CN102744419B - 一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法，该方法在采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒的过程中，只需对由金属前躯体、反应溶剂以及表面活性剂均匀混合形成的反应体系进行升温，使反应体系温度达到化学热分解反应温度，化学热分解反应进行，继续升温至某一温度后恒温保持，接着离心分离，得到磁性纳米颗粒，通过控制该恒温保持温度，即可控制该磁性纳米颗粒的形貌。实验证实，通过该方法能够有效控制得到磁性纳米金属颗粒的不同形貌，并且控制简单，因此具有优良的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于磁性纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及一种利用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时控制颗粒形貌的方法。
背景技术
磁性纳米材料的研究始于20世纪70年代。经过多年的积累与不断发展，磁性纳米材料已经成为最具生命力和广阔应用前景的新型磁性材料之一。与常规的磁性材料相比较，磁性纳米材料具有一些独特的性质，其原因是磁性相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴的大小、超顺磁性临界尺寸、电子平均自由程以及交换作用长度等大致都处于1-100nm之间，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现出一些异常的磁学特性，例如：超顺磁性、低居里温度、高矫顽力和高磁化率等，因此磁性纳米材料日益受到人们的关注，其典型的应用领域包括磁记录、磁分离技术（如污水处理）、磁流体，以及生物医药领域等。
磁性纳米材料中磁性纳米颗粒的形貌对其在各种领域的应用都至关重要，例如在催化应用领域中，不同形貌的颗粒其表面会裸露出不同的晶面，不同晶面会导致其催化行为的大大不同。颗粒的形貌对它的自组装行为也有着非常明显的影响，这一特性对于有望用于磁记录领域的磁性纳米颗粒，例如FePt等也有很重要的实际意义。
目前，制备磁性纳米颗粒的方法有很多，主要包括物理方法和化学方法。其中物理方法制备出的纳米合金颗粒存在粒径分布范围大、纯度低及易氧化等缺点，难以应用于诸如生物医药等特殊领域。化学方法中的化学热分解法简单易行，制备得到的磁性纳米颗粒具有形貌尺寸易于控制、在液体溶剂中易于分离等优点，因此被广泛应用。
目前，采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时，控制磁性纳米颗粒形貌的方法主要包括：（1）改变表面活性剂的种类、使用比例以及加入顺序等。例如，采用化学热分解法制备磁性FePt纳米颗粒的过程中，油酸和油胺是最常用的两种表面活性剂，当油酸和/或油胺的用量不同，以及加入顺序不同都会影响FePt颗粒的形貌。（2）对于某些磁性纳米颗粒，使用不同的溶剂也可以对颗粒的形貌进行调控，例如，对于磁性FePt纳米颗粒而言，采用二苄醚做溶剂可以得到立方形的纳米颗粒，采用辛醚做溶剂可以得到球形的纳米颗粒，采用十八烷做溶剂可以得到纳米线。（3）此外，通过对金属前躯体的种类、反应溶剂的加热速度、反应温度和时间等中的一种或多种进行调控也能够实现对纳米颗粒形貌的控制。
通过以上各种方法虽然能够控制磁性纳米颗粒的形貌，但是调控过程中变量较多、需要对较多参数进行调控，控制较复杂。本发明提供了一种只需改变反应的恒温温度即可实现磁性纳米颗粒的形貌控制的方法。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述制备磁性纳米颗粒过程中对于颗粒形貌调控的技术现状，提供一种采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒时控制颗粒形貌的方法，该方法操作简单易行，能够实现球形、立方形、棒状、多面体等形貌的磁性纳米颗粒的制备。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法，该方法在采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒的过程中：首先按照化学计量比称取各金属元素对应的金属前躯体，然后将该金属前驱体、反应溶剂以及表面活性剂均匀混合后升温进行化学热分解反应，当温度升高至某一温度后恒温保持一定时间，接着离心分离，得到磁性纳米颗粒，通过控制该恒温温度而控制所得到的磁性纳米颗粒的形貌。
上述技术方案中：
采用现有的化学热分解法制备磁性纳米金属颗粒，其中磁性纳米金属颗粒包括一元金属的磁性纳米颗粒、二元或者多元金属合金的磁性纳米颗粒，包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属元素，以及Gd、Tb、Dy、Sm、Nd、Pr等稀土金属元素中的任意一种或者两种以上的混合元素；
所述的表面活性剂种类不限，常用的表面活性剂包括但不限于油酸、油胺等长链有机酸、长链有机胺等，以及CTAB等常用表面活性剂；
所述的反应溶剂种类不限，常用的反应溶剂包括但不限于二苄醚或者辛醚等高沸点有机溶剂；
所述的金属前驱体是金属合金中各对应元素的前躯体，通过化学热分解法能够得到所述金属合金颗粒的金属前驱体均能实现本发明，常用的金属前驱体包括金属元素的羰基物、乙酰丙酮盐，油酸盐等金属的有机盐；
为了提高金属前驱体在反应溶剂中的溶解，优选将金属前驱体的至少一部分与反应溶剂混合后升温至初始温度，恒温保温一定时间后加入其余金属前驱体与表面活性剂，再升温进行化学热分解反应。作为优选，所述的初始温度为100℃～130℃，升温至初始温度的速率优选为2℃～20℃/分钟。
作为优选，升温至恒温温度的速率为1℃～20℃/分钟，进一步优选为5℃～10℃/分钟；
作为优选，所述的恒温温度为150℃～350℃，进一步优选为200℃～300℃。
综上所述，本发明提供了一种利用化学热分解法制备磁性纳米金属合金颗粒时控制颗粒形貌的新方法，该方法控制简单，只需对由金属前躯体、反应溶剂以及表面活性剂均匀混合形成的反应体系进行升温，使反应体系温度达到化学热分解反应温度，化学热分解反应进行，继续升温至某一温度后恒温保持，接着离心分离，得到磁性纳米颗粒，通过控制该恒温保持温度，即可控制所制得的磁性纳米颗粒的形貌。实验证实，通过控制该恒温保持温度，能够得到不同形貌的磁性纳米颗粒。例如，在利用化学热分解法制备FePt磁性纳米合金颗粒时，通过控制该恒温保持温度，能够得到具有立方形、球形、棒状形貌的FePt磁性纳米合金颗粒。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的立方形FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图2是本发明实施例2制得的球形FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图3是本发明实施例3制得的棒状FePt磁性纳米颗粒的透射电镜照片；
图4是本发明实施例1制得的立方形FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱；
图5是本发明实施例2制得的球形FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱；
图6是本发明实施例3制得的棒状FePt磁性纳米颗粒的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实施例1至3中，利用化学热分解法制备磁性纳米FePt合金颗粒。选用油酸与油胺作为表面活性剂，选用羰基铁作为金属铁的前驱体，乙酰丙酮铂作为金属铂的前躯体，选用二苄醚作为反应溶剂。通过调控化学热分解反应中的恒温保持温度，即能够实现对该磁性纳米FePt合金颗粒形貌的调控。
实施例1：
将198mg乙酰丙酮铂和10ml二苄醚在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的液体，升温至初始温度100℃，保持10分钟，在磁力搅拌的条件下得到混合物A1。将250ul羰基铁注入到A1中，随即加入油酸1.55ml和1.55ml油胺，然后以5℃/分的升温速率升至250℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心分离，转速为6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt合金颗粒，将该磁性纳米FePt合金颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图1为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的电镜照片，从图1中可以看出，该磁性纳米FePt合金颗粒尺寸为7nm，形状为规则的方形。
图4为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的XRD图谱，证明该颗粒为为面心立方结构的磁性纳米FePt合金颗粒。
实施例2：
将198mg乙酰丙酮铂和10ml二苄醚在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的液体，升温至初始温度100℃，保持10分钟，在磁力搅拌的条件下得到混合物A1。将250ul羰基铁注入到A1中，随即，加入油酸1.55ml和1.55ml油胺，然后以5℃/分的升温速率升温至298℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心分离，转速为6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt合金颗粒，将该磁性纳米FePt合金颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图2为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的电镜照片，从图2中可以看出，该磁性纳米FePt合金颗粒尺寸为5nm，形状为规则的球形。
图5为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的XRD图谱，证明该颗粒为为面心立方结构的磁性纳米FePt合金颗粒。
实施例3：
将198mg乙酰丙酮铂和10ml二苄醚在Ar气氛中混合，在磁力搅拌下得到混合均匀的液体，升温至初始温度100℃，保持10分钟，在磁力搅拌的条件下得到混合物A1。将250ul羰基铁注入到A1中，随即，加入油酸1.55ml和1.55ml油胺，然后以5℃/分的升温速率升至230℃，在该温度下恒温回流1小时。除去热源，自然冷却至室温。整个过程一直在惰性气体的保护下进行。得到的产物用乙醇离心分离，转速为6000转/分以上，离心时间大于10分钟，即得到磁性纳米FePt合金颗粒，将该磁性纳米FePt合金颗粒分散在正己烷等非极性溶剂中保存。
图3为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的电镜照片，从图1中可以看出，该磁性纳米FePt合金颗粒尺寸为10nm，形状为规则的棒状。
图6为上述制备得到的磁性纳米FePt合金颗粒的XRD图谱，证明该颗粒为为面心立方结构的磁性纳米FePt合金颗粒。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种磁性纳米颗粒形貌控制的方法，其特征是：采用如下化学热分解法制备磁性纳米颗粒，
首先按照化学计量比称取各金属元素对应的金属前驱体，将金属前驱体与反应溶剂混合后升温至初始温度，所述的初始温度为100℃～130℃，在初始温度恒温保温一定时间后加入表面活性剂，再升温进行化学热分解反应，当温度以1℃～20℃/分钟的速率升高至最终温度后恒温保持一定时间，所述的最终温度为150℃～350℃，接着离心分离，得到磁性纳米颗粒；所述的金属前驱体是金属元素的羰基物、乙酰丙酮盐，油酸盐；
在所述的采用化学热分解法制备磁性纳米颗粒的过程中，通过控制最终温度而控制所得到的磁性纳米颗粒的形貌。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒形貌控制的方法，其特征是：所述的金属元素包括过渡金属元素Fe、Co、Ni、Mn，以及稀土金属元素Gd、Tb、Dy、Sm、Nd、Pr中的任意一种或者两种以上的混合元素。
3.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒形貌控制的方法，其特征是：升温至初始温度的速率为2℃～20℃/分钟。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的磁性纳米颗粒形貌控制的方法，其特征是：升温至最终温度的速率为5℃～10℃/分钟。
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