CN102580715A - 一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，它涉及一种氧化锌/石墨烯复合物的制备方法。本发明要解决现有氧化锌纳米材料存在光催化活性较低的问题。本发明的方法如下：一、膨胀石墨预处理；二、将表面活性剂和锌源溶于溶剂中，再加入经预处理的膨胀石墨，采用真空辅助手段将溶液注入膨胀石墨层间；三、溶剂热处理；四、洗涤、离心和干燥处理即得所需高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物。本发明的氧化锌/石墨烯复合物的光催化活性与现有的相比提高了30％，并具有工艺简单、氧化锌分布均匀、对环境污染小、成本低且易于实现商业化。本发明的方法应用于氧化锌纳米材料制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌/石墨烯复合物制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种重要的半导体材料，因为其性能稳定、无毒性、价格低廉，已经在降解各类污染物和抑菌领域得到广泛的应用。然而，氧化锌的应用也面临着急待解决的瓶颈问题：氧化锌自身的光生载流子复合几率较高；对太阳光的利用率较低。为了解决这些问题，研究人员尝试各种方法试图提高氧化锌的催化效率。例如：人们利用各种碳材料(活性碳、碳纳米管)与氧化锌复合形成氧化锌/碳复合体。碳材料具有良好的导电性能和对光的强吸收，能够促进材料对有机污染物的降解。
石墨烯是一种新型的单原子厚度的二维石墨材料。石墨烯具有极好的结晶性和独特的电子学、热力学、力学性能，可以应用于许多先进材料与器件中，如薄膜材料、储能材料、液晶材料、机械谐振器等，因此，越来越多的学者参与到石墨烯复合材料的合成与性能的研究。石墨烯基复合材料展现出优异的光催化活性，归因于材料良好的导电性能和对光的强吸收。通过化学或其他方法还原氧化石墨得到石墨烯基底是通常运用的方法，由于氧化石墨在氧化过程中，石墨的六元环结构会被部分破坏，造成无法弥补的缺陷，这些缺陷也会被石墨烯继承，进而影响石墨烯的质量，而且，石墨烯基复合材料的构筑方法步骤较多，不利于规模化操作。
现有的溶胶-凝胶或水热方法制备氧化锌存在光催化过程容易光腐蚀，光催化活性较低的问题。现有氧化锌/石墨烯复合物多采用氧化石墨为石墨烯源，并且光催化活性为30％～50％。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氧化锌纳米材料存在光催化活性较低的问题，而提供一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法。
本发明的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是按下述步骤完成的：一、按重量份数比称取1～3份的膨胀石墨、0.01～0.1份的表面活性剂、0.5～2份的锌源和20～50份的溶剂；二、膨胀石墨预处理：先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中，持续通入保护气体，然后升温至800℃～1200℃，热处理1min～24h，再冷却至室温，完成预处理；三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1～5g∶100mL的比例混合，在110℃～140℃条件下，回流6～14h，收集沉淀，再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0，然后在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h；四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中，混合均匀后，即得混合溶液；五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～-0.05MPa条件下，向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液，然后在100℃～220℃下热反应1～24h，即得产物；六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1～5次，然后将离心得到的固相物在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h，即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物；其中，步骤二中的保护气体流量为30～2000mL/min；步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0～-0.05MPa；步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20～40mL∶0.1g。
本发明的效果为：本发明采用膨胀石墨为石墨烯的来源，其来源广泛且价廉，本发明的方法制备的氧化锌/石墨烯复合物的光催化活性与现有的氧化锌/石墨烯复合物相比提高了30％，另一方面大大降低了合成二维石墨烯纳米碳材料的成本。石墨烯的存在能够明显提高氧化锌的稳定性和光催化活性；而且由膨胀石墨制备石墨烯缺陷较少，导电性能明显优异氧化石墨还原得到的石墨。因此，本发明通过膨胀石墨插层得到的氧化锌/石墨烯复合材料具有稳定的、优异的光催化性能。
附图说明
图1是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱图；
图2是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜照片；
图3是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料与Degussa P25降解有机污染物的催化效果评价；其中为对照组的吸光度曲线，
为试验组的吸光度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是按下述步骤完成的：一、按重量份数比称取1～3份的膨胀石墨、0.01～0.1份的表面活性剂、0.5～2份的锌源和20～50份的溶剂；二、膨胀石墨预处理：先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中，持续通入保护气体，然后升温至800℃～1200℃，热处理1min～24h，再冷却至室温，完成预处理；三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1～5g∶100mL的比例混合，在110℃～140℃条件下，回流6～14h，收集沉淀，再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0，然后在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h；四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中，混合均匀后，即得混合溶液；五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～-0.05MPa条件下，向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液，然后在100℃～220℃下热反应1～24h，即得产物；六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1～5次，然后将离心得到的固相物在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h，即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物；其中，步骤二中的保护气体流量为30～2000mL/min；步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0～-0.05MPa；步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20～40mL∶0.1g。
本实施方式采用膨胀石墨为石墨烯的来源，其来源广泛且价廉，本实施方式的方法制备的氧化锌/石墨烯复合物的光催化活性与现有的氧化锌/石墨烯复合物相比提高了30％，另一方面大大降低了合成二维石墨烯纳米碳材料的成本。石墨烯的存在能够明显提高氧化锌的稳定性和光催化活性；而且由膨胀石墨制备石墨烯缺陷较少，导电性能明显优异氧化石墨还原得到的石墨。因此，本实施方式通过膨胀石墨插层得到的氧化锌/石墨烯复合材料具有稳定的、优异的光催化性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的膨胀石墨的目数为100、140、200、250、300、350、500、1000、5000或8000。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：步骤一所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基氯化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠、EO20PO70EO20(P123)、EO106PO70EO106(F127)、月桂基二甲基氧化胺、椰油烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇单油酸酯、十八烷基乙烯脲、椰子油还原醇、十六醇、油醇、鲸蜡醇、壬基酚、辛基酚、辛基甲酚、甘油、季戊四醇、山梨醇、乙醇胺、异丙醇胺、蔗糖、月桂酸、椰子油脂肪酸、十四酸、棕榈酸、油酸或硬脂酸。其它步骤及参数与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的锌源为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸铀酰锌、乙酸锌、四氰锌酸钾、氟化锌、氟硅酸锌、氢氢化锌、氧化锌、氯化锌、氰化锌、溴化锌、硫化锌、硫氰酸锌、硬脂酸锌、碘化锌、磷化锌、磷酸二氢锌、磷酸锌、过氧化锌、连二亚硫酸锌或钼酸锌。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述的溶剂为去离子水、质量百分比含量为98％的甲醇、无水乙醇或丙酮。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的保护气体为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、氢气或其中的几种按任意比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述的反应器为高温管式炉或马弗炉。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述的升温至900℃～1000℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的酸溶液为硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、醋酸或发烟硫酸。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述的在60℃～80℃的温度下真空干燥1～48h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤六所述的离心条件为：离心转速3000～12000rpm/min，离心时间为1～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是按下述步骤完成的：一、按重量份数比称取2g的140目膨胀石墨、0.05g的十六烷基三甲基溴化铵、1g的氧化锌和30g的去离子水；二、膨胀石墨预处理；先将步骤一称取的140目膨胀石墨放入高温管式炉中，持续通入氮气，然后升温至1000℃，热处理5min，再冷却至室温；三、将步骤二热冷却后2g的140目膨胀石墨与100mL的发烟硫酸混合均匀，在120℃条件下，回流14h，收集沉淀，再用去离子水洗涤沉淀至pH为7.0，然后在70℃的温度，真空度为-0.05MPa的条件下，真空干燥24h；四、将步骤一称取的十六烷基三甲基溴化铵和氧化锌溶于步骤一称取的去离子水中，混合均匀后，即得混合溶液；五、将步骤一称取0.1g的140目膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为-0.05MPa条件下，向真空抽滤装置内注入40mL步骤四得到的混合溶液，然后在180℃下热反应24h，即得产物；六、将步骤五得到的产物用无水乙醇在12000rpm/min转速条件下将滤液离心洗涤15min，收集沉淀，然后在60℃的温度，真空度为-0.05MPa的条件下干燥48h，即得氧化锌/石墨烯复合物；其中，步骤二中的保护气体流量为1000mL/min。
本实施方式中的氧化锌的结构为一维棒状结构。
采用日本理学公司D/max-IIIB型X射线衍射仪观察本实施方式制得的氧化锌/石墨烯复合物的晶相及组成如图1所示，从图中可以看出氧化锌纳米颗粒结晶度较为完整。
采用日本电子公司JEOL JEM-2100透射电镜观察本实施方式制得的氧化锌/石墨烯复合物的形貌和结构，如图2所示，由图2可知，本实施方式制得的氧化锌纳米棒被成功地***到石墨烯片层中间，形成氧化锌/石墨烯复合物。
对本实施方式制得的氧化锌/石墨烯复合物进行应用试验：
试验条件：试验组：以亚甲基蓝作为光催化目标降解物，放入光催化反应器中，采用40W的紫外灯管作为紫外光源，紫外光源波长为365nm，光催化反应器放置于距离光源15cm处；对照组：以商用Degussa P25粉体为光催化目标降解物，其他条件与试验组一致；
具体的试验步骤如下：
在室温下，将50mL的10mg/L的亚甲基蓝水溶液和0.1g的催化剂混合均匀，在黑暗环境中静置，当亚甲基蓝水溶液达到吸附-脱附平衡后，置于光催化反应器中紫外光照射下进行反应，每隔10min取样测试，用日本SHIMADZU公司UV-2550紫外-可见分光光度仪测定亚甲基蓝(MB)的光降解实验，观测其在λ＝664nm处吸光度的变化。
同时，对照组采用与试验组相同的条件进行测试试验。
结果如图3所示，由图3可知，本实施方式制得的氧化锌/石墨烯复合物能够有效的降解亚甲基蓝，光催化活性为65％。
Claims (10)
1.一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于由膨胀石墨制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是由下述步骤完成的：一、按重量份数比称取1～3份的膨胀石墨、0.01～0.1份的表面活性剂、0.5～2份的锌源和20～50份的溶剂；二、膨胀石墨预处理：先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中，持续通入保护气体，然后升温至800℃～1200℃，热处理1min～24h，再冷却至室温，完成预处理；三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1～5g∶100mL的比例混合，在110℃～140℃条件下，回流6～14h，收集沉淀，再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0，然后在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h；四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中，混合均匀后，即得混合溶液；五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～-0.05MPa条件下，向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液，然后在100℃～220℃下热反应1～24h，即得产物；六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1～5次，然后将离心得到的固相物在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h，即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物；其中，步骤二中的保护气体流量为30～2000mL/min；步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0～-0.05MPa；步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20～40mL∶0.1g。
2.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤一所述的膨胀石墨的目数为100、140、200、250、300、350、500、1000、5000或8000。
3.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤一所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基氯化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠、EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、月桂基二甲基氧化胺、椰油烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇单油酸酯、十八烷基乙烯脲、椰子油还原醇、十六醇、油醇、鲸蜡醇、壬基酚、辛基酚、辛基甲酚、甘油、季戊四醇、山梨醇、乙醇胺、异丙醇胺、蔗糖、月桂酸、椰子油脂肪酸、十四酸、棕榈酸、油酸或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤一所述的锌源为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸铀酰锌、乙酸锌、四氰锌酸钾、氟化锌、氟硅酸锌、氢氢化锌、氧化锌、氯化锌、氰化锌、溴化锌、硫化锌、硫氰酸锌、硬脂酸锌、碘化锌、磷化锌、磷酸二氢锌、磷酸锌、过氧化锌、连二亚硫酸锌或钼酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤一所述的溶剂为去离子水、质量百分比含量为98％的甲醇、无水乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤二所述的保护气体为氮气、氩气、氦气、一氧化碳和氢气中的一种或其中的几种按任意比混合。
7.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤二所述的高温炉为高温管式炉或马弗炉。
8.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤二所述的升温至900℃～1000℃。
9.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤三所述的酸溶液为硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、醋酸或发烟硫酸。
10.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法，其特征在于步骤三所述的在60℃～80℃的温度下真空干燥1～48h。
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