CN102516212A - 一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖为活络连接，逐步降低管程导热油的温度，使偏苯三酸酐在壳程结晶，将尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出后，先将管程导热油的温度逐步提升，使偏苯三酸酐逐步熔化，呈疏松态，其中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐升华，并粘附在熔融结晶器的顶盖内表面，更换熔融结晶器的顶盖；打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；再升温，使偏苯三酸酐充分熔化，暂存在中间罐中，等熔融结晶器中的液态物料排空后；排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，在壳程注入醇类溶剂，溶解、反应一段时间后，排空即可。由此得到的偏苯三酸酐色谱纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效降低有机物中多种杂质含量的方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
工业化生产的有机化学品一般都带有一些杂质，而且往往还不是只有一种杂质。一些熔点较高、沸点也很高的化学品就更是如此。
偏苯三酸酐是一种苯环上有三个取代基的物质。由于其相邻的两个取代基形成了环状的半酯结构，它与醇类的反应活性比起芳香羧酸更大，所以它在化工新材料领域有很广的应用。
偏苯三酸酐的熔融范围在165℃左右，它在常压下的沸点更要达到390℃左右，且会分解，所以生产、提纯偏苯三酸酐的工艺难度很大。即使在高真空条件下，精馏偏苯三酸酐的操作温度也要在220～260℃，再加上氧化偏三甲苯的过程中需要用乙酸做溶剂，后道在成酐和精制工序又要在高温下把乙酸等分离掉，对设备材质等的要求很高。目前全球范围内只有屈指可数的几家企业能够规模化生产偏苯三酸酐。
偏苯三酸酐的生产一般采用液相氧化法。但是当原料偏三甲苯被氧化时，不仅会发生苯环上的甲基被氧化成羧基的反应，还会发生甲基的转移和歧化反应，氧化成的三甲酸也还会发生脱羧反应，生成的中间产物除主要是偏苯三甲酸外，还会有均苯四甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸等一些副产物。在后道偏苯三甲酸脱水成偏苯三酸酐的过程中，含有相邻羧基的中间产物也会脱水成酐，如：均苯四甲酸转变成均苯四甲酸二酐，邻苯二甲酸转变为邻苯二甲酸酐等。因而，均苯四甲酸二酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸酐是偏苯三酸酐工业品中常见的杂质。
早期人们采用容量法来测定偏苯三酸酐的酐含量。实际上酸碱滴定把偏苯三酸酐中的均苯四甲酸二酐、邻苯二甲酸酐等杂质也包括进去了，得出的结果是偏高的，给人们造成了偏苯三酸酐的“纯度已经蛮高”这样的错觉。随着色谱技术的发展，尤其是采用液相色谱来分离、分析偏苯三酸酐工业品及其杂质组分后，人们发现：采用常规的精馏方法得到的工业用偏苯三酸酐的纯度实际上不是很高。
偏苯三酸酐的一大工业用途是它和辛醇进行酯化反应生产偏苯三酸三辛酯，后者用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素等多种树脂的增塑剂，可提高线缆等的耐热等级。在发生酯化反应时，偏苯三酸酐中的一些杂质也会和辛醇反应生成相应的酯，如：邻苯二甲酸酐和辛醇反应后就会生成邻苯二甲酸二辛酯，其英文简称为DEHP或DOP。
由于欧盟的REACH法规已将邻苯二甲酸二辛酯等物质列入高度关注物质（SVHC），对输欧盟产品中含有的这些物质有限量的要求，所以近年来下游顾客对偏苯三酸酐产品中邻苯二甲酸酐限量的要求也越来越严格。这就需要生产厂家通过工艺改进的手段来降低偏苯三酸酐中的邻苯二甲酸酐及其它杂质的含量。
熔融结晶也是分离提纯化学品的一种工业化手段。但是常规的熔融结晶主要用于分离组分不是太多的物系，且主要用于分离掉几种杂质的熔点均高于或均低于被提纯物质熔点的物系。而偏苯三酸酐工业品中，偏苯三酸酐及几种常见杂质的熔点数据如下：偏苯三酸酐165℃，邻苯二甲酸酐131.2℃，均苯四甲酸二酐286℃，间苯二甲酸345℃，而对苯二甲酸在密闭空间中在425℃才会熔化。也就是说，在偏苯三酸酐含有的常见杂质中，邻苯二甲酸酐的熔点和沸点比偏苯三酸酐的熔点和沸点低，其他几种常见杂质的熔点和沸点则比偏苯三酸酐的熔点和沸点高。
对于这种复杂物系，在一个分离***中采用单纯的熔融结晶手段来提纯目的产物不是很有效。即使采用多次熔融结晶，在除去熔点较低的邻苯二甲酸酐以后，再通过适当提高温度可以把偏苯三酸酐熔化出来，但是怎样再把熔点非常高的均苯四甲酸二酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸熔化出来，使熔融结晶装置清洁、再生后能够用于下一次熔融结晶就是一个难题。
偏苯三酸酐中的对苯二甲酸、间苯二甲酸和均苯四甲酸二酐等杂质的熔融范围虽然很高，但是它们都有一个共同的特点——可以升华。邻苯二甲酸酐也有升华的特性。它们常压下在（160～175）℃的温度范围内的蒸气压都比较高。利用这样的特点，对熔融结晶器进行适当的改进，除了从结晶器下部排出在一定温度下不易结晶的低熔点杂质外，再根据杂质的升华特性，从结晶器的上部粘附排除一部分杂质，就能有效地降低偏苯三酸酐中的杂质含量。
另外，对苯二甲酸、间苯二甲酸等杂质虽然难溶于水，但是它们能够溶于热的醇。对已排掉熔融的偏苯三酸酐的熔融结晶器的壳程用热的醇进行浸泡，就能够溶解、反应残留的对苯二甲酸、间苯二甲酸等一些高熔点的杂质，使熔融结晶器得以清洁、再生，使采用熔融结晶工艺来减低偏苯三酸酐中的杂质含量成为可能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有通过常规的精馏手段难以得到色谱纯度比较高的偏苯三酸酐的弊端，提供一种采用翅片式的熔融结晶器，以熔融结晶、升华粘附和溶剂洗涤相结合来降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖是活络连接的，管程走导热油，将熔融的偏苯三酸酐粗品先注入熔融结晶器的壳程，液面没过上层翅片的顶部但离开顶盖有一定的距离，逐步降低管程导热油的温度，使偏苯三酸酐在壳程结晶，结晶一段时间以后，打开熔融结晶器底部的阀门，使尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出，然后关闭底部的阀门，先缓慢地将管程导热油的温度逐步提升至169～170℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐晶体逐步熔化，呈疏松态，溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐可以逐层充分地升华，被粘附在熔融结晶器的顶盖内表面，然后更换熔融结晶器的顶盖，把更换下来的顶盖内表面粘附的带有升华物的物料铲掉，准备下次再用，打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出，再以较快的升温速率将管程导热油的温度升到175±1℃，使偏苯三酸酐能够充分熔化下来，熔融流出的、提纯后的偏苯三酸酐暂存在中间罐中，送结片机结片，等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，在壳程注入醇类溶剂，溶解、反应一段时间后，排空洗涤溶剂，使熔融结晶器可用于下一批物料的处理。该降低偏苯三酸酐中杂质含量的所述方法主要包括以下一些工艺步骤：
步骤一：采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖是活络连接的，管程走导热油，将来自前道精馏工序的、恒温在167～170℃的中间罐中的熔融的偏苯三酸酐粗品注入熔融结晶器的壳程，液面没过上层翅片的顶部但离开顶盖有5～10cm的距离；
步骤二：调节190±1℃导热油和150±1℃导热油的混合比例，使得进入熔融结晶器管程的导热油在10～100min内逐步从170±1℃降低到163±1℃，然后在163±1℃的温度下维持2～4h,使偏苯三酸酐充分结晶；
步骤三：打开熔融结晶器底部的阀门，使尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出；
步骤四：关闭底部的阀门，调节190±1℃导热油和150±1℃导热油的混合比例，使得进入熔融结晶器管程的导热油在4～10h内逐步从163±1℃提高到169～170℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐晶体逐步熔化，呈疏松态，溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐可以逐层充分地升华，并被粘附在熔融结晶器的顶盖内表面；
步骤五：更换熔融结晶器的顶盖，把更换下来的顶盖内表面粘附的带有升华物的物料铲掉，清洁后的顶盖可用于下次使用；
步骤六：打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；
步骤七：用0.5～2h将管程导热油的温度升到175±1℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐能够充分熔化下来，熔融流出的、提纯后的偏苯三酸酐成品暂存在中间罐中，送结片机结片；
步骤八：等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，使熔融结晶器管程的温度维持在60～70℃；
步骤九：在熔融结晶器的壳程注入醇类溶剂，使其液面超过步骤一注入液态的偏苯三酸酐时的液面位置，溶解、反应0.5～1h后，打开熔融结晶器底部的阀门，排空洗涤溶剂，使熔融结晶器可用于下一批物料的处理。
步骤九中所用的醇类溶剂可以是单种碳原子数为2～10的饱和脂肪醇，也可以是它们中几种的混合物。
经过上述提纯过程，偏苯三酸酐中80％以上的邻苯二甲酸酐可以被除掉，其中的对苯二甲酸可以下降20％以上，间苯二甲酸可以下降60％以上，均苯四甲酸二酐可以下降40％以上，由此方法得到的偏苯三酸酐可以符合出口欧盟的要求，用它和辛醇反应生产出的偏苯三酸三辛酯中的邻苯二甲酸二辛酯的含量也可以小于300ppm。
本发明的优点在于：
1）采用翅片式的熔融结晶器，可以有效地提高壳程的换热面积，没有传热和传质的死角，强化了结晶器的传热效果，提高了结晶效率；
2）结晶器中的列管和翅片可以作为晶体的均匀着床，有利于晶体的析出、易升华物质的升华和固、液相间的传质过程，并可固定结晶体，使晶体不至于被液相汇聚到某个地方，在升温过程中物料还不容易塌陷，避免了局部传热不均匀，使被提纯物的产品质量有保证；
3）对熔融结晶器中的晶体采用缓慢升温、逐层熔化的方式，可以使得晶体在熔化过程中呈疏松态，有利于溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐能够逐层充分地升华，更好地提纯偏苯三酸酐；
4）采用活络连接的顶盖，可以使粘附在顶盖内表面的易升华物质被有效地除去，使熔点有高有低的多种杂质的含量能够在这样的熔融结晶器中被有效地降低；
5）采用醇类溶剂来溶解、反应残留在熔融结晶器列管外壁和翅片上的高熔点杂质，解决了受基础设施的影响不可能将熔融结晶器的温度升得很高来除去高熔点杂质的工程问题，降低了能耗。
附图说明
图1为本发明采用的翅片式熔融结晶器结构示意图。
图中：
1-翅片式熔融结晶器，2-列管，3-翅片，4-顶盖，5-活络接头，6-阀门。
具体实施方式
实施例：
步骤一：采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖是活络连接的，管程走导热油，将来自前道精馏工序的、恒温在168～170℃的中间罐中的熔融的偏苯三酸酐粗品注入熔融结晶器的壳程，液面没过上层翅片的顶部但离开顶盖有9cm的距离；
步骤二：调节190±1℃导热油和150±1℃导热油的混合比例，使得进入熔融结晶器管程的导热油在60min内逐步从169.5±0.5℃降低到163.5±0.5℃，然后在163.5±0.5℃的温度下维持3h,使偏苯三酸酐充分结晶；
步骤三：打开熔融结晶器底部的阀门，使尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出；
步骤四：关闭底部的阀门，调节190±1℃导热油和150±1℃导热油的混合比例，使得进入熔融结晶器管程的导热油在8h内逐步从163±0.5℃提高到169～170℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐晶体逐步熔化，呈疏松态，溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐可以逐层充分地升华，并被粘附在熔融结晶器的顶盖内表面；
步骤五：更换熔融结晶器的顶盖，把更换下来的顶盖内表面粘附的带有升华物的物料铲掉，清洁后的顶盖可用于下次使用；
步骤六：打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；
步骤七：用1h将管程导热油的温度升到175±1℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐能够充分熔化下来，熔融流出的、提纯后的偏苯三酸酐成品暂存在中间罐中，送结片机结片；
步骤八：等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，使熔融结晶器管程的温度维持在65±1℃；
步骤九：在熔融结晶器的壳程注入乙醇，使其液面超过步骤一注入液态的偏苯三酸酐时的液面位置，溶解、反应0.75h后，打开熔融结晶器底部的阀门，排空洗涤用的乙醇溶剂，使熔融结晶器可用于下一批物料的处理。
该批偏苯三酸酐产品在提纯前，用液相色谱检测，其中的偏苯三酸酐含量为95.52％，对苯二甲酸的含量为1.13％，间苯二甲酸的含量为0.95％，均苯四甲酸二酐的含量为2.29％，邻苯二甲酸酐的含量的978ppm。提纯后，所得成品用液相色谱检测，其中的偏苯三酸酐含量为97.58％，对苯二甲酸的含量为0.88％，间苯二甲酸的含量为0.35％，均苯四甲酸二酐的含量为1.17％，邻苯二甲酸酐的含量为120ppm。
Claims (8)
1.一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述方法主要包括以下工艺步骤：
步骤一：采用翅片式的熔融结晶器，其顶盖是活络连接的，管程走导热油，将来自前道精馏工序的、恒温在167～170℃的中间罐中的熔融的偏苯三酸酐粗品注入熔融结晶器的壳程，液面没过上层翅片的顶部但离开顶盖有5～10cm的距离；
步骤二：控制进入熔融结晶器管程的导热油在10～100min内逐步从170±1℃降低到163±1℃，然后在163±1℃的温度下维持2～4h,使偏苯三酸酐充分结晶；
步骤三：打开熔融结晶器底部的阀门，使尚未结晶的、富含低熔点杂质的液体排出；
步骤四：关闭底部的阀门，控制进入熔融结晶器管程的导热油在4～10h内逐步从163±1℃提高到169～170℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐晶体逐步熔化，呈疏松态，溶解在偏苯三酸酐中的高熔点杂质和残留的部分邻苯二甲酸酐可以逐层充分地升华，并被粘附在熔融结晶器的顶盖内表面；
步骤五：更换熔融结晶器的顶盖，把更换下来的顶盖内表面粘附的带有升华物的物料铲掉，清洁后的顶盖可用于下次使用；
步骤六：打开熔融结晶器底部的阀门，让熔融的偏苯三酸酐成品流出；
步骤七：用0.5～2h将管程导热油的温度升到175±1℃，使熔融结晶器中的偏苯三酸酐能够充分熔化下来，熔融流出的、提纯后的偏苯三酸酐成品暂存在中间罐中，送结片机结片；
步骤八：等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，使熔融结晶器管程的温度维持在60～70℃；
步骤九：在熔融结晶器的壳程注入醇类溶剂，使其液面超过步骤一注入液态的偏苯三酸酐时的液面位置，溶解、反应0.5～1h后，打开熔融结晶器底部的阀门，排空洗涤溶剂，使熔融结晶器可用于下一批物料的处理。
2.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述方法中导热油的温度是采用调节190±1℃导热油和150±1℃导热油的混合比例的方式来调节。
3.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：步骤九中所用的醇类溶剂是单种碳原子数为2～10的饱和脂肪醇，或者是它们中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤二中进入熔融结晶器管程的导热油在60min内逐步从169.5±0.5℃降低到163.5±0.5℃，然后在163.5±0.5℃的温度下维持3h,使偏苯三酸酐充分结晶。
5.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤四中进入熔融结晶器管程的导热油在8h内逐步从163±0.5℃提高到169～170℃。
6.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤七中用1h将管程导热油的温度升到175±1℃。
7.根据权利要求1所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤八：等熔融结晶器中的液态物料排空后，关闭阀门，排出管程中热的导热油，注入冷的导热油，使熔融结晶器管程的温度维持在65±1℃。
8.根据权利要求1或3所述的一种降低偏苯三酸酐中杂质含量的方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇。
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