CN102502792B - 一种球状SnS纳米晶制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种球状SnS纳米晶制备方法，将SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成溶液A；将(NH4)2S溶液加入去离子水配制成溶液B；将聚乙二醇加入溶液A中制成溶液C；向C溶液中滴加溶液B形成前驱物溶液D；将溶液D倒入水热反应釜中，将其放入温压双控微波水热反应仪进行水热反应；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或异丙醇洗涤，再置于真空干燥箱中干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。本发明采用微波水热法，快速制备出颗粒大小均匀的球状SnS纳米晶体，由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，反应周期短。

Description

一种球状SnS纳米晶制备方法
技术领域
本发明涉及一种SnS纳米粉体的制备方法，具体涉及一种采用微波水热制备球状SnS纳米晶的方法。
背景技术
降低制造成本、提高光电转换效率一直是太阳电池开发研究者最为关注两个研究课题。为了降低成本，人们用多晶硅、硅粒、硫族化合物(如CdS、CdTe、CIS…)等替代单晶硅。为了提高光电转换效率，人们一方面采用选择性能更为优越的新型光电材料如GaAs、InP等，另一方面采用一些新的电池结构，最常见的是用化学腐蚀等手段对电池表面进行织构化或多孔化，利用陷光效果来增加太阳电池的光吸收。
在硫族化合物当中，Cd是有毒元素，Te和In是稀有元素。相比之下，SnS材料的优势在于Sn和S元素地球含量丰富，而且无毒。此外SnS的光学直接带隙为1.2～1.5eV，与可见光光谱匹配极好，其光电转换效率可达25％，非常适合用作太阳电池中的光吸收层。因此，作为一种具有潜在应用前景的新型光电转换材料，SnS以其丰富的地球储量和材料本身的固有特点，近年来逐渐受到人们的重视。
目前通过不同的制备工艺已经成功的制备出了SnS纳米线[Yingkai Liu，Dedong Hou，Guanghou Wang.Chemical PhysicsLetters，379(2003)67-73.]、纳米棒[H.L.Su，Y.Xie，Y.J.Xiong，P.Gao，Y.T.Qian，J.Solid State Chem.161(2001)190-196.]、纳米带[C.H.An，K.B.Tang，G.Z.Shen，C.R.Wang，Q.Yang，B.Hai，Y.T.Qian，J.Crystal Growth 244(2002)333-338.]、富勒烯[S.Y.Hong，R.Popovitz-Biro，Y.Prior，R.Tenne，J.Am.Chem.Soc.125(2005)10470-10474.]、纳米片[Guozhen Shen，Di Chen，Kaibin Tang，LiyingHuang，et al.Inorganic Chemistry Communications.6(2003)178-180.]等具有特殊形貌的粉体。这些独特的纳米结构无疑说明SnS事具有丰富的结构和性质的材料，但是至今未见关于SnS纳米球的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种设备简单，易于操作，制备时间短，成本低的微波水热法制备球状SnS纳米晶的方法，按本发明的制备方法能够制备出纳米粉体粒径为10～30nm的球形颗粒，分散均匀且纯度较高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.005mol/L～0.5mol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.001mol/L～1.0mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入0.1～2g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶(1～10)形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在40％～80％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在100℃～180℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在10min～120min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇或异丙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在40℃～70℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
所述的分析纯的(NH4)2S溶液的S2-浓度≥8％。
本发明采用微波水热法，快速制备出颗粒大小均匀的球状SnS纳米晶体，由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，反应周期短。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的球状SnS纳米晶的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1所制备的球状SnS纳米晶的TEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.005mol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的S2-浓度≥8％的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.001mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入0.1g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶2形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在100℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在120min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在40℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
将所得的球状SnS纳米晶体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪进行分析，发现产物为正交晶型(图1)，在2θ为30.478°，31.579°，31.903°，39.059°处衍射峰，对应SnS的晶面为(101)、(111)、(040)、(131)。将样品用用日本电子株式会社(JEOL)TEM-3010型透射电子显微镜进行观察(图2)，从照片可以看出所制备的SnS纳米晶体颗粒大小均匀，大约为20nm。
实施例2：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.01mol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的S2-浓度≥8％的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.05mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入0.8g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶1形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在120℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在80min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和异丙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在60℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
实施例3：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.2mol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的S2-浓度≥8％的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.1mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入1.5g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶5形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在50％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在140℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在70℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
实施例4：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.2ol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的S2-浓度≥8％的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.6mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入2g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶3形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在40％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在160℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在30min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和异丙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在50℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
实施例5：
1)将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.5mol/L的透明溶液A；
2)将分析纯的S2-浓度≥8％的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为1.0mol/L的淡黄色溶液B；
3)取25ml的溶液A向其中加入0.5g的分析纯的聚乙二醇(PEG)制成溶液C；
4)在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+∶S2-的摩尔比为1∶10形成前驱物溶液D；
5)将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在180℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在60℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。

Claims (2)

1.一种球状SnS纳米晶制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的SnCl2·2H2O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn2+浓度为0.005mol/L～0.5mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的(NH4)2S溶液加入去离子水配制成S2-浓度为0.001mol/L～1.0mol/L的淡黄色溶液B；
3）取25ml的溶液A向其中加入0.1～2g的分析纯的聚乙二醇（PEG）制成溶液C；
4）在磁力搅拌下向C溶液中滴加溶液B，使得Sn2+：S2－的摩尔比为1:（1～10）形成前驱物溶液D；
5）将溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在40%～80%；密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在100℃～180℃，压力小于3.0MPa，反应时间控制在10min～120min，反应结束后自然冷却到室温；
6）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤或去离子水和异丙醇洗涤，再置于真空干燥箱中在40℃～70℃下干燥后得最终产物球状SnS纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的球状SnS纳米晶制备方法，其特征在于：所述的分析纯的(NH4)2S溶液的S2-浓度≥8％。
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