CN102911127B - 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 - Google Patents
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102911127B CN102911127B CN201210414259.1A CN201210414259A CN102911127B CN 102911127 B CN102911127 B CN 102911127B CN 201210414259 A CN201210414259 A CN 201210414259A CN 102911127 B CN102911127 B CN 102911127B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- preparation
- cyanuric chloride
- morpholine
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000006081 fluorescent whitening agent Substances 0.000 title abstract 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 50
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 39
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical compound C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical class CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- -1 amine compound Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 abstract 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 abstract 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 7
- 101100118680 Caenorhabditis elegans sec-61.G gene Proteins 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 150000003918 triazines Chemical class 0.000 description 2
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000271 synthetic detergent Substances 0.000 description 1
- PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N trans-stilbene Chemical group C=1C=CC=CC=1/C=C/C1=CC=CC=C1 PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，属于洗涤和印染专用助剂技术领域。包括以下步骤：将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH为1-2，温度为0-5℃，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完后加入NaOH和吗啉，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，然后进行转晶，压滤，干燥，即得成品。本发明具有三嗪杂质含量低、产品的堆积密度大、产品在水中的分散性能好、染布时泛黄点高的优点。
Description
技术领域
本发明属于洗涤和印染专用助剂技术领域，涉及一种低三嗪荧光增白剂的制备方法。
背景技术
荧光增白剂71#是二苯乙烯双三嗪类增白剂结构中最重要的荧光增白剂之一，它具有良好的增白效果，被其增白的产品可保持长时间放置而不泛黄，并且具有耐高温、耐碱、耐氯漂、耐氧漂、耐光照等优点，主要用于合成洗涤剂和印染行业。
目前按传统方法生产出来的71#粉末或颗粒，具有以下缺点：
（1）杂质（三嗪）含量高（≥1%），（2）产品的堆积密度小（≤400Kg/m3），（3）冷水分散性能差（≤40%）。（4）由于水溶性差，泛黄点不是很高。其中所含的三嗪杂质一般具有以下结构式：
此三嗪杂质，水溶性很差，生产、使用污染较大，且71#产品水溶性较差，无法满足国内外客户的技术要求。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术存在的杂质含量高、产品的堆积密度小、冷水分散性能差、泛黄点高的问题，而提供了一种低三嗪荧光增白剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完毕后，加入NaOH和吗啉进行反应，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
进一步地，所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺，
用量为三聚氯氰重量的1-6%（重量比）。
本发明通过改进物料配比、一缩结束后加入胺类化合物、调整部分反应温度，使所生产出的71#荧光增白剂具有三嗪杂质含量低、产品的堆积密度大、产品在水中的分散性能好、染布时泛黄点高，其中三嗪杂质含量低于0.2%、产品的堆积密度高于460Kg/m3、冷水分散性能高于80%。
具体的实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：传统工艺生产的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的98KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例2：改进DSD酸配比后的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例3：改进DSD酸配比、加入适量的胺类化合物进行强化反应
的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，将10%的101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，加入5Kg一乙醇胺作用后，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
实施例4：改进DSD酸配比、加入适量的胺类化合物，升温30-35℃进行强化反应的71#产品：
在反应釜内加水1000L，加碎冰800Kg，调PH值1-2，投三聚氯氰100Kg，打浆1小时，在0-5℃下进行一缩反应，101KgDSD酸液2.5小时内加入同一反应釜中，同时用纯碱液调节PH=6，反应至终点，加入5Kg一乙醇胺，升温35℃作用后，再将50.48Kg苯胺也投入同一反应釜中，同时用NaOH液调节PH=8，进行二缩反应至终点后，将反应物料转至三缩反应釜中，加入56.67Kg吗啉，加适量的碱，在110-135℃下转晶，转晶后压滤，滤饼打浆后进行喷雾干燥，后处理合成后，得到目标产品。
以上4组实施例所得产品，在同一条件下的应用分析数据如下表：
由上表可以得出，本工艺生产的71#产品，指标：三嗪杂质、堆积密度、冷水分散行、染布后的WICIE值均好于传统工艺生产的71#产品。
以上所述，仅是本发明的较佳的实施例而已，并非对本发明的技术方案做任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
实施例5
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.001molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入吗啉进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
进一步地，所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺，
用量为三聚氯氰重量的1-6%（重量比）。
实施例6
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.1molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入二乙醇胺进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
实施例7
一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将1.03molDSD酸和2mol三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入二乙醇胺进行强化反应，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、2mol苯胺进行反应，反应完毕后，加入NaOH和2.4mol吗啉进行反应，其反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
Claims (1)
1.一种低三嗪荧光增白剂的制备方法，其特征在于由以下步骤完成：
将摩尔比为1.001-1.030：2的DSD酸和三聚氯氰放入反应釜内，加入适量冰水，调节PH值为1-2，温度为0-5℃，进行反应，反应完毕后，加入胺类化合物进行强化反应，所述的胺类化合物为吗啉、一乙醇胺或二乙醇胺，所述的胺类化合物的用量为三聚氯氰重量的1-6%，控制反应温度为30-35℃，然后加入NaOH溶液、苯胺进行反应，其中苯胺与三聚氯氰的摩尔比为1:1，反应完毕后，加入NaOH和吗啉进行反应，其中吗啉与三聚氯氰的摩尔比为1:1.2，反应结束后，进行转晶，压滤，干燥，即得成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210414259.1A CN102911127B (zh) | 2012-10-26 | 2012-10-26 | 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210414259.1A CN102911127B (zh) | 2012-10-26 | 2012-10-26 | 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102911127A CN102911127A (zh) | 2013-02-06 |
| CN102911127B true CN102911127B (zh) | 2014-12-03 |
Family
ID=47609733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210414259.1A Active CN102911127B (zh) | 2012-10-26 | 2012-10-26 | 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102911127B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103468017B (zh) * | 2013-09-02 | 2015-04-01 | 山西青山化工有限公司 | 一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法 |
| CN104262999A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-01-07 | 山西青山化工有限公司 | 一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19706238B4 (de) * | 1997-02-18 | 2005-09-01 | Bayer Chemicals Ag | Verfahren zur Herstellung von substituierten 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäuren |
| CN101161805B (zh) * | 2007-09-28 | 2010-06-23 | 王翔 | 一种颗粒状荧光增白剂的制备方法 |
-
2012
- 2012-10-26 CN CN201210414259.1A patent/CN102911127B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102911127A (zh) | 2013-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101830859B (zh) | 一种异氰尿酸的生产方法 | |
| CN106436278A (zh) | 一种苎麻纤维的氨化改性方法及其在液氨溶剂染色中的应用方法 | |
| CN102911127B (zh) | 一种低三嗪荧光增白剂的制备方法 | |
| CN102863815A (zh) | 一种蓝色毛用活性染料的制备方法 | |
| CN102618061B (zh) | 一种2-[n-(2-氰乙基)-4-[(2,6-二氯-4-硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制备方法 | |
| CN102060461A (zh) | 一种水泥复合助磨剂及其制备方法 | |
| CN105801768A (zh) | 一种用于苎麻织物液氨溶剂染色中的匀染剂及其制备方法与应用方法 | |
| CN102337045A (zh) | 蓝色活性染料混合物及其制备和应用 | |
| CN111439949A (zh) | 一种高效水泥助磨剂及其制备方法 | |
| CN104559309B (zh) | 一种制备蓝色活性染料的方法 | |
| CN101531831B (zh) | 一种直接混纺棕d-rs染料的生产方法 | |
| CN102532937A (zh) | 一种蓝色活性染料及其制备和应用 | |
| CN109338747A (zh) | 一种还原染料二氧化硫脲低温还原的染色方法 | |
| CN101735753B (zh) | 一种特殊结构的丙烯酸酯乳液黏合剂及制备方法 | |
| CN101538417B (zh) | 一种制备酸性蓝260的方法 | |
| CN103468017B (zh) | 一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法 | |
| CN105038312B (zh) | 一种红色活性染料化合物及其制备和应用 | |
| CN103265727A (zh) | 一种高性能、低钴含量硬脂酸钴粘合增进剂的制备方法 | |
| CN103275356A (zh) | 一种高性能、低钴含量硼酰化钴粘合增进剂的制备方法 | |
| CN102268195B (zh) | 一种耐碱活性染料 | |
| CN101955682A (zh) | 一种高性能有机颜料pr176的制备方法 | |
| CN103265728A (zh) | 一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法 | |
| CN101429343A (zh) | 荧光增白剂5bm的制备方法 | |
| CN105421104B (zh) | 一种耐碱活性染料 | |
| CN109370256A (zh) | 一种混合型黑色染料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190625 Address after: 222523 Chemical Park of Duigougang Town, Guannan County, Lianyungang City, Jiangsu Province Patentee after: JIANGSU JINGUANG CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 044100 Linyi County High-tech Industrial Park 888, Yuncheng City, Shanxi Province Patentee before: SHANXI QINGSHAN CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240425 Address after: Hi tech Industrial Park, 044100 Shanxi city of Yuncheng Province Linyi County No. 888 Patentee after: Shanxi Jinguang Chemical Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 222523 Chemical Park of Duigougang Town, Guannan County, Lianyungang City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU JINGUANG CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |