CN102657243A - 一种植物生物碱复配微乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种植物生物碱复配微乳剂及其制备方法，其特点是，按体积百分比计组成如下：生物碱8％-12％，乳化剂12％-18％，助溶剂18％-22％，余量为溶剂；其中生物碱为由按比例1.5-2.5重量份牛心朴子和0.5-1.5重量份苦豆子经过乙醇、氯仿提取后得到的生物总碱，乳化剂为吐温-80，助溶剂为乙二醇，溶剂为体积分数75-95％的乙醇。本发明公开的一种植物生物碱复配微乳剂是通过对牛心朴子，苦豆子进行复配，依靠有效成分之间的增效作用，提高了产品的药效和综合防治效果，持效期长，低毒、环保，使用过程中不易产生抗性。

Description

一种植物生物碱复配微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物生物碱复配微乳剂及其制备方法。

背景技术

化学农药以其速效性快、能有效杀灭害虫仍是国内外农药市场目前的主力军，但其导致的“3R”、“三致”等问题，严重污染了环境和农产品，对人类的健康造成了极大的危害，不利于绿色农业的可持续发展，更不利于农产品的出口。因此，使用高效低毒的无公害植物源农药替代化学农药将必然成为新型农药发展的重点。

近年来，虽然我国开发生产出一些较好的植物源农药，但是由于技术、实验手段有限，进展较缓慢。这些农药作用于农作物病虫害的效果缓慢，速效性不强，限制了其推广使用。一些人采取将植物源农药与化学农药复配的方法来提高植物源农药的防治效果，取得了一定的成效，从一定程度上提高了植物源农药的速效性。但是这些复配农药中依然含有一定量的化学农药，其作为植物源农药在无公害，不污染环境等方面的优势已不复存在了。因此，如何合理的选取植物进行科学合理配比，得到效果显著的配方，以提高病虫害的防治效果，是发展植物源复配农药迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种以植物为原料的高效、安全、低残留的植物生物碱复配微乳剂；

本发明的目的之二是是提供一种上述植物生物碱复配微乳剂的制备方法。

一种植物生物碱复配微乳剂，其特别之处在于，按体积百分比计组成如下：生物碱8％-12％，乳化剂12％-18％，助溶剂18％-22％，溶剂28％-32％余量为水；其中生物碱为由按比例1.5-2.5重量份牛心朴子和0.5-1.5重量份苦豆子经过乙醇、氯仿提取后得到的生物总碱，乳化剂为吐温-80，助溶剂为乙二醇，溶剂为体积分数75-95％的乙醇。

其中生物碱的提取工艺如下：将牛心朴子和苦豆子阴干、粉碎成20-40目的颗粒，按牛心朴子和苦豆子质量比为1.5-2.5∶0.5-1.5混合均匀，再加入相当于上述颗粒8倍质量的体积分数95％的乙醇，常温下浸泡24小时，然后超声提取，提取温度为35-45℃，提取时间为35-45分钟，过滤后收集滤液，重复上述操作至少浸提3次，合并滤液，减压浓缩，蒸干溶剂，得乙醇提取物；向其中加入体积分数2％的盐酸将提取物调至pH值为5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯层，其余部分用浓氨水调节pH至9～10，然后用氯仿进行萃取直至用生物碱沉淀剂检验无生物碱为止，合并萃取液，减压浓缩即得生物碱。

其中生物碱沉淀剂为碘化铋钾。

一种植物生物碱复配微乳剂的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)将牛心朴子和苦豆子阴干、粉碎成20-40目的颗粒，按牛心朴子和苦豆子质量比为1.5-2.5∶0.5-1.5混合均匀，再加入相当于上述颗粒8倍质量的体积分数95％的乙醇，常温下浸泡24小时，然后超声提取，提取温度为35-45℃，提取时间为35-45分钟，过滤后收集滤液，重复上述操作至少浸提3次，合并滤液，减压浓缩，蒸干溶剂，得乙醇提取物；向其中加入体积分数2％的盐酸将提取物调至pH值为5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯层，其余部分用浓氨水调节pH至9～10，然后用氯仿进行萃取直至用生物碱沉淀剂检验无生物碱为止，合并萃取液，减压浓缩即得生物碱待用；

(2)按照权利要求1的配比，将步骤1得到的生物碱与溶剂、助溶剂、乳化剂和水按比例配制成溶液，即为植物生物碱复配微乳剂。

植物源农药因其原料来源于天然植物，对人畜安全，病虫不易产生抗药性而受到高度重视，是一类低毒低残留的安全型农药。而牛心朴子，苦豆子在我区分布广泛，并能够有效防治病虫害，具有开发成为植物源农药的潜力。本发明公开的一种植物生物碱复配微乳剂是通过对牛心朴子，苦豆子进行复配，依靠有效成分之间的增效作用，提高了产品的药效和综合防治效果，持效期长，低毒、环保，使用过程中不易产生抗性。

具体实施方式

实施例1：

1、有效成分生物碱的提取：称取600g的牛心朴子和300g的苦豆子干粉(附供试植物简介：牛心朴子(Cynanchum komarovii)，萝摩科(Asclepiadaceae)鹅绒藤属(Cynanchum)植物，试验前于花期采集地上部分全草，采自宁夏盐池县境内，室内阴干后粉碎，过40目筛，得植物干粉；苦豆子(Sophora alopecuroidesL.)，豆科(Leguminosae)槐属植物，试验前于果期采集地上地下全草，采自宁夏盐池县境内，室内阴干后粉碎，过40目筛，得植物干粉)加入720ml的体积分数95％的乙醇，常温下浸泡24小时，然后超声提取，提取温度为35-45℃，提取时间为35-45分钟，过滤后收集滤液，重复上述操作浸提3次，合并3次滤液，减压浓缩，蒸干溶剂，得乙醇提取物；

向其中加入体积分数2％的盐酸将提取物调至pH值为5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯层，其余部分用质量浓度为30％的浓氨水调节pH至9～10，然后用氯仿进行萃取直至用生物碱沉淀剂(碘化铋钾)检验无生物碱为止，合并萃取液，减压浓缩得生物碱，备用；

2、植物农药微乳剂的制备：称取生物碱10g，加入30mL的体积分数95％的乙醇、20mL助溶剂乙二醇溶解后，再加入15mL吐温-80搅拌均匀后，加水定容至100mL，得到植物生物碱复配微乳剂产品100mL。试验时按照需要取原药适量于小型喷雾器中，直接加入清水搅拌均匀，即得所需的相应稀释浓度。

3、用上述实施方案所得植物生物碱复配微乳剂进行田间防效，实验如下：

虫口减退率及校正死亡率的计算方法为：

(1)防治枸杞蚜虫的田间实验及结果：

以2.5％高效氯氟氰菊酯、40％辛硫磷为对照药剂，稀释相应浓度，另设喷清水为空白对照。所选实验田，枸杞树长势良好。枸杞株距2m，行距2m，树龄5年，树势中等，枸杞蚜虫虫口基数较高，虫量分布较均匀，在枸杞蚜虫危害区内，以10％(10％以生物碱体积分数计，下列表格中10％微乳剂旁所用单位mg/l为生物碱质量浓度)复配微乳剂稀释相应浓度为试药，以清水为对照(CK)，用小型手持喷雾器，全株均匀喷雾。每个处理随机抽取10个枝条，固定挂牌标记，调查枝条顶端20cm处每枝叶片正反面的全部蚜虫数量，施药前调查虫口基数，药后第3、5、7、10、15d分别调查残余虫口数量。计算虫口减退率及防治效果。

表1微乳剂对枸杞蚜虫的田间防效

(2)防治小菜蛾的田间试验及结果。

将上述所得复配微乳剂稀释相应浓度为试药，以2.5％高效氯氟氰菊酯、40％辛硫磷为对照药剂，稀释相应浓度，另设喷清水为空白对照，其他与枸杞蚜虫的田间试验相同。

表2微乳剂对小菜蛾的田间防效

由表1、表2可知，化学农药的速效性强，但持效性远不及复配农药微乳剂。化学农药在施药后第3天防效达到最高，之后药效持续下降；本发明的复配微乳剂在第7d药效发挥最好，较传统化学农药持效性长，对小菜蛾和枸杞蚜虫均有理想的防治效果，不易产生抗药性，减少了施药次数，降低了残留，体现了复配微乳剂的优点。

Claims (4)

1.一种植物生物碱复配微乳剂，其特征在于，按体积百分比计组成如下：生物碱8％-12％，乳化剂12％-18％，助溶剂18％-22％，溶剂28％-32％余量为水；其中生物碱为由按比例1.5-2.5重量份牛心朴子和0.5-1.5重量份苦豆子经过乙醇、氯仿提取后得到的生物总碱，乳化剂为吐温-80，助溶剂为乙二醇，溶剂为体积分数75-95％的乙醇。

2.如权利要求1所述的一种植物生物碱复配微乳剂，其特征在于：其中生物碱的提取工艺如下：将牛心朴子和苦豆子阴干、粉碎成20-40目的颗粒，按牛心朴子和苦豆子质量比为1.5-2.5∶0.5-1.5混合均匀，再加入相当于上述颗粒8倍质量的体积分数95％的乙醇，常温下浸泡24小时，然后超声提取，提取温度为35-45℃，提取时间为35-45分钟，过滤后收集滤液，重复上述操作至少浸提3次，合并滤液，减压浓缩，蒸干溶剂，得乙醇提取物；向其中加入体积分数2％的盐酸将提取物调至pH值为5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯层，其余部分用浓氨水调节pH至9～10，然后用氯仿进行萃取直至用生物碱沉淀剂检验无生物碱为止，合并萃取液，减压浓缩即得生物碱。

3.如权利要求1所述的一种植物生物碱复配微乳剂，其特征在于：其中生物碱沉淀剂为碘化铋钾。

4.一种植物生物碱复配微乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将牛心朴子和苦豆子阴干、粉碎成20-40目的颗粒，按牛心朴子和苦豆子质量比为1.5-2.5∶0.5-1.5混合均匀，再加入相当于上述颗粒8倍质量的体积分数95％的乙醇，常温下浸泡24小时，然后超声提取，提取温度为35-45℃，提取时间为35-45分钟，过滤后收集滤液，重复上述操作至少浸提3次，合并滤液，减压浓缩，蒸干溶剂，得乙醇提取物；向其中加入体积分数2％的盐酸将提取物调至pH值为5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯层，其余部分用浓氨水调节pH至9～10，然后用氯仿进行萃取直至用生物碱沉淀剂检验无生物碱为止，合并萃取液，减压浓缩即得生物碱待用；

(2)按照权利要求1的配比，将步骤1得到的生物碱与溶剂、助溶剂、乳化剂和水按比例配制成溶液，即为植物生物碱复配微乳剂。