CN102875142A - 二氧化锡陶瓷电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锡陶瓷电极的制备方法，属于陶瓷技术领域。本发明以纳米掺锑二氧化锡粉和CuO粉作为烧结助剂，制备步骤为：将SnO2粉与烧结助剂进行配料，然后加入分散剂和粘结剂，进行湿法研磨、烘干、破碎造粒和等静压成型后烧成，制得二氧化锡陶瓷电极；其中SnO2粉质量百分比为配料的83-91%，烧结助剂中纳米掺锑二氧化锡粉的质量百分比为配料的9-17%和CuO粉的质量百分比为配料的0-0.6%。本发明工艺简单，制品合格率高,而且所制得的二氧化锡陶瓷电极密度高，常温、高温电阻率低。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，涉及一种二氧化锡陶瓷电极的制备方法。
背景技术
SnO2陶瓷电极以其高温导电能力强、耐熔融玻璃液侵蚀、不易被玻璃熔体中其它金属离子置换、不会对玻璃着色、对玻璃液澄清效果好，易排除气泡等优异性能，近年来在玻璃熔窑中得到广泛应用。但由于SnO2烧结能力差，烧成收缩大，烧结过程中易变形开裂、常温电阻高等缺点，国内外对SnO2陶瓷电极进行了大量的研究。
美国专利U.S.3287284公开了添加0.1-0.5%的CuO、0.5-0.8%的ZnO、0.7-1.2%Sb2O3材料，其余为SnO2，制造SnO2陶瓷电极的技术。
公开号为CN 101001815A的中国专利，公开了添加a%CuO（0.025-0.35%）、b%ZnO（约0.5%）、c%Sb2O3（0.5-1.5%）材料制得二氧化锡陶瓷电极；且0.2≤（a+b)/c＜1.0时，制得二氧化锡陶瓷电极开口气孔率＜0.7%、电阻率≤1.0ohm.cm。同一发明人又在公开号为CN102227781A的专利中，揭示了CuO和ZnO总量不大于0.3%，并且ZnO的量值在0.1%与0.19%之间的范围内，Sb2O3约1.0%时，解决了CN 101001815A所述制品的内部宏观裂纹问题。
中国专利公开号为CN85100034A公开由二氧化锡陶瓷构成的电磁流量计陶瓷材料,以SnO2为100%;CuO为0-5%、Sb2O3为0.1-10%、Zn0为0.4-2%；PbO为0.007%、Fe2O3为0.05%，采用氧化气氛下在1300-1360℃烧成了耐强酸侵蚀的二氧化锡陶瓷。
中国专利公开号为CN10149966A的专利揭示了以SnO2为100%，烧结助剂CuO和MnO为0.5-1.0%、Sb2O3为0.1-1.0%、采用配料、造粒、等静压成型、在空气气氛下、1200-1450℃烧成，制得室温导电率为181.55S.cm-1的二氧化锡陶瓷电极。
中国专利公开号为CN101948034A的专利揭示了以SnO2为100%，烧结助剂氢氧化铜或碳酸铜为0.2-1.5%、金属Sb为0.05-1.0%，采用配料、球磨混料、烘干、冷等静压成型、在0.1-0.2Mpa的氧气中，1450-1500℃烧成，制得室温电阻率为1.7-21.5ohm.cm的二氧化锡陶瓷电极。
中国专利申请CN101830694A公开了以SnO2为100%，烧结助剂Sb2O3为0.5-1.5%、Zn0为0.1-1.5%、Pr6O11为0.1-1.5%，三种添加剂总和占1.0-3.0%、和0.05-0.5%的硅酸钠；采用球磨、烘干、冷等静压成型、修坯，在1500-1550℃烧成，制得杂质PbO≤140ppm、Fe2O3≤150ppm、CuO≤20ppm的高纯度二氧化锡电极陶瓷，用于磷酸盐类激光玻璃的生产。
中国专利申请CN102234194A公开了以SnO2为94-98%、Zr02为1-6%、Sb2O3为0.5-1.5%、Zn0为0.1-1.5%、CuO为0.01-0.1%、Ce02为0.01-0.1%，和0.01-0.1%的三聚磷酸钠；采用球磨、烘干、冷等静压成型、修坯、在1510-1550℃烧成，制得使用温度可以达到1600-1650℃、用于LCD玻璃生产的二氧化锡陶瓷电极材料。
中国专利申请200710048050.7公开了一种玻璃电熔炉用的二氧化锡电极的制备方法,以四氯化锡SnCl4和金属氯化物为原料,采用化学共沉淀法制得前驱体,550℃-650℃下煅烧1-2小时,得到均匀掺杂1%-3%金属氧化物的二氧化锡超细粉体,通过等静压200MPa成型,在1250-1400℃下烧结3-8小时,即得到密度大于6.5g/cm3的高致密二氧化锡电极。
综上所述，为改善常温导电性能和烧成致密程度，现有技术采用了CuO-ZnO-Sb2O3、CuO-MnO-Sb2O3、CuO-Pr6O11-Sb2O3、CuO-ZnO-Sb2O3-Zr02等多种掺杂方式，控制烧成气氛等措施，以制造二氧化锡陶瓷电极材料，未发现添加纳米SnO2材料作为烧结助剂的方案。
发明内容
本发明根据现有技术的不足，提供一种二氧化锡陶瓷电极的制备方法，工艺简单，减小了二氧化锡陶瓷电极坯体的开裂倾向，制得的二氧化锡陶瓷电极致密度高和常温电阻率低。
本发明二氧化锡陶瓷电极的制备方法，以纳米掺锑二氧化锡粉和CuO粉作为烧结助剂，制备步骤如下：
将SnO2粉与烧结助剂进行配料，然后加入分散剂和粘结剂，进行湿法研磨、烘干、破碎造粒和等静压成型后烧成，制得二氧化锡陶瓷电极；其中SnO2粉质量百分比为配料的83-91%，烧结助剂中纳米掺锑二氧化锡粉的质量百分比为配料的9-17%和CuO粉的质量百分比为配料的0-0.6%。
其中，SnO2粉的纯度≥99.5%，平均粒度小于20um；纳米掺锑二氧化锡粉中的Sb2O3的质量百分比为10-20%、SnO2的质量百分比为80-90%，平均粒度5-40nm；CuO粉的纯度≥99.0%，平均粒度小于5um；配料中Sb2O3的质量百分比为0.95-1.7%。优选纳米掺锑二氧化锡粉中Sb2O3的质量百分比为10%、SnO2的质量百分比为90%，平均粒度小于20nm的粉末。
分散剂为无机或有机分散剂，无机分散剂优选偏硅酸钠、三聚磷酸钠或六偏磷酸钠，有机分散剂优选硬脂酸钠或聚丙烯酸铵，更优选聚丙烯酸铵溶液。分散剂用以增加水对配料粉末的浸润性，降低料浆粘度并提高配料粉末的均匀性。
粘结剂为无机或有机粘结剂，无机粘结剂优选硅酸钠或三聚磷酸钠，有机粘结剂优选羧甲基纤维素或聚乙烯醇，更优选聚乙烯醇溶液。粘结剂用以提高坯体的强度。
分散剂占配料的质量百分比为0.25-1.0%；粘结剂占配料的质量百分比为2-4%。
分散剂和粘结剂在烧结过程中被烧掉，不影响最终形成的二氧化锡陶瓷电极的化学成分。
本发明湿法研磨中研磨球：配料：水的质量比为1-2:1:1，混磨时间为20-120分钟；研磨球为氧化锆球。
湿法研磨后混合料浆烘干的温度为110℃-140℃，烘干后水分的质量百分比低于0.5%，粉碎过40目筛。
等静压成型的压力为100-300Mpa。
烧成为在空气气氛中升温速度为0.5-2℃/分钟，烧成温度为1350-1500℃，烧成保温时间为10-40小时。
本发明采用仅含纳米掺锑二氧化锡粉和CuO粉两种组分的烧结助剂。纳米掺锑二氧化锡粉能够促进烧结，显著降低陶瓷电极的烧成收缩，减小二氧化锡陶瓷电极坯体的开裂倾向，而且显著降低二氧化锡陶瓷电极的常温电阻率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、现有技术添加剂为三种或三种以上，添加剂总量占1.0-3.0%，所获得制品中仅含Sb2O3和CuO两种组分烧结助剂，对提高制品的耐侵蚀性有利。
2、采用纳米掺锑二氧化锡粉和CuO粉配合促进烧结，能显著降低陶瓷电极的烧成收缩，减小坯体的变形开裂倾向，制品合格率高。
3、在引入更少量CuO的前提下，制得的二氧化锡电极样品体积密度大于6.4g/cm3。
4、工艺简单，在空气气氛中烧成，所制得的二氧化锡陶瓷电极致密度高、常温电阻率低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
配料：SnO2粉、纳米掺锑二氧化锡粉、CuO粉，粘结剂和分散剂的化学成分、粒径等如下表一所示。其中粘结剂为聚乙烯醇水溶液，浓度为6%，分散剂为聚丙烯酸铵水溶液，浓度为30%。
制备步骤：
按比例称取粒径≤20um的SnO2粉，粒径≤20nm、含Sb2O3为10%的纳米掺锑二氧化锡粉、粒径≤5um的CuO粉，装入聚氨酯内衬球磨中。再按配料：粘结剂：分散剂为1：0.02:0.0075放入球磨中，按氧化锆球：配料：水的质量比为2：1：1加水、装入氧化锆球后，研磨30分钟。
将混合均匀的料浆倒入容器，在110℃下干燥12小时，检测水分含量低于0.5%时，粉碎过40目筛。
将造粒粉装入橡胶模具中，抽真空至0.08Mpa后，在120Mpa压力下、保压3分钟制得坯体。为确认烧结后样品的内部情况，成型后坯体的尺寸至少为120mm×120mm×120mm 。
将坯体放入烧结炉中，空气气氛下升温速度为1℃/分钟,烧成温度为1380℃，烧成保温时间为15小时,随炉冷却后得到二氧化锡陶瓷电极块。
从电极块中部切断、观察断面后测试气孔率、体积密度和电阻率等理化指标，检测数据如表二所示。
实施例2-6
实施例2-6采用与实施例1同样的操作步骤，改变原料的种类、配料比例、等静压压力和烧结温度等条件，具体实施例及检测数据如表二。
表一、原料种类及规格
| 原料名称 | 原料规格 | 最大粒径 |
| SnO2粉Ⅰ | SnO2 | 20um |
| SnO2粉Ⅱ | SnO2 | 10um |
| CuO粉 | CuO≥99.0% | 5um |
| 纳米掺锑二氧化锡粉Ⅰ | SnO2：Sb2O3=90：10 | 20nm |
| 纳米掺锑二氧化锡粉Ⅱ | SnO2：Sb2O3=80：20 | 30nm |
| 纳米掺锑二氧化锡粉Ⅲ | SnO2：Sb2O3=90：10 | 40nm |
| 聚丙烯酸铵 | 30%的水溶液 | / |
| 聚乙烯醇 | 牌号1799，6%的水溶液 | / |
表二、实施例及检测数据
如表二所示,当配料中Sb2O3的质量百分比降至1%时，氧化锡电极的常温电阻率会显著增大；当配料中Sb2O3的质量百分比超过1.7%时，会导致氧化锡电极常温电阻率增大，气孔率提高；因此纳米掺锑二氧化锡粉的添加量为9-17%、控制配料中Sb2O3的质量百分比为0.95-1.7%，以获得的体积密度高、且常温电阻率低的二氧化锡电极。
Claims (10)
1.一种二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，以纳米掺锑二氧化锡粉和CuO粉作为烧结助剂，制备步骤如下：
将SnO2粉与烧结助剂进行配料，然后加入分散剂和粘结剂，进行湿法研磨、烘干、破碎造粒和等静压成型后烧成，制得二氧化锡陶瓷电极；其中SnO2粉质量百分比为配料的83-91%，烧结助剂中纳米掺锑二氧化锡粉的质量百分比为配料的9-17%和CuO粉的质量百分比为配料的0-0.6%。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，SnO2粉的纯度≥99.5%，平均粒度小于20um；纳米掺锑二氧化锡粉中Sb2O3的质量百分比为10-20%、SnO2为80-90%,平均粒度5-40nm；CuO粉的纯度≥99.0%，平均粒度小于5um；配料中Sb2O3的质量百分比为0.95-1.7%。
3.根据权利要求2所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，纳米掺锑二氧化锡粉中Sb2O3质量百分比为10%、SnO2质量百分比为90%，平均粒度小于20nm的粉末。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，分散剂为无机或有机分散剂；粘结剂为无机或有机粘结剂。
5.根据权利要求4所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，无机分散剂为偏硅酸钠、三聚磷酸钠或偏磷酸钠，有机分散剂硬脂酸钠或聚丙烯酸铵；无机粘结剂为硅酸钠或三聚磷酸钠，有机粘结剂为羧甲基纤维素或聚乙烯醇。
6.根据权利要求1、4或5所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，分散剂为配料质量百分比的0.25-1.0%；粘结剂为配料质量百分比的2-4%。
7.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，湿法研磨中研磨球：配料：水的质量比为1-2:1:1，混磨时间为20-120分钟；研磨球为氧化锆球。
8.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，烘干的温度为110℃-140℃，烘干后水分的质量百分比低于0.5%，粉碎过40目筛。
9.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，烧成为空气气氛，升温速度为0.5-2℃/分钟，烧成温度为1350-1500℃，烧成保温时间为10-40小时。
10.根据权利要求1所述的二氧化锡陶瓷电极的制备方法，其特征在于，等静压成型压力为100-300Mpa。
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