℃之间以非晶态为主,密度为2.0~2.1g/cm3,抗弯强度为100~330Mpa,断裂韧性为2.09~2.11MPa·m1/2,维氏硬度为0.5~6.4Gpa,陶瓷的产出率达87~90%。
本发明所述纸张为报纸、滤纸、宣纸和账本纸等各种纸。所述纸张叠层为100-400层。
本发明上述SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其包括以下步骤:a、按重量百分比1:1~2:3取含氢硅油和乙二胺进行混合,在温度为0~100℃的条件下不断搅拌2~24小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物60~70%,纸张30~40%,进行反复浸渍,具体方法是将100~400层的纸张在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍10-30分钟,取出在温度80-120℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热至1200℃,然后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,升温至1400℃保温1小时,然后继续升温至1600~1750℃之间,保温1~2小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
本发明将纸张叠层,通过浸渍含氢有机硅油先驱体转换法,经裂解热压等工艺过程,制备得SiOC/C层状复合陶瓷。一方面,将报纸这类可再生资源充分利用起来,达到生态化。另一方面,也为木材的深加工提供了很好的途径。同时,利用纸张的纤维成分,还可以得到木材陶瓷许多优异性能,如良好的隔热性、耐磨损、耐腐蚀、阻尼、电学和电磁屏蔽等性能,以及高比表面、轻质、多孔等性能,在工业领域具有很大应用潜力。
本发明采用廉价的有机含氢硅油作为有机聚合物先驱体的主要原料,以纸张作为叠层组分,从降低有机聚合物先驱体的成本。本发明的制备方法简单,容易操作,陶瓷产出率高,得到的陶瓷材料的热稳定性能好。本发明制备的SiOC/C层状复合陶瓷材料可广泛应用在机械、航空航天、能源和军事等高温材料领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明一种SiOC/C层状复合陶瓷,其以纸张、含氢硅油、乙二胺为原料,原料中各组分重量百分比为:含氢硅油25~38%,乙二胺29%~41%,纸张30~40%,纸张叠层,在含氢硅油和乙二胺反应形成的Si-O-N-C有机聚合物中反复浸渍,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;层状复合预制体经烧结得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。本发明得到的层状复合陶瓷在1200~1750℃之间以非晶态为主,密度为2.0~2.1g/cm3,抗弯强度为100~330Mpa,断裂韧性为2.09~2.11MPa·m1/2,维氏硬度为0.5~6.4Gpa,陶瓷的产出率达87~90%。
本发明所述纸张为报纸、滤纸、宣纸和账本纸等各种纸。所述纸张叠层为100-400层。
实施例1:一种SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其包括以下步骤:a、按重量百分比1:1~2:3取含氢硅油和乙二胺进行混合,在温度为0~100℃的条件下不断搅拌2~24小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物60~70%,纸张30~40%,进行反复浸渍,具体方法是将100~400层的纸张在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍10-30分钟,取出在温度80-120℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热至1200℃,然后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,升温至1400℃保温1小时,然后继续升温至1600~1750℃之间,保温1~2小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
陶瓷产出率为88%,密度为2.1g/cm3,抗弯强度为329MPa,断裂韧性为2.1MPa·m1/2,维氏硬度为6.4Gpa。
本发明采用廉价的有机含氢硅油作为有机聚合物先驱体的主要原料,以纸张作为叠层组分,从降低有机聚合物先驱体的成本。本发明的制备方法简单,容易操作,陶瓷产出率高,得到的陶瓷材料的热稳定性能好。本发明制备的SiOC/C层状复合陶瓷材料可广泛应用在机械、航空航天、能源和军事等高温材料领域。
实施例2:本实施例与实施例1的不同点是,它在b、c步骤之间还增加bˊ步骤:其是将Si-O-N-C/纸张层状复合预制体装在管式气氛保护炉中,在温度为20~1200℃之间通入流量为200~500ml/min的氮气,升温速度控制在0.1~10℃/min,反应6~10小时,对Si-O-N-C/纸张层状复合预制体进行裂解,得到裂解后的Si-O-N-C/纸张层状复合预制体。
实施例3:一种SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其包括以下步骤:a、将含氢硅油169ml、乙二胺270ml混合,使用四氢呋喃500ml和正己烷250ml作为溶剂,在常温下不断搅拌8~12小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物440g,纸张207g进行反复浸渍,具体方法是将320层重量为207g的报纸在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍30分钟,取出在温度100℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;bˊ、将Si-O-N-C/纸张层状复合预制体装在管式气氛保护炉中,在温度为20~1200℃之间通入流量为500ml/min的氮气,升温速度控制在5℃/min,在温度达到1200℃时保温1小时,对Si-O-N-C/纸张层状复合预制体进行裂解,得到裂解后的Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热,升温速度控制在5℃/min,加热至1200℃后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,然后以升温速度5℃/min升温至1400℃保温1小时,然后继续以升温速度5℃/min升温至1700℃之间,保温1小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
陶瓷产出率为88%,密度为2.1g/cm3,抗弯强度为329MPa,断裂韧性为2.1MPa·m1/2,维氏硬度为6.4Gpa。
实施例4:一种SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其包括以下步骤:a、将含氢硅油198ml、乙二胺200ml混合,使用四氢呋喃500ml和正己烷250ml作为溶剂,在常温下不断搅拌8~12小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物400g,纸张200g进行反复浸渍,具体方法是将320层重量为200g的报纸在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍20分钟,取出在温度110℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热,升温速度控制在5℃/min,加热至1200℃后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,然后以升温速度5℃/min升温至1400℃保温1小时,然后继续以升温速度5℃/min升温至1750℃之间,保温1小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
陶瓷产出率为87%,密度为2.05g/cm3,抗弯强度为255MPa,断裂韧性为2.11MPa·m1/2,维氏硬度为3.4Gpa。
实施例5:一种SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其包括以下步骤:a、将含氢硅油169ml、乙二胺200ml混合,使用四氢呋喃500ml和正己烷250ml作为溶剂,在常温下不断搅拌8~12小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物360g,纸张180g进行反复浸渍,具体方法是将300层重量为180g的报纸在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍30分钟,取出在温度120℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;bˊ、将Si-O-N-C/纸张层状复合预制体装在管式气氛保护炉中,在温度为20~1000℃之间通入流量为500ml/min的氮气,升温速度控制在5℃/min,在温度达到1000℃时保温1小时,对Si-O-N-C/纸张层状复合预制体进行裂解,得到裂解后的Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热,升温速度控制在5℃/min,加热至1200℃后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,然后以升温速度5℃/min升温至1400℃保温1小时,然后继续以升温速度5℃/min升温至1650℃之间,保温1小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
陶瓷产出率为87%,密度为2.0g/cm3,抗弯强度为245MPa,断裂韧性为2.1MPa·m1/2,维氏硬度为2.4Gpa。
Claims (5)
1.一种SiOC/C层状复合陶瓷,其特征是:其以纸张、含氢硅油、乙二胺为原料,原料中各组分重量百分比为:含氢硅油25~38%,乙二胺29%~41%,纸张30~40%,纸张叠层,在含氢硅油和乙二胺反应形成的Si-O-N-C有机聚合物中反复浸渍,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;层状复合预制体经烧结得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述SiOC/C层状复合陶瓷,其特征是:所述纸张为报纸或滤纸或宣纸或账本纸。
3.根据权利要求1所述SiOC/C层状复合陶瓷,其特征是:所述纸张叠层为100-400层。
4.一种权利要求1所述SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其特征是:其包括以下步骤:a、按重量百分比1:1~2:3取含氢硅油和乙二胺进行混合,在温度为0~100℃的条件下不断搅拌2~24小时,反应形成Si-O-N-C有机聚合物;b、按重量百分比取Si-O-N-C有机聚合物60~70%,纸张30~40%,进行反复浸渍,具体方法是将100~400层的纸张在Si-O-N-C有机聚合物中浸渍10-30分钟,取出在温度80-120℃下烘干,如此反复浸渍多次,得到Si-O-N-C/纸张层状复合预制体;c、将层状复合预制体装在热压或气压烧结炉中,炉膛内抽真空,开始加热至1200℃,然后通入氮气,并始终保持1个大气压的氮气,升温至1400℃保温1小时,然后继续升温至1600~1750℃之间,保温1~2小时,烧结后得到致密的SiOC/C层状复合陶瓷。
5.根据权利要求4所述SiOC/C层状复合陶瓷的制备方法,其特征是:在b、c步骤之间还包括bˊ步骤:其是将Si-O-N-C/纸张层状复合预制体装在管式气氛保护炉中,在温度为20~1200℃之间通入流量为200~500ml/min的氮气,升温速度控制在0.1~10℃/min,反应6~10小时,对Si-O-N-C/纸张层状复合预制体进行裂解,得到裂解后的Si-O-N-C/纸张层状复合预制体。
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