CN103041801A - 一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法 - Google Patents

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朱娜
胡梦圆
郭雪静
刘璐
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Abstract

一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,步骤为:1)将硝酸铋均匀分散到丙三醇中,得到硝酸铋丙三醇溶液;2)将钨酸钠溶于去离子水中,得到钨酸钠溶液;3)强力搅拌下将钨酸钠溶液逐滴加入到硝酸铋丙三醇溶液中,混合均匀后再加入硫酸钠,搅拌后得到混合液;4)将上述混合液转移至反应釜中进行水热反应生成沉淀物;5)将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤,自然风干后即可。本发明的优点是:该光催化剂以丙三醇和水作为溶剂,钨酸钠和硝酸铋作为前驱体,加入硫酸钠,用水热法合成,其易于从反应体系中分离,不会造成二次污染且在可见光处有响应,可用于可见光下催化降解各类有机污染物;制备方法工艺简单、条件温和且成本低廉。

Description

一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及钨酸铋光催化剂的制备技术,特别是一种柿饼状形貌的钨酸铋(Bi2WO6)光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术由于具有可利用太阳光、易操作、清洁环保等优点,在降解各种环境介质中的污染物上优势明显。因此该技术已经成为国内外研究的一个热点。钨酸铋(Bi2WO6)具有独特的物理和光化学性能,能够高效降解各种污染物,作为一种新型的光催化剂,钨酸铋表现出了巨大的潜力。因此很多课题组对钨酸铋(Bi2WO6)进行了大量的研究。TF Xie等以钨酸钠和硝酸铋为原料,水和乙二醇为溶剂合成出了线团状的钨酸铋光催化剂(CrystEngComm,2011,13,4053),XTHuang等以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钨酸钠和硝酸铋为原料,通过氨水来调节pH制备了八面体状的钨酸铋光催化材料(Nanoscale Res Lett(2008)3:365–371)。SY Fu课题组以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钨酸钠和硝酸铋为前驱体,将硝酸铋溶解在乙醇/乙二醇/水组成的混合溶液中制得中空球状的钨酸铋粉末(Dalton Trans.,2010,39,3426–3432)。WZ Wang等利用乙二醇作为回流***的回流剂,以胶态碳为模板剂,钨酸钠和硝酸铋为前驱体,可制备纳米笼状的钨酸铋光催化材料(Crystal Growth&Design,Vol.9,No.2,2009)。
用丙三醇为溶剂合成特定形貌-柿饼状的钨酸铋光催化剂未见报道,对于不同的酸根离子对于钨酸铋形貌的影响的研究也很少。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术分析,提供一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,该制备方法工艺简单、条件温和且成本低廉。
本发明的技术方案:
一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将Bi(NO3)3·5H2O均匀分散到丙三醇中,得到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液;
2)将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中,搅拌得到透明的Na2WO4·2H2O溶液;
3)强力搅拌下,将Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液中,混合均匀后再加入硫酸钠(Na2SO4),继续搅拌30min,得到混合液;
4)将上述混合液转移至以聚四氟乙烯为内胆的反应釜中进行水热反应,在180oC水热条件下恒温反应24h,生成浅黄色沉淀物;
5)将水热反应后得到的浅黄色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次,自然风干后,即可制得柿饼状形貌的Bi2WO6光催化剂。
所述Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液中,Bi(NO3)3·5H2O与丙三醇的用量比为0.485g/10mL。
所述Na2WO4·2H2O溶液的浓度为0.05mol/L。
所述混合液中Bi与W的元素比为2:1。
所述钨酸钠与硫酸钠的质量比为1.65:1。
本发明的优点是:本发明以丙三醇和水作为溶剂,钨酸钠和硝酸铋作为前驱体,加入硫酸钠,用水热法合成具有柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂,该光催化剂易于从反应体系中分离,不会造成二次污染且在可见光处有响应,可用于可见光下催化降解各类有机污染物;制备工艺简单、条件温和且成本低廉。
附图说明
图1为不同合成方案制备的Bi2WO6光催化剂的XRD图谱。
图2为不同合成方案制备的Bi2WO6光催化剂的FESEM图谱,图中:a、b、c、d分别为在Bi2WO6前驱液中加入Na2SO4,未加入Na2SO4,加入Na2CO3,加入NaNO3后,反应制备得到的Bi2WO6粉末的FESEM图谱。
图3为在Bi2WO6前驱液中加入Na2SO4反应后制备得到的柿饼状的Bi2WO6光催化剂的紫外-可见漫反射光谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1:
一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将0.485g Bi(NO3)3·5H2O均匀分散到10mL丙三醇溶液中,得到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液;
2)将0.165g Na2WO4·2H2O溶于10mL去离子水中,搅拌得到透明的Na2WO4·2H2O溶液;
3)在转数为1500r/min强力搅拌下,将Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液中,混合均匀后再加入0.1g的Na2SO4,继续搅拌30min,得到混合液;
4)将上述混合液转移至30mL聚四氟乙烯为内胆的反应釜中,180oC水热条件下恒温反应24h;
5)反应结束后得到浅黄色沉淀,分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,将洗涤产物自然风干,即可制得柿饼状形貌的Bi2WO6光催化剂。
以下实施例为对比试验。
实施例2:
一种钨酸铋光催化剂的制备方法,其步骤与实施例1基本相同,不同之处在于步骤3)中不加Na2SO4,制得实施例2的Bi2WO6光催化剂。
实施例3:
一种钨酸铋光催化剂的制备方法,其步骤与实施例1基本相同,不同之处在于步骤3)中加入0.1g的Na2CO3,制得实施例3的Bi2WO6光催化剂。
实施例4:
一种钨酸铋光催化剂的制备方法,其步骤与实施例1基本相同,不同之处在于步骤3)中加入0.1g的NaNO3,制得实施例4的Bi2WO6光催化剂。
通过对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的Bi2WO6样品进行XRD分析,如图1所示,可知不同实施例制备的样品均为JCPDS39-0526型Bi2WO6光催化剂,而且加入Na2SO4后制备得到的Bi2WO6光催化剂结晶最好。图2为不同实施例中加入不同的酸根离子制备得到的Bi2WO6粉末的FESEM图谱,在Bi2WO6前驱液中加入Na2SO4,反应之后得到了具有特定形貌—柿饼状的Bi2WO6样品,而未加入Na2SO4的前驱液反应后制备的Bi2WO6粉末并没有形成特定的柿饼形貌,因此SO4 2-在柿饼状的Bi2WO6样品形成过程中起到了关键作用。为了进一步证实SO4 2-的作用,在实施例3、实施例4的Bi2WO6前驱液中加入Na2CO3、NaNO3,反应之后并没有制备出柿饼状的Bi2WO6样品,因此证实SO4 2-的存在,促成了柿饼状的Bi2WO6光催化剂的形成。图3为实施例1中制备的柿饼状Bi2WO6样品的紫外-可见漫反射光谱,制备的柿饼状的Bi2WO6光催化剂在455nm处可见光有响应,可用于可见光下催化降解各类有机污染物。

Claims (5)

1.一种柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将Bi(NO3)3·5H2O均匀分散到丙三醇中,得到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液;
2)将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中,搅拌得到透明的Na2WO4·2H2O溶液;
3)强力搅拌下,将Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液中,混合均匀后再加入硫酸钠(Na2SO4),继续搅拌30min,得到混合液;
4)将上述混合液转移至以聚四氟乙烯为内胆的反应釜中进行水热反应,在180oC水热条件下恒温反应24h,生成浅黄色沉淀物;
5)将水热反应后得到的浅黄色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次,自然风干后,即可制得柿饼状形貌的Bi2WO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述Bi(NO3)3·5H2O丙三醇溶液中,Bi(NO3)3·5H2O与丙三醇的用量比为0.485g/10mL。
3.根据权利要求1所述柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述Na2WO4·2H2O溶液的浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述混合液中Bi与W的元素比为2:1。
5.根据权利要求1所述柿饼状形貌的钨酸铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述钨酸钠与硫酸钠的质量比为1.65:1。
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